稻殼制備活性炭的研究進(jìn)展*

丁保迪，肖顯斌，安 璐,2, 董長(zhǎng)青, 周于夢(mèng)秋

(1 華北電力大學(xué)生物質(zhì)發(fā)電成套設(shè)備國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，北京 102206;2 北京華電光大環(huán)境股份有限公司，北京 102206)

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稻殼制備活性炭的研究進(jìn)展*

丁保迪1，肖顯斌1，安 璐1,2, 董長(zhǎng)青1, 周于夢(mèng)秋1

(1 華北電力大學(xué)生物質(zhì)發(fā)電成套設(shè)備國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，北京 102206;2 北京華電光大環(huán)境股份有限公司，北京 102206)

我國(guó)稻殼資源豐富，但浪費(fèi)嚴(yán)重，以稻殼為原料制備高比表面積、化學(xué)性能穩(wěn)定、低成本的活性炭具有很大的發(fā)展前景。本文介紹了稻殼制備活性炭的方法，分析了炭化條件對(duì)炭化稻殼品質(zhì)的影響；從環(huán)境效應(yīng)、活性炭品質(zhì)等方面分析了物理活化法、化學(xué)活化法、物理化學(xué)活化法三類活化工藝的優(yōu)缺點(diǎn)，同時(shí)結(jié)合稻殼氣化發(fā)電廠的條件，提出了一種新型活性炭、白炭黑與電多聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)。

稻殼；活性炭；活化劑；多聯(lián)產(chǎn)

傳統(tǒng)木質(zhì)原料制備活性炭的新工藝、新進(jìn)展在文獻(xiàn)中已有較多研究[1-2]，本文著重于研究分析以稻殼為原料制備活性炭的研究進(jìn)展。以稻殼為原料制備活性炭，能有效利用資源、降低成本，更加滿足可持續(xù)發(fā)展的需要[3]。同時(shí)稻殼活性炭不含有害雜質(zhì)(如鉛、砷)，特別適合于醫(yī)藥、化妝品、牙膏等領(lǐng)域，市場(chǎng)潛力巨大[4]。一般來(lái)說(shuō)，制備稻殼活性炭分為兩步：炭化反應(yīng)、活化反應(yīng)。炭化反應(yīng)可以提高碳元素含量，形成初始孔隙；活化反應(yīng)進(jìn)一步產(chǎn)生孔隙，提高比表面積、增強(qiáng)吸附性能。

1 炭化反應(yīng)

炭化反應(yīng)對(duì)稻殼的結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)有著顯著的影響。稻殼在炭化過(guò)程中，內(nèi)外表層的高SiO2含量外殼被剝離，形成網(wǎng)狀多孔結(jié)構(gòu)，同時(shí)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)表面布滿多孔性顆粒，使得炭化稻殼獲得了較大的比表面積[5]。Song Hu等[6]對(duì)稻殼快速熱解殘?zhí)窟M(jìn)行了詳細(xì)的研究，發(fā)現(xiàn)隨著熱解過(guò)程的進(jìn)行，H/C、O/C的比值下降，C含量升高，N/C的比值先升高后減小。

炭化溫度和炭化時(shí)間對(duì)炭化材料的形成至關(guān)重要[7]。在適宜的炭化溫度下，熱解停留時(shí)間越長(zhǎng)，二次裂解反應(yīng)程度越深，熱解炭的水分、灰分比例越小，固定碳比例越大，熱解炭總體質(zhì)量就越好[8]。

炭化過(guò)程中，木質(zhì)素的熱解對(duì)炭化稻殼的形成也有較大影響。稻殼木質(zhì)素的解聚，使得SiO2網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞，稻殼表面的微孔結(jié)構(gòu)就會(huì)顯露出來(lái)[9]。木質(zhì)素?zé)峤馐翘炕牧现泄潭ㄌ嫉闹饕獊?lái)源，主要熱解溫度在200～550 ℃[10-11]。炭化料含有的大量芳香族化合物多為木質(zhì)素?zé)峤庾罱K產(chǎn)物[5,11]。

2 活化反應(yīng)

活化反應(yīng)是制備稻殼活性炭最關(guān)鍵的工藝過(guò)程，可分為物理活化法、化學(xué)活化法以及物理化學(xué)活化法。化學(xué)活化法的活化對(duì)象需要是含有大量碳的物質(zhì)；而物理活化對(duì)未經(jīng)炭化的稻殼效果不大，只適用于活化炭化稻殼。

