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    醬油中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定

    2017-01-09 13:37:59
    食品安全導(dǎo)刊 2016年30期
    關(guān)鍵詞:冰浴環(huán)己基沉淀劑

    醬油中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定

    仁紹坤 西雙版納州食品藥品檢驗(yàn)所

    環(huán)己基氨基磺酸鈉,又稱為甜蜜素,是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍。但消費(fèi)者如果經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品,會(huì)因攝入過(guò)量對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害,特別是對(duì)代謝排毒的能力較弱的老人、孕婦、小孩,其危害更明顯。

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉測(cè)定方法》(GB/T 5009.97-2003)中規(guī)定,環(huán)己基氨基磺酸鈉檢測(cè)的第一法為氣相色譜法,其液體試樣處理方法為,稱取20.0 g試樣于100 mL帶塞比色管,置冰浴中。加入5 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液,5 mL 100 g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30 min,并經(jīng)常搖動(dòng),然后準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,5 g氯化鈉,搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1 min或振搖80次,待靜止分層后吸出己烷層于10 mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離,將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣1~5 μL于氣相色譜儀中。測(cè)得響應(yīng)值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)含量。

    醬油樣品按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法處理,在冰浴、加入正己烷提取過(guò)程、振搖時(shí),會(huì)產(chǎn)生大量的泡沫,導(dǎo)致環(huán)己基氨基磺酸鈉轉(zhuǎn)換和提取不徹底,嚴(yán)重影響最終結(jié)果?;诖?,本文研究幾種方法,通過(guò)比較后,選取一種較好的方法處理樣品,消除泡沫的影響,確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。

    試劑

    正己烷,氯化鈉,50 g/L亞硝酸鈉溶液,100 g/L硫酸溶液,亞鐵氰化鉀,乙酸鋅,43 g/L氫氧化鈉溶液。本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑,凡未指明規(guī)格者,均為分析純(AR),水為一級(jí)水。

    環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(含環(huán)己基氨基磺酸鈉>98%):精確稱取1.000 0 g環(huán)己基氨基磺酸鈉,加水溶解并定容至100 mL,環(huán)己基氨基磺酸鈉濃度為10 mg/mL。

    儀器

    Agilent7890A氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器,旋渦混合器,離心機(jī)。

    色譜條件

    色譜柱

    Agilent HP-5,30 m×0.32 m× 0.5 μm。

    測(cè)定條件

    柱溫:70 ℃保持1 min,以5 ℃/min的速率升到100 ℃,以40 ℃ /min的速率升到220 ℃;汽化溫度:180 ℃;檢測(cè)溫度:230 ℃;流速:柱恒流1 mL/min;氫 氣30 mL/min; 空 氣300 mL/min;分流比:15∶1。

    測(cè)定方法

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    準(zhǔn)確吸取1.00 mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL帶塞比色管中,加水20 mL,置冰浴中,加入5 mL 50g/L亞硝酸鈉溶液,5 mL 100 g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30 min,并經(jīng)常搖動(dòng),然后準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,5 g氯化鈉,搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1 min或振搖80次,待靜止分層后吸出己烷層,加入43 g/L NaOH調(diào)節(jié)pH至9~10,于10 mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離,每mL正已烷提取液相當(dāng)1 mg環(huán)己基氨基磺酸鈉,將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣1~5 μL于氣相色譜儀中,根據(jù)響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    加標(biāo)方式

    同時(shí)稱取4份醬油樣品,2份不加標(biāo)直接處理,另外2份分別加入1 mL濃度為10.003 mg/mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液后再處理,同時(shí)取標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL按方法步驟處理后測(cè)定相應(yīng)的濃度。

