幾種增塑劑與乳化劑對(duì)魔芋葡甘聚糖/乙基纖維素共混膜機(jī)械性質(zhì)的影響

朱 芊,肖 滿(mǎn),陳 茜,姜發(fā)堂,嚴(yán)文莉

(湖北工業(yè)大學(xué),生物工程與食品學(xué)院,湖北武漢 430068)

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幾種增塑劑與乳化劑對(duì)魔芋葡甘聚糖/乙基纖維素共混膜機(jī)械性質(zhì)的影響

朱 芊,肖 滿(mǎn),陳 茜,姜發(fā)堂,嚴(yán)文莉*

(湖北工業(yè)大學(xué),生物工程與食品學(xué)院,湖北武漢 430068)

本文研究不同增塑劑或乳化劑的添加對(duì)魔芋葡甘聚糖/乙基纖維素復(fù)合膜(KE)機(jī)械性質(zhì)的影響及其作用機(jī)理。結(jié)果表明,隨著不同種類(lèi)的增塑劑(癸二酸二丁酯、環(huán)氧大豆油、檸檬酸三乙酯)添加量的增加(5%～35%,w/w),復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度表現(xiàn)為先升高后降低(p<0.05),而斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)先降低后回升的趨勢(shì)。乳化劑的添加(0.1%～0.9%,w/w)對(duì)于復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度不會(huì)產(chǎn)生顯著影響,但其含量的增加會(huì)導(dǎo)致斷裂伸長(zhǎng)率先升高后降低(p<0.05)。癸二酸二丁酯添加量為20%時(shí)復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大82.37 MPa。乳化劑司盤(pán)80添加量為0.7%時(shí),斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到最大19.78%?；谝陨辖Y(jié)果,對(duì)增塑劑與乳化劑在KE膜上的作用機(jī)理進(jìn)行了猜想并建立了假設(shè)模型。

復(fù)合膜,增塑劑,乳化劑,拉伸強(qiáng)度,斷裂伸長(zhǎng)率

目前,化學(xué)合成聚合物薄膜廣泛應(yīng)用于食品包裝領(lǐng)域,由于其在自然環(huán)境中不能降解,食品塑料薄膜的大量使用導(dǎo)致了嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題。為了替代這種合成包裝材料,可食性和可生物降解聚合物膜的研究和應(yīng)用日益廣泛[1]。隨著人們對(duì)健康、營(yíng)養(yǎng)、食品安全以及環(huán)境污染問(wèn)題的關(guān)注,可食性食品包裝膜是最具發(fā)展前景的食品包裝方法之一,符合食品綠色包裝的方向。

可食性包裝膜是以天然可食性物質(zhì)(如多糖、蛋白質(zhì)和脂質(zhì)等)為原料,通過(guò)不同分子間相互作用而形成具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的薄膜,使用后丟棄在自然環(huán)境中可完全降解,不對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染[2]。天然高分子多糖作為成膜材料之一,已有廣泛的研究報(bào)道,人們利用殼聚糖[3]、淀粉[4]和果膠[5]制備可食性膜并應(yīng)用于食品包裝。天然多糖魔芋葡甘聚糖(KGM)是一種可再生高分子多糖,易溶于水,可以吸收其自身體積80～100倍的水分,具有優(yōu)良的成膜性[6-8]。乙基纖維素(Ethyl cellulose,EC)是纖維素堿化后與氯乙烷化學(xué)反應(yīng)制備的具有熱塑性、非離子型纖維素烷基醚,不溶于水,具有良好的機(jī)械性和成膜性[9],被廣泛應(yīng)用于藥物的包埋[10]多糖基可食性膜的制備過(guò)程中,為了提高膜的機(jī)械性,會(huì)添加增塑劑和乳化劑[11]。對(duì)于乙基纖維素膜,為了改善膜的柔韌性,可以加入增塑劑[12]。

