• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    萼翅藤枝葉揮發(fā)油成分的GC-MS分析*

    2017-01-04 01:32:37戶連榮趙見明澤桑梓季梅
    西部林業(yè)科學 2016年6期
    關鍵詞:己烯枝葉揮發(fā)油

    戶連榮,趙見明,澤桑梓,季梅

    (1.云南省林業(yè)科學院,云南 昆明 650201;2.瑞麗市林業(yè)局,云南 瑞麗 678600;3.云南省林業(yè)有害生物防治檢疫局,云南 昆明 650051)

    萼翅藤枝葉揮發(fā)油成分的GC-MS分析*

    戶連榮1,趙見明2,澤桑梓3,季梅1

    (1.云南省林業(yè)科學院,云南 昆明 650201;2.瑞麗市林業(yè)局,云南 瑞麗 678600;3.云南省林業(yè)有害生物防治檢疫局,云南 昆明 650051)

    運用水蒸氣蒸餾法提取萼翅藤枝、葉中的揮發(fā)性化學成分,并進行GC-MS分析。結果表明,萼翅藤枝揮發(fā)油中共鑒定出82個化合物,其相對含量占揮發(fā)油總量的75.73%,主要成分有十四烷酸、壬醛、己醛、反-桂醛、癸醛等;葉揮發(fā)油中共鑒定出67個化合物,其相對含量占揮發(fā)油總量的69.37%,主要成分有反-桂醛、3-己烯-1-醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、2-己烯醛、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。

    萼翅藤;枝葉;揮發(fā)油;GC-MS

    萼翅藤(Calycopterisfloribunda)屬使君子科(Combretaceae)萼翅藤屬(CalycopterisLam.)的單屬種植物,是亞洲熱帶山地特有的常綠蔓生大藤木。在我國分布范圍十分狹窄,以往僅發(fā)現(xiàn)于云南省盈江縣那邦霸后山海拔300~650m處,近年在瑞麗也有少量發(fā)現(xiàn),由于森林破壞比較嚴重,該物種有瀕臨滅絕的危險,已被列為國家Ⅰ級重點保護野生植物。

    有研究表明[1~5],萼翅藤在亞洲傳統(tǒng)醫(yī)藥和民間得到應用。萼翅藤根莖可用作胃潰瘍的補品,也可治療嘔吐、痢疾、發(fā)燒;果實用于緩解瘙癢、治療黃疸;萼翅藤銅色的嫩葉有驅蟲和通便的功效。萼翅藤枝葉的主要藥用成分是揮發(fā)油,具有矯味、理氣、發(fā)汗、抑菌、止痛等作用。本文采用水蒸氣蒸餾法分別提取萼翅藤枝葉揮發(fā)油,經GC-MS分析其有效成分,以期為萼翅藤的綜合利用提供實驗依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    萼翅藤枝葉于2014年4月采自云南省德宏州盈江縣,用水清洗、烘干、粉碎,低溫冰箱冷藏待用。

    1.2 方法

    1.2.1 揮發(fā)油成分提取

    用水蒸氣蒸餾法提取萼翅藤枝、葉的揮發(fā)油成分。先將枝葉切成約5mm×5mm的碎片,稱取枝57g、葉22g,分別放入蒸餾萃取裝置的試樣燒瓶,添加50mL蒸餾水,電熱套加熱并保持微沸;在溶劑燒瓶中加入20mL正己烷,水浴70℃蒸餾萃取2h。蒸餾萃取完成后,萃取液倒入分液漏斗中分層,取上層正己烷相,加入10g無水硫酸鈉干燥保留24h,過濾后將所得提取液放入冰箱中-10℃保存,備用。

    1.2.2 色譜條件

    儀器為美國Agilent Technologies公司HP 6890GC/5973MS氣相色譜-質譜聯(lián)用儀。

    1.2.3 質譜條件

    1.2.4 MS條件

    電離方式EI;電子能量70;傳輸線溫度250℃;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;質量范圍35~500。

