茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及各類(lèi)樣品前處理方法優(yōu)缺點(diǎn)分析

王彥陽(yáng)，何燕嫻

（1.江門(mén)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東 江門(mén) 529090；2.佛山市順德區(qū)農(nóng)業(yè)綜合技術(shù)中心，廣東 佛山 528300）

茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及各類(lèi)樣品前處理方法優(yōu)缺點(diǎn)分析

王彥陽(yáng)1，何燕嫻2

（1.江門(mén)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東 江門(mén) 529090；2.佛山市順德區(qū)農(nóng)業(yè)綜合技術(shù)中心，廣東 佛山 528300）

隨著新型分析儀器技術(shù)的發(fā)展，越來(lái)越多的方法應(yīng)用于茶葉農(nóng)藥殘留分析，主要包括色譜法、光譜法、免疫法、氣相色譜法、液相色譜法和色譜-質(zhì)譜法等。介紹了各種檢測(cè)方法及樣品前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

茶葉；農(nóng)藥殘留；檢測(cè)方法；樣品處理；優(yōu)缺點(diǎn)

1 檢測(cè)方法

1.1 氣相色譜法

氣相色譜法主要用于測(cè)定容易氣化和熱穩(wěn)定性較強(qiáng)的化合物，用于分離和測(cè)定茶葉中的有機(jī)磷、有機(jī)氯和除蟲(chóng)菊酯。常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器3類(lèi)。

色譜技術(shù)，特別是色譜-質(zhì)譜技術(shù)用于檢測(cè)精度高的茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)極限，廣泛應(yīng)用于有條件的大型實(shí)驗(yàn)室，然而針對(duì)茶葉農(nóng)藥殘留特別是混合農(nóng)藥殘留時(shí)，氣相色譜法樣品前處理方式是復(fù)雜的，且所需儀器大都比較貴重而且體積大，無(wú)法滿(mǎn)足快速、低成本、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的要求。

1.2 光譜法

三維熒光方法是近年來(lái)迅速發(fā)展的光譜分析技術(shù)，它能得到被測(cè)材料完整的熒光特征信息，得到同時(shí)隨激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)變化的三維圖譜、等值線圖和指紋，利用光譜信息可以在多組分混合物系統(tǒng)完成更復(fù)雜任務(wù)的定量和定性分析。其特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高、可選擇性強(qiáng)、簡(jiǎn)單、快速和破碎小，因此快速、實(shí)時(shí)、無(wú)損，并廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)領(lǐng)域。

雖然三維熒光檢測(cè)有很多優(yōu)點(diǎn)，但也有一定的局限性。首先，處理測(cè)試材料的技術(shù)有一定的局限性，信息必須能夠捕捉到熒光檢測(cè)過(guò)程，測(cè)試材料的分子必須具有一定的熒光，激發(fā)光結(jié)構(gòu)的吸收量；其次，該方法的熒光強(qiáng)度和熒光光譜容易受到環(huán)境因素的影響，如溫度、溶劑、pH值等，對(duì)熒光強(qiáng)度有一定的影響；最后，在三維熒光分析中，小顆?；蚍肿訉?duì)溶液介質(zhì)的影響產(chǎn)生散射峰[1]。

1.3 免疫檢測(cè)法

免疫檢測(cè)法是基于抗原和抗體間反應(yīng)的高選擇性和建立跟蹤檢測(cè)技術(shù)，具有檢測(cè)速度快、成本低、簡(jiǎn)單、儀器攜帶方便、靈敏度高、特異性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，非常適合緊急現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，可用于測(cè)定高毒農(nóng)藥殘留的早期篩查。酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法是目前最廣泛、最普遍的免疫測(cè)定方法，是茶葉農(nóng)藥殘留領(lǐng)域最成熟、最商業(yè)化的一種。在此基礎(chǔ)上，建立了不同種類(lèi)農(nóng)藥殘留量的免疫測(cè)定方法。免疫分析法特別是ELISA法用于高通量生物分析技術(shù)，與色譜儀器分析方法相比較，可以簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理過(guò)程，快速篩選大量樣本和試驗(yàn)樣品。