黎星等[13]通過(guò)以癸二酸二丁酯作增塑劑,將水溶性的魔芋葡甘聚糖和水不溶的乙基纖維素按7∶3的比例共混成乳液,干燥后制備出一種機(jī)械性能好以及阻濕性強(qiáng)的多糖共混膜。萬(wàn)力等[14]在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)魔芋葡甘聚糖與乙基纖維素共混成膜機(jī)理的研究,結(jié)果顯示復(fù)合乳液隨著水分的蒸發(fā),多糖分子逐漸濃縮聚集,最后愈合組裝成膜,EC分子呈球型粒子均勻的分布在KGM連續(xù)相中。在該系列研究中,并未討論增塑劑與乳化劑對(duì)KGM/EC復(fù)合膜機(jī)械性能的影響。因此,本文在KGM/EC的膜的制備過(guò)程中,分別添加不同種類(lèi)和含量的增塑劑和乳化劑,分析其對(duì)膜拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的影響,討論其作用機(jī)理。主要研究癸二酸二丁酯、環(huán)氧大豆油和檸檬酸三乙酯三種增塑劑和司盤(pán)80、蔗糖脂肪酸酯二種乳化劑對(duì)KGM/EC共混膜機(jī)械性質(zhì)的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魔芋葡甘聚糖 武漢力誠(chéng)生物科技有限公司,食品級(jí),純度>95%;乙基纖維素、癸二酸二丁酯、環(huán)氧大豆油、檸檬酸三乙酯 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,均為分析純;司盤(pán)80 天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠,化學(xué)純;蔗糖脂肪酸酯 杭州瑞霖化工有限公司,化學(xué)純;吐溫80 中國(guó)醫(yī)藥上海化學(xué)試劑站,化學(xué)純;乙酸乙酯 西隴化工股份有限公司,分析純。

TMS-PRO質(zhì)構(gòu)分析儀 美國(guó)FTC公司;CH-1-S千分手式薄膜測(cè)厚儀 上海六菱儀器廠;AR323CN電子分析天平 奧豪斯(上海)有限公司;SZ-93自動(dòng)雙重純水蒸餾器 上海亞榮生化儀器廠;HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋 國(guó)華電器有限公司;JJ-1型增力電動(dòng)攪拌器 江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠;GZX-9030MBE鼓風(fēng)干燥箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 KGM/EC復(fù)合膜的制備 參照Li等[11]的方法。稱(chēng)取0.7 g KGM溶于100 mL去離子水中,在60 ℃水浴下,600 r/min攪拌2 h,制得KGM水溶液。將0.3 g EC溶于15 mL乙酸乙酯,分別加入占EC重量的5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%(w/w)的癸二酸二丁酯、環(huán)氧大豆油、檸檬酸三乙酯,在60 ℃水浴下,500 r/min攪拌10 min,制得EC溶液。將EC溶液加入到KGM水溶液中,在60 ℃水浴下,900 r/min攪拌30 min,制得均相乳液。將復(fù)合乳液倒入15 cm×15 cm玻璃模具,置于烘箱中,60 ℃下干燥10 h后,再置于25 ℃,53%濕度條件下平衡48 h后揭膜。

將0.3 g EC溶于15 mL乙酸乙酯,再將乳化劑(司盤(pán)80、蔗糖脂肪酸酯、吐溫80)按占乙酸乙酯重量的0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%(w/w)以及5%(占EC重量)癸二酸二丁酯加入乙酸乙酯中,在60 ℃水浴下,500 r/min攪拌10 min,制得EC溶液。將EC溶液加入到KGM水溶液中,在60 ℃水浴下,900 r/min攪拌30 min,制得均相乳液。將復(fù)合乳液倒入15 cm×15 cm玻璃模具,置于烘箱中,60 ℃下干燥10 h后,再置于25 ℃,53%濕度條件下平衡48 h后揭膜。

1.2.2 膜機(jī)械性質(zhì)測(cè)定 根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB/T 13022-1991塑料薄膜拉伸強(qiáng)度性能實(shí)驗(yàn)方法》的方法測(cè)定膜的拉伸強(qiáng)度(Tensile strength)和斷裂伸長(zhǎng)率(Elongation at break)[15]。取平整、無(wú)缺陷、無(wú)氣泡的KGM/EC復(fù)合膜,用刀片裁成50 mm×10 mm的長(zhǎng)條,并任取6個(gè)點(diǎn),測(cè)定其膜厚。用質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定膜的機(jī)械性時(shí),設(shè)定有效拉伸長(zhǎng)度為30 mm,拉伸速度為30 mm/min,讀出膜斷裂時(shí)的拉力讀數(shù)和伸長(zhǎng)量,相同實(shí)驗(yàn)條件下重復(fù)測(cè)定6次,記錄數(shù)據(jù),并代入公式(1)和公式(2),進(jìn)行計(jì)算。