    1.2.5 化學成分分析

    采用wiley7n.l標準譜庫檢索定性,同時采用有關質譜圖文獻解析,確定萼翅藤枝和葉中的揮發(fā)性化學成分。

    1.2.6 百分含量測定

    通過HP chemstation數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),按峰面積歸一化法計算求出各化學成分的相對百分含量。

    2 結果與分析

    通過檢測獲得萼翅藤枝和葉揮發(fā)油成分GC/MS總電子流圖(圖1和圖2)。

    圖1 萼翅藤枝揮發(fā)油成分GC/MS總電子流圖

    圖2 萼翅藤葉揮發(fā)油成分GC/MS總電子流圖

    對圖1和圖2進行分析,確認其中大部分化學式成分和相對百分含量(表1)。其中,萼翅藤枝揮發(fā)油中共鑒定出82個化合物,其相對含量占揮發(fā)油總量的75.73%,相對百分含量較高的成分有十四烷酸6.05%、壬醛3.65%、己醛2.69%、反-桂醛2.63%、癸醛2.54%;葉揮發(fā)油中共鑒定出67個化合物,其相對含量占揮發(fā)油總量的69.37%,相對百分含量較高的成分有反-桂醛5.53%、3-己烯-1-醇3.60%、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮3.24%、2-己烯醛3.16%、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮2.92%。

    表1 萼翅藤枝葉揮發(fā)性化學成分

    續(xù)表1

    編號保留時間tR枝葉化合物分子式相對含量/%枝葉3818.309-2,6,6-三甲基-2-環(huán)己烯-1,4-二酮2,6,6-trimethyl-2-cyclohexene-1,4-dioneC9H12O20.21-3918.41018.4262,6-壬二烯醛2,6-nonadienalC9H14O0.390.494018.64018.6512-壬烯醛2-nonenalC9H16O1.110.564118.982-芳樟醇氧化物-吡喃型linalooloxideC10H18O20.51-4219.06719.073壬醇nonanolC9H20O0.580.354319.238-松油烯-4-醇terpinen-4-olC10H18O0.52-4419.372-萘naphthaleneC10H80.83-4519.468-辛酸octanoicacidC8H16O20.37-4619.527-α,α,4-三甲基苯甲醇α,α,-4-trimethyl-benzenemethanolC10H14O0.34-4719.709-α-松油醇α-terpineolC10H18O0.80-4819.81519.831水楊酸甲酯methylsalicylateC8H8O31.300.5449-20.0082,6,6-三甲基-1,3-環(huán)己二烯-1-甲醛2,6,6-trimethyl-1,3-cyclohexadiene-1-carboxaldehydeC10H14O-0.475020.21120.227癸醛decanalC10H20O2.541.135120.45620.4782,4-壬二烯醛2,4-nonadienalC9H14O0.460.3352-20.659順-桂醛cis-cinnamaldehydeC9H8O-0.4753-20.7082,6,6-三甲基-1-環(huán)己烯-1-甲醛2,6,6-Trimethyl-1-cy-clohexen-1-aldehydeC10H16O-0.935420.654-4-乙烯基苯酚4-vinylphenolC8H8O0.93-5520.745-苯并噻唑benzothiazoleC7H5NS0.60-5621.16421.156喹啉quinolineC9H7N0.240.3557-21.5044-甲基-2-硝基苯酚4-methyl-2-nitrophenolC7H6NO3-0.305821.867-異喹啉isoquinolineC9H7N0.24-5921.96821.9952-癸烯醛2-decenalC10H18O0.760.836022.23522.316反-桂醛trans-cinnamaldehydeC9H8O2.635.536122.508-異壬酸異十三烷酯IsononanoicacidC22H44O22.39-6222.70022.706反-茴香腦trans-anetholeC10H12O0.310.346322.925-2-甲基萘2-methylnaphthaleneC11H101.73-64-22.9352,4-癸二烯醛2,4-decadienalC10H16O-0.756523.38423.4001-甲基萘1-methylnaphthaleneC11H100.340.806623.528-2-甲氧基-4-乙烯基苯酚2-methoxy-4-vinylphenolC9H10O21.42-6723.59223.6142,4-癸二烯醛異構體2,4-decadien-1-alC10H16O1.731.056823.849-2,6,10-三甲基十二烷2,6,10-trimethyldodecaneC15H320.24-6924.35124.3675-戊基-2(5H)-呋喃酮5-pentyl-2(5H)-furanoneC9H16O21.020.3670-24.6611,2-二氫-1,1,6-三甲基萘1,2-dihydro-1,1,6-trimethylnaphthaleneC13H16-0.4571-24.8164-苯基-3-丁烯-2-酮4-phenyl-3-buten-2-oneC10H10O-0.717224.768-丁香酚eugenolC10H12O20.64-7324.91224.9442-十一烯醛2-undecenalC11H20O1.481.807425.20025.142癸酸decanoicacidC10H20O22.040.6275-26.0446,10-二甲基-2-十一烷酮6,10-dimethyl-2-undecanoneC13H26O-0.5576-26.376二氫-β-紫羅蘭醇1-cyclohexene-1-propanol,a,2,6,6-tetramethylC13H24O-0.8577-26.702α-紫羅蘭酮α-IononeC13H20O-1.3078-26.808二氫-α-紫羅蘭酮2-butanone,4-(2,6,6-trimethyl-2-cy-clohexen-1-yl)C13H22O-0.39

