淀粉結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化

劉 超 郭志利 石 磊 孟婷婷 周柏玲 梁 霞

(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，太原 030031)

淀粉結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化

劉 超 郭志利 石 磊 孟婷婷 周柏玲 梁 霞

(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，太原 030031)

高靜壓技術(shù)是近年來發(fā)展的一項非熱加工處理技術(shù)，用于淀粉改性可改善其加工性能。通過分析國內(nèi)外相關(guān)文獻，從淀粉的顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu)(μm)、超微結(jié)構(gòu)(10～100 nm)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)(nm)和分子結(jié)構(gòu)(～0.1 nm)4個方面分析研究淀粉在高靜壓過程中結(jié)構(gòu)發(fā)生的變化，為高壓改性淀粉提供參考。

淀粉 結(jié)構(gòu) 高靜壓 非熱加工 變性淀粉

淀粉是糧食籽粒的主要組成部分，其可利用性取決于淀粉顆粒的結(jié)構(gòu)。為改善淀粉的性能和擴大應(yīng)用范圍，生產(chǎn)中常常利用物理法、化學(xué)法或酶法改變淀粉的結(jié)構(gòu)，從而實現(xiàn)特定的性質(zhì)和用途[1-2]。高靜壓技術(shù)是一種非熱加工技術(shù)，在日本和歐洲早已應(yīng)用于食品工業(yè)用作食品殺菌及蛋白、淀粉等大分子改性[3-4]。

高靜壓淀粉改性是通過壓力場作用改變淀粉的多尺度結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)的一種物理改性方法。壓力作為一種能量提供給淀粉分子和水分子，使得淀粉在高壓下發(fā)生糊化[5-8]。淀粉結(jié)構(gòu)在高靜壓(100～2000 MPa壓力)作用下一般會發(fā)生顆粒結(jié)構(gòu)、超微結(jié)構(gòu)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、分子結(jié)構(gòu)的變化。淀粉發(fā)生限制性顆粒膨脹，顆粒團的體積會變小，氫鍵、離子鍵會斷裂、重組，與水分子的結(jié)合變得更為牢固[9-14]。與熱處理后的淀粉相比，高靜壓處理后的糊化淀粉能夠保持顆粒型和非晶型，結(jié)構(gòu)均勻，滲透性好，化學(xué)和生物反應(yīng)活性高，可加工性好，易生物降解和吸收，所以高靜壓技術(shù)被認為是生產(chǎn)非晶顆粒態(tài)淀粉、抗性淀粉的潛在加工手段，生產(chǎn)酶解淀粉的輔助技術(shù)手段之一[15-20]。高靜壓改性淀粉屬于物理改性，不會造成污染也不會引入其他化學(xué)試劑。與熱加工相比，高靜壓具有瞬時、一致性好的優(yōu)點。

以國內(nèi)外發(fā)表的研究論文為基礎(chǔ)，從淀粉顆粒結(jié)構(gòu)、超微結(jié)構(gòu)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)4個層面上闡述了淀粉結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化，為淀粉性能的調(diào)控及相關(guān)方法體系的建立提供依據(jù)。另一方面，淀粉的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)密切相關(guān)，研究和明確淀粉結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化，可以為控制高壓改性淀粉提供借鑒。

1 淀粉顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化

淀粉的顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu)包含了它的表面結(jié)構(gòu)和孔洞結(jié)構(gòu)。淀粉顆粒的表面結(jié)構(gòu)主要體現(xiàn)在淀粉表面形態(tài)變化和淀粉顆粒的完整性，是淀粉抵御酸解、酶解等作用的第一道屏障，一定程度上決定了淀粉的性質(zhì)[21]。淀粉顆粒的孔洞結(jié)構(gòu)為淀粉酶作用于淀粉分子提供了最初作用的位點，主要包括淀粉表面微孔及內(nèi)部孔道結(jié)構(gòu)。

大多數(shù)研究表明在一定高壓作用下，淀粉顆粒表面及外形改變明顯，顆粒表面變得粗糙，有明顯的空洞以及局部結(jié)構(gòu)的缺失[22-25]。Liu等[22]發(fā)現(xiàn)甜蕎淀粉在高靜壓的作用下顆粒表面變得粗糙。120 MPa壓力作用下，蕎麥淀粉顆粒表面出現(xiàn)空洞；360 MPa壓力作用下，蕎麥顆粒表面出現(xiàn)裂隙。在120～360 MPa壓力下，淀粉顆粒仍能保持它的完整性；壓力達到480 MPa，顆粒形態(tài)開始裂解，完整性被破壞，在壓力600 MPa壓力下，淀粉顆粒裂解后形成聚集態(tài)，膨脹、變形、破損后的淀粉，凝聚在一起。