式(1)

式(1)中,TS為膜的拉伸強(qiáng)度(MPa);P為最大載荷(N);b為膜的寬度(mm);d為膜的厚度(mm)。

式(2)

式(2)中,EAB為膜的斷裂伸長(zhǎng)率(%);L0為膜斷裂前的長(zhǎng)度(mm);L1為膜斷裂后的長(zhǎng)度(mm)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

每個(gè)樣品至少重復(fù)測(cè)定5次,取平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差。采用SPSS 19.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。均數(shù)之間比較采用T檢驗(yàn)和ANOVA方差分析,p<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果與分析

2.1 增塑劑對(duì)KGM/EC復(fù)合膜機(jī)械性質(zhì)的影響

本實(shí)驗(yàn)選用癸二酸二丁酯(DBS)、環(huán)氧大豆油(ESO)和檸檬酸三乙酯(TEC)三種不溶或微溶于水(ESO 25 ℃下在水中溶解度<0.01 g),易溶于有機(jī)溶劑,且可用于食品包裝材料的綠色安全性增塑劑,研究其對(duì)KGM/EC復(fù)合膜機(jī)械性質(zhì)的影響。DBS具有水不溶性,與乙基纖維素相容性好,具有很好的安全性[16];ESO是含有三元氧環(huán)的化合物[17],TEC是乙烯基樹(shù)脂,是環(huán)境友好型、安全的增塑劑類(lèi)型之一,被用于可食性膜的制備[18-19]。

增塑劑對(duì)膜機(jī)械性的影響見(jiàn)圖1。添加DBS、TEC、ESO作增塑劑后,KGM/EC共混膜拉伸強(qiáng)度均有顯著性的提升(p<0.05)。其中隨著DBS、TEC添加量的升高,復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度先升高后降低。拉伸強(qiáng)度最高值均出現(xiàn)在DBS、TEC含量20%時(shí),分別達(dá)到82.37 MPa和78.53 MPa。ESO的加入雖然也使拉伸強(qiáng)度得以提升,但拉伸強(qiáng)度隨其添加量的增加無(wú)顯著性變化。隨著三種增塑劑的加入,復(fù)合膜的斷裂伸長(zhǎng)率均出現(xiàn)先下降后升高的趨勢(shì)。

圖1 不同增塑劑對(duì)KGM/EC復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度(A)和斷裂伸長(zhǎng)率(B)的影響Fig.1 Effects of plasticizers(DBS,ESO,and TEC) on tensile strength(A)and elongation at break(B)of KGM/EC blend films

通過(guò)現(xiàn)有的三個(gè)關(guān)于增塑機(jī)理的理論:潤(rùn)滑理論、凝膠理論和自由體積理論,對(duì)與增塑劑作用機(jī)制的討論，要求增塑劑與聚合物要具有好的相容性。一般要求聚合物能夠容納盡可能多的增塑劑并形成均一穩(wěn)定的體系[20]。而增塑劑與聚合物的相容性又與增塑劑的極性和結(jié)構(gòu)有關(guān)[21]。初步分析判斷,所選增塑劑應(yīng)該更多作用于同溶解性體系。由于所加入的增塑劑不溶于水而易溶于有機(jī)溶劑,根據(jù)相似相容原理,所選增塑劑的加入應(yīng)該多作用于混合體系中溶于乙酸乙酯的EC分子。增塑劑DBS和TEC的添加,能減少EC鏈間的分子間相互作用,使得EC分子鏈移動(dòng)性增加[22-23],聚成球型的分子鏈[14]得到一定舒展,從而加強(qiáng)了KGM與EC分子之間的相互作用,使在成膜過(guò)程中KGM與EC分子緊密的結(jié)合在一起,形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),進(jìn)而增強(qiáng)了膜的拉伸性能。但當(dāng)添加過(guò)多增塑劑時(shí),過(guò)多的增塑劑分子進(jìn)入KCM/EC網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,影響了KGM與EC的相互作用,使網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)松散,從而降低了拉伸強(qiáng)度。而由于KGM/EC復(fù)合體系中,KGM與EC固形物含量比例為7∶3,親水性的KGM占大多數(shù),而增塑劑主要起作用的EC分子只占到30%,對(duì)其的增加柔韌性和塑性的結(jié)果并不能反映到復(fù)合膜整體,反而因?yàn)樵鏊軇┦够ゴ┚W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)加強(qiáng),復(fù)合膜強(qiáng)度更高,從而隨著增塑劑量的增加,斷裂伸長(zhǎng)率與膜強(qiáng)度呈現(xiàn)相反趨勢(shì)。

