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    高效阻燃免墊片硅酮密封膠的制備及性能的研究

    2017-01-12 09:05:20關(guān)志濤彭小琴全文高艾書毅覃燕龍李世晶
    化學(xué)與粘合 2016年6期
    關(guān)鍵詞:硅酮白炭黑密封膠

    關(guān)志濤,彭小琴,全文高,艾書毅,覃燕龍,李世晶

    (1.廣東阜和實(shí)業(yè)有限公司,廣東 中山 528434;2.廣東三和控股有限公司,廣東 中山 528434)

    高效阻燃免墊片硅酮密封膠的制備及性能的研究

    關(guān)志濤1*,彭小琴2,全文高2,艾書毅1,覃燕龍2,李世晶1

    (1.廣東阜和實(shí)業(yè)有限公司,廣東 中山 528434;2.廣東三和控股有限公司,廣東 中山 528434)

    對比了氫氧化鋁、三聚氰胺磷酸鹽和自制氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑對免墊片硅酮密封膠阻燃性能的影響,并研究氣相白炭黑、交聯(lián)劑及氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑對免墊片硅酮密封膠阻燃性能及力學(xué)性能的影響,得出由氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑制備的免墊片硅酮密封膠阻燃性能最優(yōu),且以107硅橡膠100phr,二甲基硅油4phr,氣相白炭黑3phr,交聯(lián)劑4phr,氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑30phr,催化劑0.2phr配比制備的免墊片硅酮膠力學(xué)性能和阻燃性能可達(dá)最佳。

    免墊片;硅酮密封膠;阻燃性能;力學(xué)性能

    前言

    免墊片硅酮密封膠是一種新型的單組份室溫硫化硅橡膠,其具有獨(dú)特的耐高低溫性能、耐壓、電絕緣性、耐油性能、耐老化性能和生理惰性,易于快速成型的膏狀物,可代替各種墊片(軟木墊、金屬墊、橡膠墊等),廣泛應(yīng)用于汽車、摩托、法蘭盤、機(jī)械、電子電器等領(lǐng)域的粘接與密封。隨著經(jīng)濟(jì)和現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展,航空航天、電子電器等對硅酮密封膠的阻燃性能、耐高溫性的要求越來越高,然而硅酮密封膠自身阻燃性和耐高溫性已不能滿足高性能產(chǎn)品的要求,在某些要求較高的領(lǐng)域限制了其應(yīng)用,因此,為了適應(yīng)工業(yè)發(fā)展的需求,對高效阻燃免墊片硅酮密封膠的研究具有非常重要的意義。

    本文以107硅橡膠為基膠、二甲基硅油為塑化劑、甲基三丁酮肟基硅烷為交聯(lián)劑、氣相白炭黑為補(bǔ)強(qiáng)劑、自制氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑和催化劑,制備高效阻燃免墊片硅酮密封膠,并對其性能進(jìn)行研究。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    107硅橡膠,工業(yè)級,廣州道兒化工;甲基三丁酮肟基硅烷,工業(yè)級,江漢精細(xì)化工;氣相白炭黑,工業(yè)級,輝明化工;二甲基硅油,工業(yè)級,廣州道兒化工;催化劑、氮系/磷系/氧化鋅復(fù)配阻燃劑,自制。

    1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

    實(shí)驗(yàn)型強(qiáng)力分散機(jī),QF-5,金銀河機(jī)械設(shè)備有限公司;高速分散釜,NX-5,金銀河機(jī)械設(shè)備有限公司;實(shí)驗(yàn)型壓料機(jī),YLJ-5,金銀河機(jī)械設(shè)備有限公司;UT2080型電腦控制拉力機(jī),天惠試驗(yàn)機(jī)械有限公司;邵爾A型硬度計(jì),天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司;8401A-2實(shí)驗(yàn)室高溫干燥箱,上??德穬x器設(shè)備有限公司;垂直燃燒儀,CZF-2型,南寧江寧區(qū)分析儀器廠;氧指數(shù)測量儀,HC-2,南寧江寧區(qū)分析儀器廠。

