印尼油砂多相提取油砂油的工藝

羅寬勇，李福起，韓冬云，李文岐，曹祖賓

（1. 遼寧石油化工大學 化學化工與環(huán)境學部，遼寧 撫順 113001；2. 中國海油（青島） 重質油加工工程技術研究中心有限公司，山東 青島 266500）

印尼油砂多相提取油砂油的工藝

羅寬勇1，李福起2，韓冬云1，李文岐1，曹祖賓1

（1. 遼寧石油化工大學 化學化工與環(huán)境學部，遼寧 撫順 113001；2. 中國海油（青島） 重質油加工工程技術研究中心有限公司，山東 青島 266500）

以印尼油砂為研究對象，將有機溶劑相和水相同時引入油砂形成多相體系，對油砂油進行提取分離。考察了水砂比（水與油砂的質量比）、水相pH、劑砂比（溶劑與油砂的質量比）和溫度等因素對多相提取油砂油收率的影響。實驗結果表明，最佳工藝條件為：水砂比0.4～0.6、水相pH 10～12、劑砂比1.0、溫度70 ℃；在最佳條件下，溶劑重復使用5次，油砂油收率仍達94.5%以上；以石腦油為溶劑，水劑重復使用5次，油砂油收率保持在90.5%以上；尾砂經兩級水洗后含油率小于0.3%（w），金屬含量滿足GB 4284—1984《農用污泥中污染物控制標準》，可直接用作農用土壤。

印尼油砂；油砂油；溶劑相；水相；多相提取

油砂是一種重要的非常規(guī)能源，一般由砂石、黏土、水和瀝青組成［1］，加工處理后可得到大量的重油。油砂儲量巨大，重要性日漸顯現(xiàn)，開發(fā)工藝也逐步深入。油砂通常由其礦物學特性及與油砂中砂粒接觸的液體介質來表征，可分為水潤性和油潤性兩大類。水潤性油砂的砂粒通常被相對薄的原生水膜包圍［2］，油砂瀝青未直接黏附在砂粒上，而是包裹在水膜周圍形成連續(xù)基質，分離相對容易。工業(yè)上常用水基提取技術對水潤性油砂進行分離［3-5］，其中，熱堿水洗法在加拿大油砂分離中應用較多。油潤性油砂中不含水或包含極少量分散態(tài)的水，因沒有水薄膜涂布在砂粒表面，油砂中的瀝青與砂粒直接接觸，常規(guī)水基提取很難將油砂徹底分離，多采用溶劑萃取法進行分離［6-9］。近幾年，對離子液體輔助溶劑萃取的研究也較多［10-12］，但由于離子液體合成成本高，至今未有工業(yè)化應用。干餾熱解法是在高溫下對油砂瀝青進行裂解［13-14］，該方法需大量熱能，且液收通常較低，不經濟環(huán)保。本研究所用的印尼油砂是典型的油潤性油砂，含油率高且結構中沒有水膜［15］，用傳統(tǒng)溶劑萃取法對其進行萃取時，溶劑相和油砂相相互作用，油砂中瀝青溶于上層有機溶劑中，固體砂粒沉降在體系下層。但油砂中固體砂粒的潤濕性分布范圍較廣，在強親水性-中等潤濕性-強疏水性中都有分布［16-17］。由于缺乏親水性的載體，一些親水性及中等潤濕性的固體砂粒易黏附在瀝青上，混入上層溶劑相中，使所得瀝青產品質量下降。同時，大量固體砂粒黏附在瀝青上，發(fā)生聚沉，瀝青混入下層固體砂相中，使瀝青的回收率降低。

本工作以印尼油砂為研究對象，將有機溶劑相和水相同時引入油砂形成多相體系，對油砂油進行提取分離?？疾炝怂氨龋ㄋc油砂的質量比）、水相pH、劑砂比（溶劑與油砂的質量比）和溫度等因素對多相提取油砂油收率的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

印尼油砂：取自印尼爪哇島，黑色塊狀。按照加拿大阿爾伯塔省油砂管理局的標準方法—迪恩-斯塔克甲苯抽提法進行印尼油砂的組成分析，其質量組成為：瀝青28.20%、水微量、固體物質71.80%。

1.2 試劑及儀器

溶劑石腦油（9 5～1 4 5 ℃）、C9芳烴（140～220 ℃）和柴油（180～320 ℃）：中國石油撫順石油二廠。

鋁甑干餾裝置：咸陽惠遠自動化設備有限公司；DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：鞏義市予華儀器有限責任公司；FA2004N型電子天平：上海精密科學儀器有限公司；電熱恒溫干燥箱：南京電器三廠；NDJ-79型旋轉式黏度計：湖南力辰儀器科技有限公司。

