用于空間探測飛行時間質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計

李新宇，閆榮鑫，韓 琰，竇仁超

（1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所；2.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所 可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點實驗室：北京 100094）

用于空間探測飛行時間質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計

李新宇1,2，閆榮鑫1，韓 琰1，竇仁超1

（1.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所；2.北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所 可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點實驗室：北京 100094）

文章介紹了可用于空間探測飛行時間質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計，并建立了該 TOFMS原理樣機的地面試驗系統(tǒng)。為適應(yīng)空間探測和地面試驗2種不同工作模式，設(shè)計了2套不同的真空系統(tǒng)。根據(jù)文章建立的氣體樣本進樣的理論分析模型進行理論分析計算，并通過地面適應(yīng)性試驗測定了質(zhì)譜室的真空度、空氣的Voltage-Amu譜圖、Kr樣本Voltage-Amu譜圖及進樣時間。試驗結(jié)果表明：真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計合理，能夠滿足試驗需求；理論分析模型正確，能夠用于指導(dǎo)試驗。

飛行時間質(zhì)譜儀；地面試驗；真空系統(tǒng)；取樣系統(tǒng)

0 引言

在世界航天史上，質(zhì)譜儀曾多次應(yīng)用于空間探測任務(wù)，探測了土星、木星、火星、金星等星體的大氣成分，并搭載在多個探測器上對火星土壤成分進行了分析[1]。我國火星探測任務(wù)中，為了分析星上氣體樣本成分，需要研制有自主知識產(chǎn)權(quán)的適用于空間探測的小型化、低功耗、高可靠性的質(zhì)譜儀。蘭州物理研究所研制了一臺空間小型磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜儀，質(zhì)量為4.5 kg，功耗為18 W，可測質(zhì)量數(shù)范圍為1～90 u[2]。2012年11月該小型磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)譜儀在我國新技術(shù)試驗衛(wèi)星上實現(xiàn)了成功搭載，對地球衛(wèi)星軌道上的氣體成分以及衛(wèi)星釋放的氣體成分進行了探測。哈爾濱工業(yè)大學(xué)探月質(zhì)譜儀研究團隊研制了一臺小型離子阱質(zhì)譜儀，質(zhì)量為1.5 kg，功耗為8 W，可測質(zhì)量數(shù)范圍為1～40 u，工作溫度為-40～60 ℃[3]。中國科學(xué)院空間科學(xué)與應(yīng)用研究中心研制了衛(wèi)星表面氣體成分分析儀，采用微型四極桿作為質(zhì)譜分析器，能夠降低重量和功耗，并保證分辨率和靈敏度，設(shè)備沒有配備真空系統(tǒng)[4]。

飛行時間質(zhì)譜儀具有體積小、測試速度快、測試質(zhì)量數(shù)范圍寬、分辨率高和機械結(jié)構(gòu)簡單等優(yōu)點。為滿足我國空間探測的需求，北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所研制了一臺小型、低功耗、寬質(zhì)量數(shù)范圍、高可靠性的飛行時間質(zhì)譜儀，其質(zhì)量約為3.5 kg，總功率＜5 W，全譜掃描周期為μs量級，測試質(zhì)量數(shù)范圍＞600，質(zhì)量數(shù)28處分辨本領(lǐng)超過500，最小可檢濃度為3×10-6，儀器累積工作壽命＞800 h。

該飛行時間質(zhì)譜儀設(shè)計用于火星探測，需要在較高的真空度下工作，且火星上有大氣，因此必須配有真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)。目前，在線質(zhì)譜分析取樣系統(tǒng)采用的進樣方式主要有微孔或狹縫進樣、膜進樣和毛細管進樣[5]。微孔或狹縫進樣對機械加工精度要求很高，且進樣時各個微孔或狹縫的真空差分會導(dǎo)致樣品的很大稀釋，不適用于痕量組分分析。膜進樣方式是利用膜傳質(zhì)的選擇性，實現(xiàn)不同物質(zhì)的富集和分離，不適用于空間探測。毛細管進樣結(jié)構(gòu)簡單，可根據(jù)任務(wù)需要選擇不同內(nèi)徑和長度的毛細管；在小型質(zhì)譜儀中，低通量的毛細管進樣是常用的方式[6]。

本文重點介紹與該飛行時間質(zhì)譜儀本體相配套的真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計。