    續(xù)表1

    編號保留時間tR枝葉化合物分子式相對含量/%枝葉79-27.316香葉基丙酮geranylacetoneC13H22O-2.208025.329-2-乙烯基萘2-vinylnaphthaleneC12H100.41-8125.884-十四烷n-tetradecaneC14H300.22-8225.916-茉莉酮cis-jasmoneC10H14O0.21-8326.135-反-異丁香酚trans-isoeugenolC10H12O20.22-8427.236-順-異丁香酚cis-isoeugenolC10H12O22.62-8527.626-桂酸乙酯ethylcinnamateC11H12O20.45-8627.807-4-苯基亞甲基-2,6-二叔丁基-2,5-環(huán)己二烯-1-酮2,5-cyclohexadien-1-one,2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-(phenylmethylene)C21H26O0.53-8728.35827.503異十五烷i-pentadecaneC15H320.540.398828.18728.213β-紫羅蘭酮β-iononeC13H20O0.832.3489-28.742十三烷醛tridecanalC13H26O-0.649028.854-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚2,6-di-tert-butyl-4-methylphe-nolC15H24O0.54-9129.31929.389二氫獼猴桃內酯dihydroactinidiolideC11H16O20.732.379230.05630.073十二烷酸lauricacidC12H24O22.171.4293-30.254苯甲酸3-己烯酯(z)-3-hexenylbenzoateC13H16O2-0.5994-30.340異欖香素isoelemicinC12H16O3-0.3895-32.647十七碳烯heptadeceneC19H36O2-0.409630.628-石竹烯氧化物caryophylleneoxideC15H24O0.32-9730.831-十六烷n-hexadecaneC16H340.33-9832.279-十三烷酸t(yī)ridecanoicacidC13H26O20.70-9933.107-十七烷heptadecaneC17H360.35-10033.224-4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚4-allyl-2,6-dimethoxyphe-nolC11H14O30.65-10134.63534.619十四烷酸t(yī)etradecanoicacidC14H28O26.052.6710234.843-十五烷醛pentadecanalC15H30O0.42-10334.91334.913蒽anthraceneC14H100.690.37104-36.125金合歡醇farnesolC15H26O-0.5110536.22736.2486,10,14-三甲基-2-十五烷酮2-pentadecanone,6,10,14-trimethylC18H36O0.503.24106-37.733金合歡基丙酮farnesylacetoneC18H30O-1.0210736.456-十五碳烯酸pentadecenoicacidC15H28O20.75-10836.825-十五烷酸pentadecanoicacidC15H30O20.99-