2.1 物理活化法

物理活化反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是碳的氧化反應(yīng)，發(fā)生在與活化劑親和力較大的“活性點(diǎn)”上，常用的活化劑有水蒸氣、CO2等。物理活化法比較成熟，工藝清潔、簡(jiǎn)單，制備的活性炭不需要清洗可直接使用，但活化溫度較高、能源消耗較大[12]。水蒸氣活化稻殼的工藝已經(jīng)比較成熟，其工藝條件為：炭化溫度400～700 ℃，活化溫度750～900 ℃，活化時(shí)間1～2 h，水炭比在1.5～4.8 g/g。而CO2活化的活化溫度更高(850～1100 ℃)，活化時(shí)間更長(zhǎng)。在相同條件下，水蒸氣活化所得到的稻殼活性炭較CO2活化的比表面積更大[13]。水蒸汽可通過(guò)利用活化系統(tǒng)的余熱來(lái)生產(chǎn)，所以多用于工業(yè)化生產(chǎn)，而CO2活化多應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室中。雖然水蒸氣活化的速度相對(duì)較快，但是難以得到高比表面積活性炭；而CO2活化通過(guò)幾十，甚至上百小時(shí)的活化，可以制備出高比表面積的活性炭[14]。

2.2 化學(xué)活化法

化學(xué)活化法的實(shí)質(zhì)是化學(xué)試劑鑲嵌入炭顆粒內(nèi)部，形成豐富的微孔結(jié)構(gòu)。常用化學(xué)試劑有KOH、NaOH、K2CO3、H3PO4、ZnCl2等。

2.2.1 堿性活化劑

常用的堿性活化劑有強(qiáng)堿KOH、NaOH，弱堿K2CO3、Na2CO3等。堿性活化劑在制備高品質(zhì)稻殼活性炭的同時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)活性炭和高品質(zhì)白炭黑的聯(lián)產(chǎn)，更加符合稻殼的資源化利用，能創(chuàng)造更好的經(jīng)濟(jì)效益。

表1 研究文獻(xiàn)中堿性活化制備活性炭工藝參數(shù)

*按照文獻(xiàn)所給數(shù)據(jù)進(jìn)行折算所得；ND文獻(xiàn)中未提及；a碘吸附值(mg/g);b亞甲基藍(lán)吸附值(mL/g)；c比表面積(m2/g)。

由于強(qiáng)堿或弱堿的活化機(jī)理不同，所以對(duì)應(yīng)的最佳活化溫度也有所不同。以KOH為活化劑時(shí)，活化溫度為640～800 ℃[7,15-20]；以NaOH為活化劑時(shí)，活化溫度為600～750 ℃[14-15,21]；以K2CO3為活化劑時(shí)，活化溫度為756～850 ℃左右[22-23]。

活性炭聯(lián)產(chǎn)活性炭和白炭黑的工藝多采用堿煮處理炭化稻殼，處理后的固體用于進(jìn)一步高溫活化制備高品質(zhì)活性炭,而濾液用于制備白炭黑。堿煮工藝中，煮溶溫度、煮溶時(shí)間會(huì)對(duì)稻殼活性炭的品質(zhì)一定的影響。堿煮溫度應(yīng)以100 ℃為宜，過(guò)低或者溫度過(guò)高，均會(huì)使得灰分殘留在活性炭中，降低活性炭的吸附特性。同時(shí)煮溶時(shí)間以3.5 h為宜，煮溶時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，飽和的H4SiO4會(huì)陳化，使得活性炭表面覆蓋著一層SiO2，造成吸附性能降低[23]。

有學(xué)者[24-25]不采用浸漬或者堿煮的方式進(jìn)行堿性活化劑溶液與稻殼的混合，而是直接使用活化劑粉末與稻殼相混合，然后高溫活化。這樣可以避免活化劑廢液的回收，以及殘?zhí)扛稍锏葐?wèn)題，有利于節(jié)約資源，減少污染。

2.2.2 H3PO4活化劑

磷酸活化法多為一步法工藝。Guo Y等[15]提出了稻殼先與磷酸混合，隨后在馬弗爐內(nèi)干燥脫水，然后在450 ℃溫度下活化的方法，得到的炭化稻殼比表面積達(dá)1295 m2/g。Zhang Y等[26]首先使用硫酸浸漬稻殼，促進(jìn)木聚糖水解，與磷酸混合在500 ℃，活化0.5 h，可以得到比表面積達(dá)到1763 m2/g的稻殼活性炭。這兩種新工藝均無(wú)炭化階段，可以有效的降低活性炭制備中的能量消耗，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)磷酸活化法的適宜活化溫度更低，且活化時(shí)間更短，生產(chǎn)成本低，但是難以制備高比表面積活性炭生成。