    1.3 阻燃免墊片硅酮密封膠的制備

    (1)在高速分散釜中,加入107硅橡膠、二甲基硅油、氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑,進(jìn)行高速分散,加熱抽真空攪拌脫水4h,得到基膠;

    (2)待基膠降到室溫后加入交聯(lián)劑,抽真空攪拌10min,使其與基膠充分交聯(lián);

    (3)加入氣相白炭黑,待分散均勻后抽真空攪拌,20min后加入催化劑,反應(yīng)30min后得到成品膠漿。將成品膠漿通過實(shí)驗(yàn)型壓料機(jī)壓入塑料管內(nèi)密封保存,待檢測。

    1.4 性能測試

    邵氏硬度:按GB/T531-1999制備所需試樣,在邵氏硬度A型硬度計(jì)上測試;

    拉伸性能:按GB/T528-1998在拉力實(shí)驗(yàn)機(jī)上測試,采用啞鈴狀試樣,拉伸速度為50mm/min;

    氧指數(shù):氧指數(shù)試樣按GB/T2406-2008標(biāo)準(zhǔn)制備,使用江寧區(qū)分析儀器廠的HC-2型氧指數(shù)儀進(jìn)行測試。

    阻燃性能:按照GB/T2408-2008《塑料燃燒性能的測定水平法和垂直法》中垂直法的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試。

    測試過程如下:(1)將酒精噴燈火焰對準(zhǔn)試樣底邊中點(diǎn),并與保持低10mm±1mm,點(diǎn)燃保持10s±0.5s,撤走酒精燈,記錄試樣余焰時間t1;(2)當(dāng)試樣余焰熄滅后,立即按上述方法再次施焰10s± 0.5s,再次記錄試樣余焰時間t2和余輝時間t3。根據(jù)試樣的測試結(jié)果,按表1所示評判依據(jù),阻燃等級可分為V-0、V-1、V-2三個等級。

    表1 垂直燃燒級別Table 1 Vertical burning level

    2 結(jié)果與討論

    2.1 阻燃劑的選擇

    目前常用的阻燃劑有鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、無機(jī)阻燃劑、氮系阻燃劑、硅系阻燃劑等。艾國金等[1]研究氫氧化鋁和氫氧化鎂對硅橡膠性能的影響,在RTV硅橡膠中加入的氫氧化鋁和氫氧化鎂后阻燃效果有較好的改善,但是隨著氫氧化鋁用量的增加RTV硅橡膠的拉伸延長率下降和紹爾A硬度明顯增加。對于鹵系阻燃劑,雖然加入鹵系阻燃劑硅橡膠阻燃性能有了較好的提高,但是其燃燒產(chǎn)生的鹵化氫氣體遇水后形成酸,對環(huán)境污染大[2]。本文通過選擇合適的氮系阻燃劑、磷系阻燃劑和氧化鋅進(jìn)行復(fù)配,自制了綜合氮系、磷系和氧化鋅阻燃劑優(yōu)點(diǎn)的復(fù)配阻燃劑,改進(jìn)了免墊片硅酮密封膠阻燃性能。

    107硅橡膠100phr,氣相法白炭黑3phr,二甲基硅油4phr,交聯(lián)劑4phr,催化劑0.2phr,分別以氫氧化鋁、三聚氰胺磷酸鹽和氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量為變量制備免墊片硅酮密封膠試樣,測定其阻燃性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 不同阻燃劑對免墊片硅酮膠阻燃性能的影響Table 2 The effects of different flame retardant on the flame retardancy of gasket-free silicone sealant

    由上表2可以得出,若要免墊片硅酮膠達(dá)到阻燃級別V-0,所需阻燃劑用量氫氧化鋁>三聚氰胺磷酸鹽>氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑,因此選用氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑。

    表3 不同氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量對硅橡膠的影響Table 3 The effects of different self-prepared composite flame retardant dosage on gasket-free silicone sealant