1 真空系統(tǒng)設(shè)計

研制的空間探測飛行時間質(zhì)譜儀原理樣機地面試驗系統(tǒng)如圖1所示。以小型飛行時間質(zhì)譜儀本體為核心，設(shè)計了2套真空系統(tǒng)，分別用于空間探測和地面試驗2種不同的工作模式。

飛行時間質(zhì)譜儀本體的主體部分（離子源、漂移管、電子倍增器等）置于質(zhì)譜室內(nèi)，外部留有電源和控制接口。質(zhì)譜室采用類似三通管模式，一端用于連接質(zhì)譜儀本體；一端為進樣板，中間開有進樣口；側(cè)面端為真空抽氣口，通過1個短粗三通管與真空系統(tǒng)相連。

真空系統(tǒng)主要用于維持質(zhì)譜室的真空度，保證飛行時間質(zhì)譜儀在規(guī)定的真空度下工作。連接質(zhì)譜室真空抽氣口的短粗三通管的另外兩端分別連接兩套泵組：一套泵組采用吸氣劑泵和離子泵的組合形式，用于空間探測任務(wù)；另一套泵組采用小型分子泵和前級泵的組合形式，用于地面試驗。通過控制閥門V1和V2的通斷，實現(xiàn)不同泵組的切換。為了充分發(fā)揮泵的效能，系統(tǒng)選用短且粗的管路進行連接，使得泵組對質(zhì)譜室的有效抽速S盡可能接近泵的抽速[7]。

火星表面大氣壓約為500～900 Pa，主要成分為 CO2（95.32%）、N2（2.7%）、Ar（1.6%）、O2（0.13%）、CO（0.07%）、H2O（0.03%）等[8-10]。在火星探測任務(wù)中，為使飛行時間質(zhì)譜儀在規(guī)定的真空度下工作，選用SAES公司的非蒸散性吸氣劑泵和離子泵組合作為主真空泵，如圖2所示。

圖2 SAES真空泵Fig.2 SAES vacuum pump

該吸氣劑泵對CO2、N2、O2、CO、H2O、CH4、H2等活性氣體都具有吸附能力。根據(jù) SAES公司的產(chǎn)品說明，除H2外，CO2、O2、CO等活性氣體都是在與合金表面接觸后化學(xué)鍵斷裂并與合金形成固體碳化物、氧化物的形式而被抽除的。而離子泵主要用于清除惰性氣體。與分子泵等相比，該真空泵組具有體積小、重量輕、功耗低、無復(fù)雜機械機構(gòu)、可靠性高等優(yōu)勢，可以滿足在軌工作的需求。

在地面試驗中，大氣壓力相對火星很高。采用F-100/110分子泵和前級泵的組合形式對質(zhì)譜室進行抽真空。分子泵在進口壓力低于10-2Pa時，抽速穩(wěn)定保持在110 L/s，極限真空＜10-8Pa。前級機械泵在進口壓力高于1 Pa時，抽速保持在50 L/min；在進口壓力低于10-1Pa時，抽速趨近于0。地面試驗時，閥門V1關(guān)閉，閥門V2開啟，分子泵和前級泵泵組與質(zhì)譜室相連通，首先開啟前級泵對質(zhì)譜室抽真空，真空度達到10-1Pa量級時，再開啟分子泵。

2 取樣系統(tǒng)設(shè)計

取樣系統(tǒng)主要包括金屬管道和質(zhì)譜室上的進樣口，地面試驗取樣系統(tǒng)還包括前端流量閥（見圖1）。金屬管道選用外徑1/16英寸、內(nèi)徑0.8 mm的不銹鋼管路。前端流量閥選用微調(diào)針閥，通過調(diào)節(jié)閥門開度，改變其對氣體的流導(dǎo)，從而控制氣體流量。氣體樣本通過進樣口直接進樣，取樣系統(tǒng)通過細管限流方式維持質(zhì)譜室真空度。

2.1 氣體樣本進樣的理論模型

控制氣體樣本進樣的流量閥、金屬管道和質(zhì)譜室上的進樣口相串聯(lián)，本文建立起如圖3所示的平衡態(tài)理論分析模型，其中：流量閥流導(dǎo)為C0；金屬管道抽象為長l1、直徑d1的長圓截面管，d1=0.8 mm，且l1＞20d1；質(zhì)譜室進樣口抽象為長l2、直徑d2的長圓截面管，其中l(wèi)2=3.5 mm，即質(zhì)譜室壁厚，d2理論上是μm量級，且有l(wèi)2＞20d2[11]。P1為流量閥入口壓力；P2為金屬管道入口壓力；P3為質(zhì)譜室進樣口前端壓力；P4為質(zhì)譜室內(nèi)真空度。