2.2.3 ZnCl2活化劑

ZnCl2活化法相比于其他化學(xué)活化法能更易得到高品質(zhì)的活性炭。Liou等[27]研究發(fā)現(xiàn)相同工藝條件下，ZnCl2活化后的稻殼活性炭是比表面積是H3PO4活化的兩倍。Kalderis D等[28]采用一步活化法研究了ZnCl2， NaOH和H3PO4在600～800 ℃的活化溫度下，較短的活化時(shí)間(30 min)內(nèi)的稻殼的活化效果，發(fā)現(xiàn)ZnCl2活化后比表面積為750 m2/g，而其他兩種活化劑活化的稻殼活性炭比表面積均在200 m2/g以下，同時(shí)類似條件下的物理活化法最高比表面積為166 m2/g。ZnCl2活化法可以制備出較高比表面積的稻殼活性炭，而且活性炭產(chǎn)率較高，但存在著污染大氣、水體，以及有重金屬殘留影響成品用途等兩大弊端。

總的來(lái)說(shuō)，化學(xué)活化法活化溫度低，活性炭產(chǎn)率高，可制備高比表面積活性炭；但對(duì)設(shè)備腐蝕大，污染環(huán)境，制備的活性炭中殘留著活化劑，應(yīng)用受到限制。

2.3 物理化學(xué)活化法

炭化稻殼的物理化學(xué)活化也可用于聯(lián)產(chǎn)活性炭和白炭黑。孔艷等[29]采用堿液處理處理炭化稻殼，固體殘?jiān)?jīng)水蒸汽活化制備活性炭，液體采用沉淀法制備SiO2。同時(shí)發(fā)現(xiàn)該工藝比直接活化工藝的比表面積增加了136%。Alvarez J等[30]將炭化稻殼經(jīng)酸堿浸漬后，比表面積升高，再經(jīng)水蒸氣活化活性炭比表面積高達(dá)1365 m2/g。

3 提高活性炭品質(zhì)的方法

3.1 篩分

稻殼或炭化稻殼粒度的分布，對(duì)活性炭的吸附能力有一定的影響，經(jīng)篩選處理后，可去除大部分細(xì)小雜質(zhì)，使得活性炭質(zhì)量有了較大的提高[31]。張蕊等[32]研究發(fā)現(xiàn)稻殼粉碎粒徑越小，活化所得活性炭的比表面積、碘吸附值、苯酚吸附值越大。

3.2 酸洗和堿洗

酸洗無(wú)論作為稻殼炭制備過(guò)程中的前處理還是后處理，都可以明顯提高活性炭的品質(zhì)。衛(wèi)延安等[4]發(fā)現(xiàn)在前處理中對(duì)稻殼用酸浸泡后，稻殼所含一些堿性物質(zhì)被去除，有機(jī)物部分水解，可溶性的金屬離子被溶出，有利于提高活性炭的品質(zhì)。Liou等[27]認(rèn)為H3PO4或ZnCl2活化后的稻殼活性炭，再經(jīng)酸洗后可以有效的除去活性炭中的金屬雜質(zhì)以及殘留的活化劑。

堿洗可以有效的降低活性炭中的灰分含量，其原理為堿與SiO2的反應(yīng)，生成硅酸鹽和水。物理法制備活性炭時(shí)，灰分是影響其比表面積的重要因素，活性炭脫灰可制備更高比表面積的活性炭[33-34]。炭化稻殼經(jīng)CO2活化后，再用NaOH溶液沸煮，可以制備介孔率高達(dá)79%的稻殼活性炭[22]。

在活性炭制備過(guò)程中加入酸洗和堿洗處理工藝，可以明顯提高活性炭比表面積。Liou等[27]研究了酸洗和堿洗對(duì)H3PO4和ZnCl2活化制備的稻殼活性炭的影響。發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)堿洗和酸洗，稻殼活性炭比表面積均有了顯著的提升，H3PO4活化稻殼炭由508 m2/g 升至1278 m2/g，而ZnCl2活化稻殼活性炭由1262 m2/g提升到2434 m2/g。

3.3 二次活化

二次活化可以在一定程度上提高活性炭的比表面積。龐自釗等[35]用水蒸氣對(duì)活性炭進(jìn)行二次活化，提高了活性炭的比表面積和孔容。衛(wèi)延安等[4]采用高溫二次活化的方式對(duì)活性炭進(jìn)行進(jìn)一步的活化，雖然活性炭產(chǎn)率有所降低，但明顯提高了活性炭的碘吸附性能。