    處理方法

    離心法去除泡沫

    稱取20.0 g試樣于100 mL帶塞比色管,置冰浴中。加入5 mL 50g/L亞硝酸鈉溶液,5 Ml 100 g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30 min,并經(jīng)常搖動(dòng),每振動(dòng)1次就離心去除泡沫,然后準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,5 g氯化鈉,搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1 min或振搖80次,每振搖10次就離心去除泡沫,待靜止分層后吸出己烷層于10 mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離,將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣1~5 μL于氣相色譜儀中。測(cè)得響應(yīng)值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)含量,測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。由表1可看出,離心雖可消除泡沫影響,達(dá)到一定的效果,但處理樣品過(guò)程中產(chǎn)生的泡沫仍對(duì)轉(zhuǎn)換和提取有很大的影響,導(dǎo)致回收率偏低,只達(dá)到60.59%。

    增大接觸面積,加入沉淀劑消除泡沫的影響

    稱取20.0 g試樣于100 mL帶塞錐形瓶中,加入蛋白沉淀劑亞鐵氰化鉀和乙酸鋅后產(chǎn)生黃褐色沉淀,呈糊狀,置冰浴中。加入5 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液,5 mL100 g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30 min,并經(jīng)常搖動(dòng),然后準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,5 g氯化鈉,搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1 min或振搖80次,待靜止分層后吸出己烷層于10 mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離,將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣1~5 μL于氣相色譜儀中。測(cè)得響應(yīng)值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)含量,測(cè)定的數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由表2可看出,加入沉淀劑后,雖消除泡沫的影響,得到透亮溶液,但回收率僅為43.5%,仍未達(dá)到要求,說(shuō)明加入的沉淀劑對(duì)結(jié)果影響很大。

    表1 離心法對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    表2 加入沉淀劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    表3 調(diào)節(jié)pH對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

    減少取樣量,調(diào)節(jié)pH為堿性

    稱取5.0~10 g(5~10 mL)樣品于容量瓶中,加水定容至25 mL,搖勻,從容量瓶中準(zhǔn)確吸取20 mL溶液(或全部轉(zhuǎn)移)于250 mL帶塞錐形瓶中,置冰浴中。依次分別加入5 Ml 50 g/L亞硝酸鈉溶液和100 g/L硫酸溶液,調(diào)節(jié)pH為1~2,搖勻后在冰浴中放置30 min,并經(jīng)常搖動(dòng)。分別準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,5 g氯化鈉,搖勻后置于渦漩混合器上振動(dòng)1 min,用吸管取出上層正己烷于離心管中,加入43 g/L NaOH調(diào)節(jié)pH為9~10,以4 000 r/min離心10 min,供氣相色譜分析。用此方法處理,再振搖的過(guò)程中幾乎沒(méi)有泡沫的產(chǎn)生,可消除泡沫對(duì)結(jié)果的影響。測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。由表3可看出,按5.3方法對(duì)醬油樣品進(jìn)行處理,處理過(guò)程中基本消除泡沫,使轉(zhuǎn)換和提取比較完全,加入堿后使轉(zhuǎn)換的物質(zhì)更加穩(wěn)定,且回收率達(dá)到97.3%,此方法可運(yùn)用于醬油環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)。

    結(jié)論

    用離心的方法可去除大部分的泡沫,但處理過(guò)程中產(chǎn)生大量的泡沫減少樣品和液體的接觸面,即使是離心也未能達(dá)到良好的效果,樣品轉(zhuǎn)換不充分,提取不完全,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。采用第二種方法,把比色管換為帶賽的錐形瓶中增大接觸面積法,雖有效增大了樣品的接觸面積,可使樣品在處理中轉(zhuǎn)換和提取比較好,可回收率仍然低于50%,說(shuō)明加入的蛋白沉淀劑亞鐵氰化鉀和乙酸鋅雖然能消除泡沫,但影響環(huán)己基氨基磺酸鈉的轉(zhuǎn)換和提取,使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。采用第三種方法,減少取樣量,調(diào)節(jié)pH為堿性方法測(cè)定醬油中環(huán)己基氨基磺酸鈉,回收率達(dá)到97.3%,可見(jiàn)此法在處理過(guò)程中可有效消除泡沫的干擾,使測(cè)定結(jié)果達(dá)到要求。

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