圖3 氣體樣本進樣理論模型Fig.3 Theoretical sampling model of the gas sample

通過流量閥的流量Q0為

金屬管道和質(zhì)譜室進樣口同屬于長圓截面管的模式。根據(jù)文獻[12]，在工程應(yīng)用中，當(dāng)管路漏率＜10-8Pa·m3/ s時，其內(nèi)氣體流動為分子流狀態(tài)；當(dāng)管路漏率＞10-5Pa·m3/s時，其內(nèi)氣體流動為黏滯流狀態(tài)；介于兩狀態(tài)之間為過渡流狀態(tài)。為使得飛行時間質(zhì)譜儀本體能夠正常工作并保證其使用壽命，質(zhì)譜室內(nèi)真空度P4應(yīng)達到5×10-3Pa。在該真空度下，由上述標準判斷，真空泵對質(zhì)譜室抽速＞2 L/s時管路內(nèi)氣體流動即為黏滯流。由1節(jié)介紹的真空系統(tǒng)知，本試驗系統(tǒng)管路內(nèi)氣體流動狀態(tài)顯然為黏滯流。

黏滯流狀態(tài)下長圓截面管的流導(dǎo)為

式中：C為長圓截面管的流導(dǎo)，m3/s；d為管道直徑，m；l為管道長度，m；η為氣體黏滯系數(shù)，N·s/m2；為管道中平均壓力，Pa。

則金屬管道的流導(dǎo)C1為

管道內(nèi)氣體流量Q1為

質(zhì)譜室進樣口的流導(dǎo)C2為

質(zhì)譜室進樣口內(nèi)氣體流量Q2為

圖3中所示模型為孔、長圓管、長圓管相互串聯(lián)模式，得到的流導(dǎo)C串為各段流導(dǎo)倒數(shù)之和，即

又由流量恒定關(guān)系，即在穩(wěn)定流動下，氣體流過理想管道（不漏氣、不吸放氣的管道）各個截面的流量相同，即

其中Q為管路內(nèi)氣體流量。

由于系統(tǒng)選用短且粗的管路連接真空泵與質(zhì)譜室，使得泵組對質(zhì)譜室的有效抽速S盡可能接近泵的抽速，即S≈S泵，則有

綜上，根據(jù)式(1)～式(9)，可進行氣體樣本進樣理論分析。

2.2 質(zhì)譜室進樣口直徑分析計算

火星大氣主要成分為CO2（占95.32%），壓力為500～900 Pa。飛行時間質(zhì)譜儀中用于空間探測任務(wù)的主真空泵對CO2抽速約為50 L/s。為使P4達到5×10-3Pa，由式(9)可得Q火= 2.5×10-4Pa·m3/s。

火星大氣壓力不到地球的1%。在火星探測任務(wù)中，取樣系統(tǒng)不包括流量閥，采用細管限流方式，通過金屬管路和質(zhì)譜室進樣口實現(xiàn)氣體樣本直接進樣。為保證有一定設(shè)計余量，取P3=900 Pa，則由式(6)可計算得到C2=2.78×10-7m3/s。

火星夏季平均溫度為215 K，冬季平均溫度為155 K。CO2在173 K、1.013×105Pa時黏滯系數(shù)為8.86×10-6N·s/m2，且由文獻[13]可知，氣體黏度隨壓強變化很小，因此近似取火星大氣的黏滯系數(shù)η火為8.86×10-6N·s/m2，則由式(5)可計算出進樣口直徑d2=167 μm。

也就是說，當(dāng)質(zhì)譜室進樣口的前端壓力為900 Pa、直徑為167 μm時即可通過細管限流方式使質(zhì)譜室真空度達到5×10-3Pa。目前激光打孔最小孔徑可以達到20 μm，為避免火星探測中氣體樣本進樣流量過小影響分析，取d2為100 μm。

在火星探測任務(wù)中，質(zhì)譜室進樣口前端金屬管路的長度由深空載荷表面成分探測包中色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的需求而定。