1.3 實驗流程

油砂分離流程見圖1。從圖1可看出，將油砂破碎、篩分后，與一定量的溶劑和水劑混合，經過加熱、攪拌、沉降后，體系分層。上層為油砂油和有機溶劑，蒸餾出溶劑循環(huán)使用，得到油砂油。下層為水劑和砂的混合物，經離心機分離出水劑和泥砂。泥砂與水再次混合并分離，兩級分離出的水劑循環(huán)使用，同時洗后的尾砂排放出體系。該工藝在工序上較為簡單，對設備要求不高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。

圖1 油砂分離流程Fig.1 Separation process for the oil sands.

1.4 實驗方法

在多相提取過程中，從油砂中分離出的油砂油和用于萃取的有機溶劑組成了上層油相，通過蒸餾分出溶劑，得到油砂油。下層水劑和泥沙離心分離得到尾砂。取一定量干燥后的尾砂試樣，按照GB/T 480—2010《煤的鋁甑低溫干餾試驗方法》［18］測定尾砂的含油率。通過油砂含油率和干燥尾砂含油率計算油砂油收率。

2 結果與討論

2.1 多相體系的作用機理

多相體系分離油砂的作用機理見圖2。在多相提取體系中，通過水相引入，在砂粒間架橋，一些親水性和中等潤濕性的砂粒與水相互吸引，被砂粒包裹而聚沉在下層的油砂油解除束縛，上浮到上層油相中，殘留在尾砂中的油砂油減少，油砂油收率增加。同時，大部分砂粒被固定在下層水相中，回收的油砂油含砂量減小。上層通過蒸餾將沸點差別較大的溶劑與油砂油分離，下層通過離心將密度不同的水相和砂相分離得到水和砂。

圖2 多相體系分離油砂的作用機理Fig.2 Diagram of multi-phase extraction mechanism.

2.2 水砂比對油砂油收率的影響

分別以石腦油、C9芳烴和柴油為有機溶劑，水砂比對油砂油收率的影響見圖3。由圖3可見，當水砂比為0.3時，水相量過小，無法形成真正的多相體系，油砂油收率普遍較低，以石腦油、C9芳烴和柴油為溶劑時，油砂油收率分別為89.3%，91.8%，85.2%；隨水砂比的增大，多相提取體系逐漸形成，油砂油收率增加；當水砂比為0.5時，油砂油收率達最大值，以石腦油、C9芳烴和柴油為溶劑時的油砂油收率分別為98.2%，96.2%，93.8%；而水砂比大于0.6時，油砂油收率急劇下降，因為水相量過大，油水乳化嚴重，大量油砂油混入下層砂相中。因此，水砂比為0.4～0.6較適宜。

圖3 水砂比對油砂油收率的影響Fig.3 Efects of the mass ratio of water to oil sands on the bitumen recovery.Reaction conditions：pH of water 11，m(solvents)：m(oil sands)=1.5，90 ℃.

2.3 水相pH對油砂油收率的影響

分別以石腦油和C9芳烴為有機溶劑，水相pH對油砂油收率的影響見圖4。由圖4可見，當水相pH為8.4時，以石腦油和C9芳烴為溶劑的油砂油收率分別為93.5%和94.3%；隨pH的增大，油砂油收率逐漸升高，pH為11時，以石腦油和C9芳烴為溶劑的油砂油收率最高，分別為98.2%和96.2%，這是由于在堿性環(huán)境下，油砂油與砂粒間長距離的相互作用力表現(xiàn)為很強的排斥力，有利于油砂油從砂粒上剝離［19-20］；但pH大于12時，體系堿性過強，油砂油和水之間的界面張力過低，導致油砂油乳化進入水相。實驗結果表明，適度的堿性環(huán)境有利于多相提取，水相pH為10～12較適宜。

圖4 水相pH對油砂油收率的影響Fig.4 Efects of pH of water phase on the bitumen recovery. Reaction conditions：m(solvents)：m(oil sands)=1.5，90 ℃，m(water)：m(oil sands)=0.5.

2.4 劑砂比對油砂油收率的影響

分別以石腦油和C9芳烴為有機溶劑，劑砂比對油砂油收率的影響見圖5。

圖5 劑砂比對油砂油收率的影響Fig.5 Efects of the mass ratio of solvents to oil sands on the bitumen recovery.Reaction conditions：pH of water 11，90 ℃，m(water)：m(oil sands)=0.5.