2.2 乳化劑對(duì)KGM/EC復(fù)合膜機(jī)械性質(zhì)的影響

在本實(shí)驗(yàn)中向含5% DBS的KGM/EC復(fù)合乳液中添加司盤(pán)80、蔗糖脂肪酸酯和吐溫80,當(dāng)加入吐溫80時(shí),制備的膜厚薄不均,且加入量越多,出現(xiàn)厚薄不均的情況越嚴(yán)重。表明KGM/EC乳液出現(xiàn)了相分離,吐溫80不適合作為該乳液的乳化劑。因此本實(shí)驗(yàn)主要選擇司盤(pán)80和蔗糖脂肪酸酯作為研究對(duì)象。

由圖2可以看出,隨著司盤(pán)80用量的增加,KGM/EC復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均出現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì),在司盤(pán)80添加0.7%時(shí),膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率出現(xiàn)最大值(78.97 MPa,19.78%)。KE膜的拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率均在蔗糖脂肪酸酯添加量為0.1%時(shí)稍有提升(70.56 MPa,18.25%),隨著蔗糖脂肪酸酯用量的增加,拉伸強(qiáng)度從71 MPa降低到42 MPa,斷裂伸長(zhǎng)率由18.25%降低到8.04%。這可能是由于少量乳化劑對(duì)乳液共混起到促進(jìn)作用,而當(dāng)乳化劑所占復(fù)合物的比例過(guò)大,乳化劑分子的性質(zhì)影響了膜的性能。

圖2 不同乳化劑對(duì)對(duì)KGM/EC復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度(A)和斷裂伸長(zhǎng)率(B)的影響Fig.2 Effects of emulsifiers on tensile strength(A) and elongation at break(B)of KGM/EC blend films

為了改善KGM/EC復(fù)合膜的機(jī)械性能,司盤(pán)80的最適加入比例為0.7%,蔗糖脂肪酸酯的最適加入比例為0.1%。根據(jù)GB2760-2007食品添加劑衛(wèi)生使用標(biāo)準(zhǔn),司盤(pán)80在食品中的最大使用量為3 g/kg,蔗糖脂肪酸酯在食品中的最大使用限量為1.5 g/kg,而本實(shí)驗(yàn)中乳化劑的最適加入量司盤(pán)80 0.7%(0.945 g/kg總固形物含量)和蔗糖脂肪酸酯0.1%(0.135 g/kg總固形物含量)均在最大使用量范圍內(nèi),符合食品添加劑衛(wèi)生使用標(biāo)準(zhǔn)。

圖3 KGM/EC膜中加入增塑劑和乳化劑作用機(jī)理模型圖Fig.3 The interaction model of KGM/EC blended films with plasticizers and emulsifiers