Katopo等[23]對谷物淀粉在690 MPa的高靜壓下進行了處理，發(fā)現(xiàn)所有淀粉顆粒團形狀由粉末狀變成塊狀，形成凝膠。淀粉顆粒表面在高壓作用下出現(xiàn)了很多裂紋，在水分充足的情況下，糯玉米淀粉、玉米淀粉的顆粒完整性被破壞，高直鏈玉米淀粉的形態(tài)結(jié)構(gòu)沒有明顯變化。壓力對淀粉的影響為糯玉米淀粉>玉米淀粉>土豆淀粉>高直鏈玉米淀粉，原因是壓力對支鏈淀粉的影響大于直鏈淀粉。

Hu等[24]觀察大米淀粉在100～600 MPa的高壓下淀粉顆粒仍能保持完整性，而糯米淀粉經(jīng)同樣高壓處理后淀粉顆粒的完整性消失。他認為淀粉表面對高壓具有抵抗力。Le等[25]研究發(fā)現(xiàn)馬鈴薯淀粉、豌豆淀粉、蠶豆淀粉和木薯淀粉在500 MPa壓力下顆粒形態(tài)表面變得粗糙，有裂紋；木薯淀粉和豌豆淀粉顆粒的局部缺失，完整性被破壞。

高壓還會使淀粉顆粒的大小發(fā)生改變，淀粉顆粒大小影響淀粉的溶解和沉降速度。對于淀粉顆粒聚集態(tài)而言，高壓會使淀粉聚集態(tài)變小，由百個變成幾十個。對于單個淀粉顆粒而言，高壓致使淀粉顆粒體積結(jié)構(gòu)變小。王大毛等[26]觀察了小麥淀粉經(jīng)200 MPa高壓處理后淀粉粒大小的變化，研究發(fā)現(xiàn)小麥淀粉粒體積減小，長軸平均縮短1.06～8.43 μm，短軸平均縮短0～4.96 μm。劉培玲等[27]研究發(fā)現(xiàn)，300 MPa使糯玉米的平均粒徑由28.02 μm降低到18.70 μm，小顆粒所占的比重增加；而后平均粒徑隨著壓力的增加增大，600 MPa時為34.13 μm，粒徑大于70 μm的顆粒由3.79%增大到8.98%。

2 淀粉超微結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化

止水塞結(jié)構(gòu)是在原子力顯微鏡觀察下，淀粉表面呈現(xiàn)出的一定數(shù)量的明顯突起的橢圓形結(jié)構(gòu)，由單個或多個支鏈淀粉結(jié)晶簇構(gòu)成，其直徑范圍在10～500 nm之間，可抵御外界作用。孫沛然[28]、Deng等[29]分別觀察了高靜壓下玉米淀粉和大米淀粉止水塞結(jié)構(gòu)的變化，隨著壓力的增加，止水塞結(jié)構(gòu)的數(shù)目呈現(xiàn)先增多后減小，其直徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。原因可能是隨著壓力的增大，止水塞結(jié)構(gòu)由單個凸起聚集成較大型波紋或隆起結(jié)構(gòu)，最終分解為較小的集合。這種結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變是支鏈淀粉結(jié)晶簇之間的相互交聯(lián)作用不斷變化造成的。

淀粉顆粒內(nèi)部存在的層狀結(jié)構(gòu)主要是由于支鏈淀粉簇狀結(jié)構(gòu)中雙螺旋結(jié)晶區(qū)和分支區(qū)域非結(jié)晶區(qū)交替排列而形成。Yang等[30]通過小角度X射線散射觀察玉米淀粉在600 MPa下層狀結(jié)構(gòu)的變化。研究表明隨著壓力的增大，層狀結(jié)構(gòu)的有序化程度減小，結(jié)晶層的厚度呈變化不大，由6.92 nm增大至7.00 nm；非晶層厚度由2.16 nm增大至2.57 nm。原因是水分子在壓力的作用下進入淀粉的層狀結(jié)構(gòu)中。