由圖5可見，當劑砂比為0.5時，以石腦油和C9芳烴為有機溶劑的油砂油收率分別為73.2%和80.2%；隨劑砂比的增大，油砂油收率呈上升趨勢，因印尼油砂含油率較高，油砂油中含膠質和瀝青質等重組分較多，故適度增加有機溶劑用量，有利于油砂分離；當劑砂比增至1.0時，以石腦油和C9芳徑為溶劑的油砂油收率分別上升至97.3%和95.1%；繼續(xù)增大劑砂比，油砂油收率增幅較小?？紤]到溶劑回收過程中的能耗及溶劑的揮發(fā)損失，劑砂比控制在1.0最適宜。

2.5 溫度對油砂油收率的影響

分別以石腦油和C9芳烴為有機溶劑，溫度對油砂油收率的影響見圖6。由圖6可見，當溫度為30 ℃時，油砂油收率極低，石腦油為57.2%，C9芳烴為54.3%；隨溫度的升高，油砂油收率呈上升趨勢。因升高溫度會降低油砂油的黏度，油砂油對砂粒表面的黏附力因而降低，有利于油砂油與砂粒的分離。印尼油砂油含膠質和瀝青質較多，50 ℃時黏度高達105 000 mPa·s，80 ℃時黏度降為5 500 mPa·s。當溫度升高至70 ℃時，分別以石腦油和C9芳烴為溶劑的油砂油收率上升至97.4%和95.7%；繼續(xù)升高溫度，油砂油收率增幅較小。溫度升高會增加能耗，故溫度控制在70 ℃較合理。

圖6 溫度對油砂油收率的影響Fig.6 Efects of temperature on the bitumen recovery.Reaction conditions：pH of water 11，m(solvents)：m(oil sands)=1.5，m(water)：m(oil sands)=0.5.

2.6 溶劑的重復利用效果

在多相分離過程中有機溶劑用量較大，將溶劑循環(huán)利用既可節(jié)約用量，又可避免因溶劑排放造成的環(huán)境污染。分別以石腦油和C9芳烴為循環(huán)溶劑，在最佳操作條件（水砂比為0.5、水相pH=11、劑砂比1.0、溫度70 ℃）下對回收溶劑的重復利用效果進行考察，結果見圖7。由圖7可見，經5次重復使用后，油砂油收率略有降低，但降幅不大，仍在94.5%以上。由此可見，回收溶劑可以重復循環(huán)使用，且循環(huán)利用效果較為理想。

2.7 水劑的重復利用效果

油砂多相分離過程中使用了一定量的水劑，水劑直接排放也會造成浪費，且對環(huán)境造成污染。水劑的循環(huán)利用也是多相分離需考察的因素。以石腦油為有機溶劑，對水劑的重復利用效果進行考察，結果見圖8。由圖8可見，在最佳條件下，經多相分離處理過的水劑重復使用5次，油砂油收率降幅不大，仍保持在90.5%以上?；厥账畡┲貜脱h(huán)使用效果理想，同時可通過向水劑中補充少量藥劑來補償損失的油砂油收率，有利于降低處理成本、避免二次污染。

圖7 回收溶劑重復利用效果Fig.7 Reusability of the solvents.Reaction conditions：pH of water 11，m(solvents)：m(oil sands)=1.0，m(water)：m(oil sands)=0.5，70 ℃.

圖8 回收水劑重復利用效果Fig.8 Reusability of the water washing agent.Reaction conditions referred to Fig.7，naphtha as solvent.

2.8 分離尾砂的后處理

多相分離后的尾砂，采用50 ℃中溫清水二級清洗，洗出殘留在尾砂上的少量水劑回收利用，洗滌后的凈砂進行油含量、水劑含量及pH測試。清水洗后凈砂的基本指標見表1。由表1可見，清洗后凈砂含油率低于0.3%（w），pH接近中性，砂中水劑含量低于0.2%（w），凈砂可以直接回填處理或做建筑材料使用［21-22］。

表1 清水洗后凈砂的基本指標Table 1 Basic properties of the sands washed with clear water

考慮到凈砂中有害金屬可能對環(huán)境造成影響，因此參照GB 4284—1984《農用污泥中污染物控制標準》［23］對尾砂后處理后的凈砂進行技術指標鑒定，結果見表2。由表2可見，多相提取后凈砂殘存的礦物油量為2 200 mg/kg，小于3 000 mg/kg；各項有害金屬指標均在控制范圍內，可直接排放用作農用土壤。