    研究不同氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量對硅酮膠的影響,107硅橡膠100phr,氣相法白炭黑3phr,二甲基硅油4phr,交聯(lián)劑4phr,催化劑0.2phr,氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量為變量制備免墊片硅酮密封膠試樣,測定其力學(xué)性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

    圖1 復(fù)配阻燃劑用量對拉伸性能的影響Fig.1 The effects of different composite flame retardant dosage on tensile property

    從圖1可知,隨著氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量的增加,免墊片硅酮密封膠的拉伸強(qiáng)度和拉伸延長率先增加后減少;根據(jù)相似相容性原理,氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑和硅橡膠都是有機(jī)物,二者混合時能較好的融合,因此開始隨著氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量的增加,免墊片硅酮密封的拉伸強(qiáng)度及拉伸延長率呈現(xiàn)增加的趨勢,但當(dāng)?shù)?氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量達(dá)到體系的飽和狀態(tài)時,再增加其用量則會減弱硅橡膠間的共價鍵作用,因此拉伸強(qiáng)度及拉伸延長率呈現(xiàn)下降趨勢;從表3可知,隨著氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量的增加,紹爾A硬度變化波動不大。

    綜上所述,當(dāng)?shù)?氧化鋅復(fù)配阻燃劑=30/phr時,所制得的免墊片硅酮密封膠力學(xué)性能和阻燃性能最佳。

    2.2 氣相白炭黑用量對力學(xué)性能和阻燃性能的影響

    使用107硅橡膠100phr,二甲基硅油4phr,交聯(lián)劑4phr,氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑30phr,催化劑0.2phr,氣相法白炭黑為變量制備免墊片硅酮密封膠試樣,測定其性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 不同氣相白炭黑用量對硅橡膠的影響Table.4 The effects of different fumed silica dosage on gasket-free silicone sealant

    圖2 氣相白炭黑對拉伸性能的影響Fig.2 The effects of different fumed silica on tensile property

    由圖2可以得出:隨著氣相白炭黑用量的增加,免墊片硅酮密封膠的拉伸強(qiáng)度先增加,然后趨于平緩,最后慢慢減少,由表4可知:紹爾A硬度和拉伸延長率呈上升的趨勢。

    硅橡膠基體與白炭黑之間存在物理吸附作用、氫鍵作用和共價鍵作用,以達(dá)到補(bǔ)強(qiáng)的目的。在一定的范圍內(nèi),隨著白炭黑用量的增加,硅橡膠的力學(xué)性能逐漸變好。但由于氣相法白炭黑比表面積大,其表面鏈上有較多的羥基,羥基與硅橡膠基體相互吸附作用強(qiáng),表面能大,硅橡膠與白炭黑易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。所以當(dāng)氣相白炭黑的用量增加到一定值時,白炭黑更易發(fā)生團(tuán)聚,增加白炭黑用量反而不利于拉伸強(qiáng)度的提高。

    由表4可知,隨著白炭黑用量的增加,氧指數(shù)直線上升,可能是因?yàn)榘滋亢诘脑黾?,膠體發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象趨于嚴(yán)重,使其燃燒起來更難。

    綜上所述,當(dāng)氣相白炭黑=3phr,所制得的免墊片硅酮密封膠有最佳力學(xué)性能和較好的阻燃性能。

    2.3 交聯(lián)劑用量對力學(xué)性能和阻燃性能的影響

    使用107硅橡膠100phr,二甲基硅油4phr,氣相白炭黑3phr,氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑30phr,催化劑0.2phr,交聯(lián)劑為變量制備免墊片硅酮密封膠試樣,測定其性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

    表5 不同交聯(lián)劑用量對硅橡膠的影響Table.5 The effects of different crossing-linking agent dosage on gasket-free silicone sealant