2 前處理方法

2.1 均質(zhì)提取

單樣品提取僅幾分鐘，快速有效，但大樣本提取效率低、勞動(dòng)強(qiáng)度大、凈化方法分散。其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快捷；目標(biāo)損耗低，回收率高，穩(wěn)定性好；溶劑消耗量和廢液量小，環(huán)境污染小，操作人員安全；操作簡(jiǎn)單，無(wú)須良好的訓(xùn)練和高技能；裝置簡(jiǎn)單，成本低，易于推廣。缺點(diǎn)是適用于低脂、高含水量的樣品分析，脂肪含量較高的樣品應(yīng)用具有一定的局限性，自動(dòng)化程度低、提純程度不夠，不能濃縮樣品，通常采用質(zhì)譜法進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)[2]。

2.2 超聲提取

超聲波提取，設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、萃取效率高、速度快，可以同時(shí)處理大量的樣品，但是噪聲污染大，在超聲波解決方案的過(guò)程中溫度高，熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥容易分解，配合后續(xù)的操作，比如離心、過(guò)濾分離、凈化液相微萃取的方法。優(yōu)勢(shì)是集萃取、凈化、濃縮和分離為一體，操作簡(jiǎn)單、快速、溶劑消耗少、富集效率高，適用于痕量和超痕量分析的目標(biāo)，設(shè)備簡(jiǎn)單，可以很容易地與氣相色譜法、液相色譜法等實(shí)現(xiàn)在線組合。缺點(diǎn)是只適用于簡(jiǎn)單的示例矩陣、重現(xiàn)性差、萃取劑不容易傳播分散劑、難以回收利用。

2.3 加速溶劑萃取

加速溶劑萃取適用于處理含水量較低的固態(tài)和半固態(tài)樣品，其優(yōu)點(diǎn)為快速提取、高萃取效率、低溶劑消耗、環(huán)境污染小、易于自動(dòng)控制操作，但儀器昂貴，使用成本較高；萃取物的選擇性差異必須用其他方法進(jìn)行提純。提取工藝采用高溫，熱敏感劑容易分解。萃取池使用時(shí)，需要進(jìn)行清洗，之前和之后的維護(hù)，操作煩瑣、費(fèi)時(shí)，而攪拌棒吸附萃取凈化方法操作方便，使用樣品的重量少，不使用有機(jī)溶劑，可以快速實(shí)現(xiàn)選擇性提取、濃縮，和大尺寸的攪拌器萃取涂層相比，具有良好的靈敏度和濃縮，適合微量成分的分析。缺點(diǎn)是自動(dòng)化程度低，對(duì)操作人員技術(shù)要求高，使用和維護(hù)復(fù)雜，可選攪拌棒涂層類(lèi)型有限，只能用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析[3]。

3 小結(jié)

在茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，無(wú)論是預(yù)處理方法還是檢測(cè)技術(shù)，都需要與實(shí)際需求相結(jié)合來(lái)確定其檢測(cè)技術(shù)解決方案，確保檢測(cè)全過(guò)程的安全性和可靠性，保證茶葉的質(zhì)量和安全。

[1]王麗婷，王波，周?chē)?，?超高效合相色譜及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定茶葉中聯(lián)苯菊酯[J].分析化學(xué)，2015，43(07):1 047-1 052.

[2]趙悅臣，張新忠，羅逢健，等.超高效合相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法測(cè)定水果和茶葉中手性農(nóng)藥順式-氟環(huán)唑?qū)τ丑w殘留[J].分析化學(xué)，2016，44(08):1 200-1 208.

[3]張新忠，趙悅臣，羅逢健，等.水果和紅茶中腈菌唑?qū)τ丑w殘留的超高效合相色譜四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜分析[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2016，35(11):1 376-1 383.

1005-2690（2017）12-0047-02

TS272.7

A

2017-11-13）