表2 凈砂指標分析Table 2 Indexes of the washed sands

3 結論

1）提出了多相提取體系分離印尼油砂的作用機理，通過水相的引入，使油砂、有機溶劑和水劑形成三相體系，油砂油的回收率大幅提高。

2）對操作工藝條件進行了考察，確定了水砂比為0.4～0.6、水相pH為10～12、劑砂比為1.0、溫度為70 ℃為最佳工藝條件。在最佳條件下，溶劑重復使用5次，油砂油收率仍達94.5%以上；以石腦油為溶劑，水劑重復使用5次，油砂油收率保持在90.5%以上。

3）采用該工藝可徹底回收油砂中的油砂油，溶劑和水劑可循環(huán)利用，尾砂經兩級水洗后含油率小于0.3%（w），金屬含量滿足GB 4284—1984《農用污泥中污染物控制標準》，可直接用作農用土壤。

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（編輯 王 馨）

Siluria公司證明突破性甲烷制乙烯技術的商業(yè)可行性并準備擴大規(guī)模

Chem Week，May 11，2016

新工藝技術的開發(fā)者Siluria技術公司宣布，在其德克薩斯州La Porte示范裝置第一年成功運營，已經證明了其甲烷氧化偶聯(lián)制乙烯（OCM）技術的商業(yè)可行性，并準備推進到美國及海外建商業(yè)化裝置。

Siluria公司的OCM技術是直接將天然氣轉化成乙烯的首例商業(yè)化工藝。該La Porte裝置，由Siluria公司全資擁有，與Braskem美國公司運營的聚合物裝置位于一處，在2015年初開始運營。該示范裝置是Siluria公司的OCM工藝技術的最終預商用放大。Braskem公司世界一流的運行團隊與Siluria公司密切合作，是使這一示范裝置取得成功的關鍵。無論是專有的催化劑還是OCM工藝都在示范裝置上可靠地實施，進一步驗證其多年中試裝置操作的商業(yè)化性能，這為在美國和海外推進商業(yè)化乙烯生產項目的進程鋪平了道路。

Linde工程公司與Siluria技術公司將共同努力為市場提供這種突破性的技術。自2015年初示范裝置啟動，Siluria公司已完成旨在重現(xiàn)客戶定制商業(yè)運行條件下的18次測試活動，包括不同溫度、壓力、流量和入口氣體組成。Siluria公司還充分驗證了原料的靈活性，并改變可摻入該工藝作為共同進料的乙烷的量。Siluria公司計劃繼續(xù)利用La Porte設施，以推進其OCM技術，利用該裝置產生的數(shù)據(jù)改進其專有模型并細化用于商業(yè)化裝置的設計基礎。該裝置還將使Siluria公司通過開發(fā)和測試新的催化劑及工藝技術，以推進其領先的競爭地位。

Valmet公司和Biochemtex公司開發(fā)木質素衍生生物化學品的技術

Chem Week，May 5，2016

紙漿、紙張和能源行業(yè)的技術和服務開發(fā)商和供應商Valmet公司（芬蘭艾斯堡）與意大利Biochemtex公司（由MossiGhisolfi集團擁有的生產第二代生物燃料和生物化學品技術的供應商）宣布計劃在木質素轉化為生物化學品領域開展合作。該開發(fā)項目將整合并調整LignoBoost及Moghi兩種技術，前者是Valmet公司的技術，從紙漿廠產生的黑液中提取純化的木質素，后者是Biochemtex公司的專有技術，將木質素轉化為生物燃料和生物化學品。

該合作將為木質素產生高值市場，同時為生物化學工業(yè)提供一種木質素物流，被用作生產生物基聚對苯二甲酸乙酯（PET）的、可持續(xù)的原料。在工業(yè)上，Valmet公司證實：用于木質素提取的LignoBoost技術在這個項目中起著重要的作用，該公司不斷開發(fā)新的可持續(xù)發(fā)展技術，提高木質素的價值。而Moghi技術則將木質素轉化為生物柴油和其他芳族化合物，其中，包括對二甲苯。