3.4 活性炭、白炭黑與電多聯(lián)產(chǎn)工藝

生物質(zhì)氣化的主要目的是通過(guò)熱化學(xué)轉(zhuǎn)化將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為可燃?xì)怏w，但是在實(shí)際工程應(yīng)用中會(huì)有氣化殘?zhí)康漠a(chǎn)生，其元素分析和工業(yè)分析如表2[36]所示。文獻(xiàn)[37-38]使用氣化殘?zhí)恐苽淞司哂休^好的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)的活性炭。

表2 稻殼氣化殘?zhí)康某煞址治?/p>

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整個(gè)炭電聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)中，氣化爐產(chǎn)生的生物質(zhì)燃?xì)饨?jīng)旋風(fēng)分離器除灰后直接在二燃室中進(jìn)行燃燒，隨后利于余熱鍋爐產(chǎn)生高溫水蒸氣，用于蒸汽輪機(jī)發(fā)電機(jī)組發(fā)電。系統(tǒng)內(nèi)稻殼炭從氣化爐底灰和旋風(fēng)分離器灰斗中篩分出來(lái)，用于制備活性炭。通過(guò)控制空氣當(dāng)量系數(shù)、氣化爐溫度、停留時(shí)間等參數(shù)，可以優(yōu)化整個(gè)炭電聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)，合理調(diào)配產(chǎn)炭與產(chǎn)電比例，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益的最大化。

圖1 多聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)工藝流程圖

聯(lián)產(chǎn)工藝如圖1所示，將收集到的氣化殘?zhí)肯冉?jīng)過(guò)初步的篩分，獲得固定碳含量較高的氣化殘?zhí)?，然后使用余熱鍋爐產(chǎn)生的高溫水蒸氣用于活化，再用K2CO3溶液沸煮，分離出的固體用于制備活性炭，濾液用于制備白炭黑。整個(gè)系統(tǒng)不需要額外熱源，避免了化學(xué)活化法對(duì)設(shè)備的腐蝕，同時(shí)降低了堿性試劑的消耗，實(shí)現(xiàn)了活性炭、白炭黑以及電的多聯(lián)產(chǎn)。

4 結(jié) 語(yǔ)

(1)稻殼活性炭的制備包括物理活化、化學(xué)活化、物理化學(xué)活化三類方法，其中化學(xué)活化法中KOH活化可以制備比表面積高達(dá)3000 m2/g的稻殼活性炭，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)活性炭和白炭黑的聯(lián)產(chǎn)；

(2)通過(guò)篩分，酸洗、堿性，二次活化等方法可以提高稻殼活性炭的吸附能力，但對(duì)活性炭的產(chǎn)率產(chǎn)生不良影響；

(3)結(jié)合稻殼氣化發(fā)電系統(tǒng)的特點(diǎn)，收集氣化殘?zhí)坎⒉捎孟人魵饣罨?，后堿煮工藝，制備高品質(zhì)的活性炭。整個(gè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)活性炭、白炭黑和電的聯(lián)產(chǎn)，提高經(jīng)濟(jì)競(jìng)爭(zhēng)力。

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Research Progress on Preparation of Activated Carbon from Rice Husk*

DINGBao-di1,XIAOXian-bin1,ANLu1,2,DONGChang-qing1,ZHOUYu-meng-qiu1

(1 National Engineering Laboratory for Biomass Power Generation Equipment, North China Electric Power University,Beijing 102206; 2 Beijing Nation Power Group Co., Ltd., Beijing 102206, China)

The resources of rice husk in China is abundant, but under serious profligacy. The preparation of activated carbon from rice husk with high specific surface area, stable chemical properties and low cost has great development prospects. The methods of preparing activated carbon with rice husk were introduced and the effects of carbonization conditions on the quality of carbonized rice husk were and analyzed. The advantages and disadvantages of physical activation method, chemical activation method, physical and chemical activation method on environmental effects and the quality of activated carbon were analyzed. At the same time, combined with rice husk gasification power plant, a new poly-generation system of activated carbon, carbon-white and electric was proposed.

rice husk; activated carbon; activating agent; poly-generation

國(guó)家自然科學(xué)基金(51206050)；教育部高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金(20120036120008) 。

丁保迪 (1991-)，男，研究生，主要從事生物質(zhì)氣化研究。

肖顯斌，副教授，低階燃料/廢棄物的高值化利用。

TQ424 1

A

1001-9677(2016)024-0001-04