3 地面試驗進樣分析計算

3.1 大氣進樣分析

地面試驗真空系統(tǒng)中分子泵抽速為110 L/s，為使P4達到5×10-3Pa，根據(jù)式(9)，有Q= 5.5×10-4Pa·m3/s。

20 ℃常壓下空氣的黏滯系數(shù)η=2.03×10-5N·s/m2，由式(5)、(6)和(8)，Q2=Q=C2(P3-P4)，可計算得P3=5 643 Pa，C2=9.75×10-8m3/s。當(dāng)l1=1 m時，由式(3)、(4)和(8)，Q1=Q=C1(P2-P3)，可計算得P2= 5 816.5 Pa，C1=2.82×10-6m3/s。由式(1)和式(8)，可計算得C0=5.76×10-9m3/s。

流量閥選用HOKE1325 G4Y針閥，其流量系數(shù)Cv值在0～0.024可調(diào)節(jié)。地面試驗中可通過調(diào)節(jié)針閥的開度，調(diào)節(jié)其流導(dǎo)C0，實現(xiàn)對管路內(nèi)氣體流量的調(diào)節(jié)與控制。理論上，在地面試驗中，大氣直接進樣條件下，當(dāng)C0= 5.76×10-9m3/s時，質(zhì)譜室真空度可達5×10-3Pa，從而滿足飛行時間質(zhì)譜儀本體正常工作的要求。

3.2 平衡態(tài)進樣時間分析

根據(jù)3.1節(jié)，大氣壓下進樣，保持流量閥開度不變，飛行時間質(zhì)譜儀在質(zhì)譜室真空度穩(wěn)定優(yōu)于5×10-3Pa時開始工作，測得空氣的 Voltage-Amu質(zhì)譜圖。這種氣體穩(wěn)定流動的平衡狀態(tài)下，在取樣系統(tǒng)前端釋放待測氣體樣本如氪氣（Kr）直至譜圖上出現(xiàn)明顯的氣體樣本離子峰的時間，即為取樣系統(tǒng)的平衡態(tài)進樣時間t。理論上，取樣系統(tǒng)管路內(nèi)已有的穩(wěn)定流動的不含氣體樣本的空氣抽除時間即為氣體樣本經(jīng)過流量閥、金屬管道和質(zhì)譜室進樣口進入質(zhì)譜室的進樣時間，又由于質(zhì)譜室進樣口直徑為 μm量級，其中存有的空氣量很少，可忽略不計，則

代入數(shù)據(jù)，計算得

地面試驗中，為實現(xiàn)取樣系統(tǒng)流量閥能夠通過外接金屬管與氣瓶連接，流量閥前端還連接有一段長10 cm、直徑4 mm的轉(zhuǎn)接管路，因此，地面試驗測得的進樣時間t測需要考慮氣體樣本經(jīng)過這段轉(zhuǎn)接管路的時間t轉(zhuǎn)。假設(shè)轉(zhuǎn)接管路內(nèi)空氣由系統(tǒng)全部抽除，經(jīng)計算需要231.45 s，考慮到轉(zhuǎn)接管路相對短而粗且直接與大氣連通，結(jié)合氣體樣本擴散等過程分析，氣體樣本實際經(jīng)過這段轉(zhuǎn)接管路的時間t轉(zhuǎn)在0～231.45 s之間。因此，在地面試驗中實際測得的取樣系統(tǒng)進樣時間數(shù)值理論上在 5.22～236.67 s之間。

4 地面試驗結(jié)果及分析

1）微調(diào)閥關(guān)閉，閥門V1關(guān)閉，V2開啟，開啟前級泵對質(zhì)譜室抽真空，達到10-1Pa量級真空度時，開啟分子泵；質(zhì)譜室真空度可達到4×10-4Pa并穩(wěn)定，開啟飛行時間質(zhì)譜儀，測得質(zhì)譜室本底氣體的Voltage-Amu質(zhì)譜圖如圖4所示。

圖4 質(zhì)譜室真空度達到4×10-4Pa時本底氣體Voltage-Amu質(zhì)譜圖Fig.4 Voltage-Amu spectrogram with background gas pressure of 4×10-4Pa in mass spectrometry chamber

2）關(guān)閉飛行時間質(zhì)譜儀，大氣壓下，開啟微調(diào)閥，調(diào)節(jié)微調(diào)閥開度；質(zhì)譜室真空度達到4.3×10-3Pa并穩(wěn)定時，開啟飛行時間質(zhì)譜儀，測得質(zhì)譜室內(nèi)空氣的Voltage-Amu質(zhì)譜圖如圖5所示。

圖5 質(zhì)譜室真空度達到4.3×10-3Pa時空氣Voltage-Amu質(zhì)譜圖Fig.5 Voltage-Amu spectrogram with air pressure of 4.3×10-3Pa in mass spectrometry chamber