    由表5可知,當(dāng)交聯(lián)劑用量較少時,107硅橡膠之間交聯(lián)不夠充分,只有部分107硅橡膠交聯(lián),因此交聯(lián)密度不夠,故其拉伸強(qiáng)度和硬度均較低,而其拉伸延長率較高;隨著交聯(lián)劑用量的增加,107硅橡膠的交聯(lián)密度增加,拉伸強(qiáng)度和硬度也逐漸增加,但當(dāng)交聯(lián)劑用量達(dá)到一定量時,再增加其用量拉伸強(qiáng)度反而降低,交聯(lián)密度增加后,限制了鏈段間的運(yùn)動,使其力學(xué)性能等出現(xiàn)下降的趨勢。

    而隨著交聯(lián)劑用量的增加氧指數(shù)基本無明顯變化,說明交聯(lián)劑對硅橡膠的阻燃性能無影響。

    綜上所述,當(dāng)交聯(lián)劑=4phr,所制得的免墊片硅酮密封膠有最佳力學(xué)性能和較好的阻燃性能。

    3 結(jié) 論

    通過研究不同107硅橡膠用量、交聯(lián)劑用量及氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑用量對免墊片硅酮密封膠力學(xué)性能和阻燃性能的影響,得出由107硅橡膠100phr,二甲基硅油4phr,氣相白炭黑3phr,交聯(lián)劑4phr,氮磷/氧化鋅復(fù)配阻燃劑30phr,催化劑0.2phr,在此最佳條件下,制備得到的免墊片硅酮膠力學(xué)性能和阻燃性能最佳,阻燃級別可以達(dá)到V-0。

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    表6 聚合時間對乳液轉(zhuǎn)化率和相對分子質(zhì)量的影響Table 6 The effect of reaction time on the conversion rate and relative molecular mass of emulsion

    3 結(jié)論

    隨著催化劑DBSA用量的增加,起始階段的反應(yīng)速度明顯加快,但過量會產(chǎn)生絮狀凝膠;乳化劑過多或過少都會給反應(yīng)過程及產(chǎn)物性能帶來負(fù)面影響;乙烯基單體KH-570用量過多會產(chǎn)生絮狀沉淀;隨反應(yīng)時間的延長聚合物的相對分子質(zhì)量不斷增長,而收率在反應(yīng)2h后已基本接近最大值。最合理的組成及工藝條件為:采用工藝一制備乙烯基有機(jī)硅乳液,DBSA占單體的5%,復(fù)合乳化劑占單體的3%,KH-570用量為單體的10%,反應(yīng)溫度為80℃。

    參考文獻(xiàn):

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    Preparation and Reasearch of Efficient Flame Retardant Gasket Free Silicone Sealant

    GUAN Zhi-tao1,PENG Xiao-qin2,QUAN Wen-gao2,AI Shu-yi1,QIN Yan-long2and LI Shi-jing1
    (1.Guangdong Fuvo Industrial Co.,Ltd.,Zhongshan 528429,China;2.Guangdong Sanvo Holdings Ltd.,Zhongshan 528429,China)

    The effects of aluminum hydroxide(ATH),melamine phosphate and self-prepared nitrogen-phosphorus-ZnO composite flame retardant on flame retardancy of gasket-free silicone sealant were compared,the effects of fumed silica,cross-linking agent and self-prepared nitrogen-phosphorus-ZnO compositeflame retardant on flame retardancy and mechanical strength on gasket-free silicone sealant were discussed.It was showed that self-prepared nitrogen-phosphorus-ZnO composite flame retardant had the best comprehensive performance with 100phr 107 silicon rubber,4phr polydimethylsiloxane,3phr fumed,silica,4phr cross-linking agent,30phr self-prepared nitrogen-phosphorus-ZnO composite flame resistance and 0.2phr catalyst.

    Gasket-free;silicone sealant;flame retardancy;mechanical strength

    TQ436.6

    A

    1001-0017(2016)06-0443-04

    2016-09-03

    關(guān)志濤(1992-),男,廣東清遠(yuǎn)人,助理工程師,主要從事有機(jī)硅酮密封膠的研究。

    *通訊聯(lián)系人:E-mail:994569202@qq.com

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