3 淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下發(fā)生的變化

淀粉顆粒是由結(jié)晶區(qū)和無定形區(qū)組成的半結(jié)晶體系，分為A型、B型、C型和V型4種不同的結(jié)晶形態(tài)。淀粉顆粒隨著壓力的增加結(jié)晶會被破壞，結(jié)晶度會下降直至為0，晶型轉(zhuǎn)變生成穩(wěn)定的結(jié)晶。晶型對壓力的敏感性A>C>B，V型結(jié)晶比A、C型結(jié)晶對高壓的耐受性好，目前沒有與B型結(jié)晶高壓耐受性的比較。A型結(jié)晶在一定壓力下會轉(zhuǎn)化為B型結(jié)晶[31-33]。劉培玲等[31]對不同壓力下的糯玉米淀粉、HylonVII淀粉和木薯淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化進行研究，在壓力增加的過程中，淀粉結(jié)晶度下降直至為0，而后增大。A型結(jié)晶被逐漸破壞，而后消失，最后轉(zhuǎn)變?yōu)锽型結(jié)晶。推斷淀粉顆粒在高靜壓處理過程中經(jīng)歷壓縮韌化-晶體結(jié)構(gòu)解體-重結(jié)晶三個發(fā)展階段。葉懷義等[32]研究淀粉C型結(jié)晶在高壓下的變化，研究表明壓力使C型結(jié)晶中A型結(jié)晶向B型結(jié)晶轉(zhuǎn)變，所占的結(jié)晶比例下降。Katopo等[23]通過X-ray衍射觀察到經(jīng)過690 MPa高壓處理后，糯玉米淀粉A型結(jié)晶向B型結(jié)晶轉(zhuǎn)變，成為A、B兩種結(jié)晶的混合物，接近于C型結(jié)晶。大米淀粉的X衍射圖譜表現(xiàn)為V型結(jié)晶和B型結(jié)晶的組合，表明有直鏈淀粉-脂肪的復(fù)合物產(chǎn)生。Guo等[33]研究表明蓮子淀粉為C型結(jié)晶，在500 MPa的壓力下，結(jié)晶度逐漸下降，600 MPa轉(zhuǎn)化為B型結(jié)晶。

高壓導(dǎo)致不同結(jié)晶類型發(fā)生不同的變化，從晶型結(jié)構(gòu)考慮，A型的晶格結(jié)構(gòu)只有8個水分子，B型結(jié)晶包含開放式雙螺旋結(jié)構(gòu)可容納36個水分子，水分子填補了晶體的細胞通道，氫鍵與淀粉分子能夠形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增強了結(jié)晶結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。C型結(jié)構(gòu)是A型和B型的組合，對壓力的敏感性介于A型和B型之間。V型一般為淀粉與脂肪酸、醇類形成的復(fù)合物[1，25]。

高壓會導(dǎo)致淀粉結(jié)晶度的破壞，從而淀粉顆粒偏光十字的消失，即形成非晶態(tài)淀粉。說明淀粉顆粒在高壓作用下發(fā)生了糊化現(xiàn)象[34]。Li等[35]對大米淀粉在120～600 MPa高壓作用下的顯微結(jié)構(gòu)進行了觀察，發(fā)現(xiàn)淀粉顆粒雙折射現(xiàn)象在480～600 MPa之間完全消失。

4 淀粉分子結(jié)構(gòu)在高靜壓作用下的變化

淀粉顆粒由直鏈淀粉分子和支鏈淀粉分子徑向排列而成。淀粉顆粒具有結(jié)晶區(qū)與非結(jié)晶區(qū)交替層的結(jié)構(gòu)。支鏈淀粉成簇的分支是以雙螺旋形式存在，這些雙螺旋結(jié)構(gòu)堆積在一起形成許多小的結(jié)晶區(qū)。高靜壓對支鏈淀粉的影響作用大于直鏈淀粉。支鏈淀粉在高壓的作用下降解，結(jié)晶區(qū)溶解，分子量分布變窄[36]。

Yang等[30]觀察了糯玉米淀粉和高直鏈玉米淀粉在600 MPa下顆粒形態(tài)變化，試驗結(jié)果表明糯玉米淀粉雙折射現(xiàn)象消失，高直鏈玉米淀粉仍有清晰的雙折射現(xiàn)象。直鏈淀粉和脂肪復(fù)合物的形成使得高壓難以促使其糊化。