3）保持流量閥開度不變，飛行時間質(zhì)譜儀開啟，在取樣系統(tǒng)前端釋放待測氣體樣本氪氣（Kr）并開始計時，40 s時可觀測到Kr離子峰Voltage-Amu譜圖如圖6所示?？諝庵蠯r的天然峰度為80Kr2.27%、82Kr11.56%、83Kr11.55%、84Kr56.90%、86Kr17.37%[14]。可以看出試驗測得的峰度譜圖非常準確，表明地面試驗系統(tǒng)可以滿足試驗需求。

圖6 氪氣（Kr）樣本離子峰Voltage-Amu譜圖Fig.6 Voltage-Amu spectrogram of ion peak of Kr sample

在上述地面試驗中，在微調(diào)閥可調(diào)范圍內(nèi)，通過調(diào)節(jié)微調(diào)閥開度使得質(zhì)譜室內(nèi)真空度達到4.3×10-3Pa，滿足5×10-3Pa的真空度要求，飛行時間質(zhì)譜儀能夠正常工作；并測得管路內(nèi)氣體穩(wěn)態(tài)流動狀態(tài)下，Kr樣本的進樣時間為40 s，在5.22～236.67 s的理論計算時間區(qū)間內(nèi)。即，地面試驗結(jié)果驗證了3節(jié)中理論分析的結(jié)果，表明真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計合理，可以滿足試驗需求。

5 結(jié)束語

本文介紹了可用于空間探測的飛行時間質(zhì)譜儀的真空和取樣系統(tǒng)設(shè)計，建立起飛行時間質(zhì)譜儀原理樣機地面試驗系統(tǒng)，并進行了適應(yīng)性地面試驗。通過地面試驗測得了大氣進樣下質(zhì)譜室的真空度、空氣的Voltage-Amu質(zhì)譜圖、Kr樣本Voltage-Amu質(zhì)譜圖和進樣時間。試驗結(jié)果表明真空系統(tǒng)和取樣系統(tǒng)設(shè)計合理，能夠?qū)崿F(xiàn)氣體樣本進樣并保證飛行時間質(zhì)譜儀在規(guī)定的真空度下工作。

隨著深空探測任務(wù)的逐漸深入，我國對于有自主知識產(chǎn)權(quán)的小型化、低功耗、高可靠性的質(zhì)譜分析儀器的需求也會愈發(fā)迫切。在今后的研究工作中，有必要將該空間探測飛行時間質(zhì)譜儀置于模擬的火星大氣環(huán)境中開展試驗，從而更加準確地驗證系統(tǒng)設(shè)計的合理性。

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（編輯：許京媛）

Design of vacuum system and sampling system for time-of-flight mass spectrometer used for space exploration

LI Xinyu1,2, YAN Rongxin1, HAN Yan1, DOU Renchao1
(1.Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering; 2.Science and Technology on Reliability and Environmental Engineering Laboratory, Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering: Beijing 100094, China)

This paper presents the design of the vacuum system and the sampling system for the time-of-flight mass spectrometer (TOFMS) used for space exploration, and establishes the ground experimental system for the TOFMS prototype.In order to be used in the space exploration mode and the ground experiment mode, two sets of the vacuum system are designed.A theoretical analysis model of gas sampling is established.According to the model, and with theoretical analysis and calculation, some results are obtained from the ground experiments, including the vacuum degree of the mass spectrometry chamber, the Voltage-Amu mass spectrogram of the air, the Voltage-Amu mass spectrogram of Kr sample and its sampling time.The results show that the design of the vacuum system and the sampling system is reasonable and can meet the requirements of the experiments, and the theoretical analysis model can be used to guide the experiments.

time-of-flight mass spectrometer; ground experiments; vacuum system; sampling system

V417+.9

：A

：1673-1379(2016)06-0619-06

10.3969/j.issn.1673-1379.2016.06.008

李新宇（1992—），男，碩士研究生，研究方向為航天器總裝技術(shù)；E-mail: lixinyuzbj@163.com。指導(dǎo)教師：閆榮鑫（1964—），男，研究員，博士生導(dǎo)師，主要從事航天器總裝測試技術(shù)研究。

2016-07-12；

：2016-11-17

國家自然基金項目（編號：U153710064）；深圳市基礎(chǔ)研究項目（學(xué)科布局）“面向航天微型低功耗高分辨質(zhì)譜儀研究”（編號：基20150074）