Biochemtex公司認為這項合作為向市場提供第二代生物化學品創(chuàng)造商機。目前，其自身的研發(fā)工作及與 Beta Renewables 公司的合作項目都已展開，同Valmet公司的合作將強化 bioPX 生產的原料供應。bioPX 是確保 PET以100%可再生資源生產的關鍵原料。現(xiàn)有的中試裝置和在意大利建設中的示范裝置，加上兩家公司高水準的專業(yè)技術，為這一令人期待的合作項目快速取得圓滿成功奠定堅實基礎。

ExxonMobil公司推出新型PE樹脂用于超韌薄膜應用Plast Technol，June 2016

ExxonMobil公司新型Exceed XP PE樹脂擁有前所未有的特性和加工性能。據(jù)報道，這種新推出的系列高性能聚乙烯（PE）樹脂樹立了新標桿。Exceed XP樹脂應用于各種薄膜時能提供其他樹脂未有的性能，并可在更快的生產速率下運行。該樹脂具有的特性：耐極端撓曲龜裂和落鏢沖擊性、卓越的老化性能保留、出色的縱向撕裂強度、優(yōu)良的熔體強度及增強的靈活性和密封性。

通過先進的催化劑技術、工藝研究和開發(fā)應用的專業(yè)知識，這些樹脂加工商開發(fā)出世界上最新的薄膜和內襯產品。配方設計可提供性能與加工性的平衡，同時有助于管理最終到終端用戶的成本，也有潛力在單層結構中提供共擠出性能。此外，據(jù)稱薄膜加工商可以受益于加工效率，這是因為：薄膜的一致性可減少為了可能的更高輸出機器運行停工；在較低密度下保持薄膜的剛度；起泡穩(wěn)定性；更短的機器運行時間，由于更容易流動因此消耗更少的能量。

該系列中最初的牌號有8318ML（1.0 MI，0.918 g/ cm3）、8358ML（0.50 MI，0.918 g/cm3）、 8656ML（0.50 MI，0.916 g/cm3），已經商業(yè)應用并實地測試。目標薄膜應用包括：1）液體包裝袋，包括盒中袋、枕式和自立袋以及軟質罐容器襯里。使用Exceed XP樹脂已可生產出防止產品泄漏和污染的異常強韌薄膜。2）在非常苛刻的環(huán)境中，如低溫或高容量下可使用的軟質食品包裝的生產。3）使用Exceed XP樹脂可生產具有卓越的密封性能的極其堅韌的薄膜，可實現(xiàn)高達30%的減薄水平與更好的包裝性能，保護和保存食品更久。3）可生產建筑施工用襯墊，以幫助建筑商保護其結構。4）使用Exceed XP樹脂的襯里能夠抑制水蒸汽滲透，以減少形成霉的風險。5）薄的農用薄膜用來包裝作物，如護根和青貯飼料。堅韌及耐撕裂薄膜，以幫助農民保護和維護他們的作物及收成。

Study on the multi-phase extraction of bitumen from Indonesian oil sands

Luo Kuanyong1，Li Fuqi2，Han Dongyun1，Li Wenqi1，Cao Zubin1
（1. College of Petrochemical Technology，Liaoning Shihua University，F(xiàn)ushun Liaoning 113001，China ；2. Engineering Research Center of Heavy Oil Process Ltd.，Corp.，CNOOC，Qingdao Shandong 266500，China）

Indonesian oil sands were separated in a multi-phase extraction system with solvent phase，water washing agent phase and oil sands. The efects ofm(water)：m(oil sands)，pH of water phase，m(solvents)：m(oil sands) and temperature on the extraction of bitumen from the oil sands were studied. The results showed that， under the optimum technological conditions ofm(water)：m(oil sands) 0.4-0.6，pH of water phase10-12，m(solvents)：m(oil sands) 1.0 and temperature 70 ℃，the bitumen recovery could still be more than 94.5% after the solvents was reused 5 times；with naphtha as the solvent， the bitumen recovery kept above 90.5% after the water washing agent was reused 5 times. The oil content in the tailing sands could be less than 0.3% after two-stage washing with clear water，which could meet the requirement of pollutants in sludges for agricultural use(GB 4284—1984).

Indonesian oil sands；bitumen；solvent phase；water phase；multi-phase extraction

1000 - 8144（2016）08 - 0982 - 06

TQ 413.2

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.08.016

2015 - 12 - 31；［修改稿日期］2016 - 05 - 13。

羅寬勇（1990—），男，湖北省荊門市人，碩士生，電話 18341310548，電郵 1185456921@qq.com。聯(lián)系人：韓冬云，電郵hdy_mailbox@163.com。

國家自然科學基金項目（21276253）。