高靜壓不會破壞淀粉分子的共價鍵，只會使得其化學(xué)鍵在不同的空間方向發(fā)生扭轉(zhuǎn)、壓縮和拉伸。也不會產(chǎn)生新的分子基團。

孫沛然等[28]研究表明玉米淀粉分子在600 MPa下不會有化學(xué)鍵的破壞，C—O—C鍵在淀粉分子中相對于其他特征官能團對于壓力作用的反應(yīng)最為遲鈍。壓力對淀粉分子每個特征官能團的作用方式并不一致。Guo等[33]用固體核磁共振技術(shù)(NMR)發(fā)現(xiàn)蓮子淀粉經(jīng)高靜壓處理后C1、C4區(qū)域特征峰的強度減弱，F(xiàn)TIR研究表明蓮子淀粉在高靜壓處理前后沒有出現(xiàn)新的吸收峰或特征峰的消失。激光光散射儀發(fā)現(xiàn)淀粉的多分散系數(shù)由1.28變?yōu)?.11，表明高壓使淀粉分子量分布變窄。

Blaszczak等[37]采用13C CP/MAS發(fā)現(xiàn)馬鈴薯淀粉分子在600 MPa的壓力下在化學(xué)位移81.23 ppm處產(chǎn)生了新峰，與C-4和淀粉的無定形區(qū)域有關(guān)。

5 結(jié)論

淀粉在高靜壓作用下，隨著壓力的增加，其結(jié)構(gòu)的變化過程分為3個階段。第一階段：淀粉顆粒的表面結(jié)構(gòu)變得粗糙，有裂紋，淀粉止水塞結(jié)構(gòu)變少，淀粉顆粒壓縮韌化，相對結(jié)晶度增加。第二階段：淀粉止水塞結(jié)構(gòu)從單個突出于顆粒表面聚集成更大結(jié)構(gòu)集團，晶體結(jié)構(gòu)解體，結(jié)晶區(qū)減小直至非晶態(tài)。第三階段：顆粒逐漸溶解形成聚集態(tài)，水分子在壓力的作用下進入淀粉的層狀結(jié)構(gòu)，使得層狀結(jié)構(gòu)的厚度增加，有序化程度減小。淀粉的完整性遭到破壞，發(fā)生糊化反應(yīng)，雙折射現(xiàn)象消失。淀粉生成重結(jié)晶。

淀粉顆粒的結(jié)晶結(jié)構(gòu)在高靜壓處理過程中經(jīng)歷壓縮韌化-晶體結(jié)構(gòu)解體-重結(jié)晶3個發(fā)展階段。A型淀粉結(jié)晶與C型淀粉結(jié)晶在一定壓力下轉(zhuǎn)化為B型淀粉結(jié)晶。晶型對壓力的敏感性A>C>B，V型結(jié)晶比A、C型結(jié)晶對高壓的耐受性好，目前沒有與B型結(jié)晶高壓耐受性的比較，有待進一步研究。

淀粉組成方面，支鏈淀粉分子相對直鏈淀粉分子更容易受到高靜壓作用的影響。高壓只會破壞淀粉分子的氫鍵，對淀粉分子的共價鍵會有位移上的變化，但不會破壞分子的共價鍵。

淀粉顆粒在一定壓力范圍內(nèi)能保持它的完整性，同時兼有非晶態(tài)或者結(jié)晶較少的顆粒狀態(tài)。與原淀粉相比，處于這種狀態(tài)下的高靜壓改性淀粉的滲透性好，化學(xué)和生物反應(yīng)活性高，具有較好的加工性能。高靜壓處理可以不同程度的改變淀粉的結(jié)構(gòu)，這種改變不會引入其他化學(xué)物質(zhì)，且不會引起溫度的改變，對淀粉在食品及化學(xué)工業(yè)中的拓展應(yīng)用將起到非常重要的作用。

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Transformations of Starch Structure in High Hydrostatic Pressure

Liu Chao Guo ZhiLi Shi Lei Meng Tingting Zhou Bailing Liang Xia

(Institute of Agricultural Products Processing, Shanxi Academy of Agricultural Sciences, Taiyuan 030031)

High hydrostatic pressure technology is a non-thermal processing technology. It was used to improve process ability in modify starch. The article analyzed literatures in morphology (μm), the ultrastructure of (10～100 nm) , the crystal (nm) and molecular starch structure (～0.1 nm). This article researched the changes of structure in high pressure process through four aspects to provide a theoretical basis for high pressure modified starch.

starch structure, high hydrostatic pressure, non-thermal process, modified starch

TS211.2

A

1003-0174(2017)11-0172-05

山西省科技攻關(guān)(20150311021-2)，山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院級攻關(guān)(YGG1505)

2016-10-11

劉超，男，1984年出生，助理研究員，農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程

周柏玲，女，1963年出生，研究員，食品加工與安全