2.3 增塑劑與乳化劑對(duì)KGM/EC膜作用的機(jī)理分析與模型圖

向KGM/EC膜中加入一定量的增塑劑(20%檸檬酸三乙酯與20%的癸二酸二丁酯)和乳化劑(0.7%司盤(pán)80)后,與純的KGM膜和純的EC膜進(jìn)行比較,膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率都有提高,其機(jī)理解釋見(jiàn)圖3。在KGM/EC共混乳液中,兩種多糖分子形成了均相體系,共混后乙基纖維素會(huì)形成球形油滴,與KGM形成穩(wěn)定的復(fù)合乳液。EC球形油滴均勻分布在KGM水溶液中。增塑作用機(jī)理:檸檬酸三乙酯(TEC)或癸二酸二丁酯的脂溶性增塑劑分子與EC分子間形成氫鍵,使EC分子之間的距離增大。乳化作用機(jī)理:司盤(pán)80吸附在油水界面,增加了EC油滴間距,防止出現(xiàn)小油滴聚集成大油滴而出現(xiàn)的相分離。EC親水的分子鏈片段滲透到水溶液中,在O/W界面與KGM的-OH基團(tuán)反應(yīng),KGM和EC分子間形成氫鍵相互作用。隨著干燥過(guò)程的進(jìn)行,水和乙酸乙酯慢慢從乳液中蒸發(fā),多糖分子濃度增加,KGM和EC分子間互相交聯(lián),相互擴(kuò)散。相互交聯(lián)纏繞的KGM分子和EC球形油滴會(huì)形成有序的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。當(dāng)水和乙酸乙酯蒸發(fā)完成時(shí),形成致密均勻的薄膜。

3 結(jié)論

通過(guò)測(cè)定添加增塑劑(癸二酸二丁酯、環(huán)氧大豆油、檸檬酸三乙酯)和乳化劑(司盤(pán)80、蔗糖脂肪酸酯)后的KGM/EC膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率,得出癸二酸二丁酯和檸檬酸三乙酯的添加量為20%時(shí)復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度最佳(82.37、78.53 MPa),增塑劑的加入使斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)減弱趨勢(shì);環(huán)氧大豆油對(duì)于KGM/EC復(fù)合體系的作用與其添加量沒(méi)有顯著性關(guān)系。司盤(pán)80添加量為0.7%,蔗糖脂肪酸酯的添加量為0.1%時(shí),復(fù)合膜拉伸強(qiáng)度達(dá)到最優(yōu)(78.97 MPa和70.56 MPa),同時(shí)斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到最佳(19.78%,18.25%)。本文研究的增塑劑主要增強(qiáng)了KGM/EC復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度,而乳化劑的加入有助于改善其柔韌性。

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Effects of plasticizers and emulsifiers on mechanical properties of konjac glucomannan/ethyl cellulose blend films

ZHU Qian,XIAO Man,CHEN Xi,JIANG Fa-tang,YAN Wen-li*

(School of Biological Engineering and Food,Hubei University of Technology,Wuhan 430068,China)

The impacts of the addition of different plasticizers and emulsifiers on mechanical properties of konjac glucomannan/ethyl cellulose(KE)blend films,and the mechanisms were mainly investigated in this study. Results indicated that the film had a first increase and later a decrease on tensile strength(TS)(p<0.05),and a first decrease but later increase trend on elongation ratio at breaking(EAB),with increased addition(5%～35%,w/w)of plasticizers(dibutyl sebacate,epoxidized soybean oil,and triethyl citrate). The addition(0.1%～0.9%,w/w)of emulsifiers(span 80,sucrose fatty acid ester,and Tween 80)did not show significant impact on TS of KE film,but would lead to a first increase and later a decrease on EAB(p<0.05). The TS of the blend film reached to 82.37 MPa when 20% dibutyl sebacate was addicted,as the EAB reached to 19.78% when 0.7% span 80 was addicted. Based on these results,a hypothesis model was proposed and an assumption of the mechanisms of plasticizers’ and emulsifiers’ impact on KE film was made.

blend film;plasticizers;emulsifiers;tensile strength;elongation at break

2016-04-14

朱芊(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：食品科學(xué)，E-mail：Athenaqz@126.com。

*通訊作者:嚴(yán)文莉(1980-)，女，實(shí)驗(yàn)師，研究方向：食品膠體及生物質(zhì)膜，E-mail：ylily.girl@163.com。

國(guó)家自然科學(xué)基金(31271832,31301428)。

TS206.4

A

1002-0306(2016)22-0320-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.054