    注:“-”表示未檢出。

    3 討論

    據(jù)文獻報道[6],采用不同的方法提取揮發(fā)油成分和含量會有些差別。張艷[7]采用水蒸氣蒸餾法對萼翅藤枝葉中的揮發(fā)油進行了提取并鑒定結構類型,樹葉檢測出52個揮發(fā)油化學成分,樹枝檢測出10個揮發(fā)油化學成分。本次實驗也采用了耗時較長的水蒸氣蒸餾法提取萼翅藤枝葉中的揮發(fā)油,樹葉檢測出67個揮發(fā)油化學成分,樹枝檢測出82個揮發(fā)油化學成分。本實驗與張艷檢測出的萼翅藤枝葉中的揮發(fā)油成分作比較,樹葉中有5個相同的揮發(fā)油化學成分,樹枝中有1個相同的揮發(fā)油化學成分。雖然都采用經典的水蒸氣蒸餾法對萼翅藤枝葉中的揮發(fā)油進行提取,但是揮發(fā)油成分相差很多,可能是實驗原材料的貯存干燥、揮發(fā)油提取設備、蒸餾時間和溫度等存在一定差異造成的,同時也說明萼翅藤這一民族藥用植物含有豐富的揮發(fā)油化學成分。本次實驗檢測出萼翅藤枝、葉中具有41個相同的揮發(fā)油化學成分,其中含有較多的反-桂醛,在醫(yī)藥方面有很大的用途,包括殺菌消毒防腐,特別是對真菌有顯著療效;抗?jié)儭⒓訌娢?、腸道運動;脂肪分解作用;抗病毒、癌癥作用;擴張血管及降壓作用。在萼翅藤枝葉的揮發(fā)性物質中壬醛、癸醛、苯甲醛等單體含量比較多,這些物質對微生物有較強的抑制作用。張艷等[8]用濾紙擴散法,分別測定了枝、葉揮發(fā)油對8種微生物的抑制效果,枝、葉揮發(fā)油均具有很強的抗菌效果,并且抗細菌活性優(yōu)于抗真菌活性;葉揮發(fā)油比枝揮發(fā)油具有更廣泛的抑菌效果,且對所試的大多數(shù)菌株都具有更高的活性。從已有文獻和本實驗檢測出的揮發(fā)油成分推測,萼翅藤具有廣泛的營養(yǎng)保健作用及藥理活性,開發(fā)前景比較廣闊。

    [1]Chopra R N,Dhur V N.Indigenous drugs of India[M].Calcutta India,1958:527-677.

    [2]Sreekanth P,Narayana K,Shridhar N B,etal.Toxicity studies of Calycopteris floribunda Lam.in calf,rabbit and rat[J].Journal of Ethnopharmacology,2006,107(2):229-233.

    [3]Kirthikar K R,Basu B D.Indian Medicinal Plants [M].India Oriental Enterproses,2001:1441-1443.

    [4]Narayana K,Kundur P S Usha N,et al.Poisonous and Medicinal Plants[M].India Jayashri Publication,2003:125-126.

    [5]Nadkarni.Indian Materia Medica [M].India:Popular Prakashan Ltd,1927:238-438.

    [6]鄧超澄,朱小勇,韋建華,等.水蒸氣蒸餾法與超臨界CO2萃取法提取青翹揮發(fā)油的化學成分比較[J].中國實驗方劑學雜志,2010,16(16):76-79.

    [7]張艷.萼翅藤中功能性化學成份的初步研究[D].長沙:中南大學,2008.

    [8]張艷,楊棟梁,劉佳佳.萼翅藤枝葉揮發(fā)油及其抗菌活性的研究[J].天然產物研究與開發(fā),2009(21):208-213.

    Chemical Constituents of Volatile Oil fromCalycopterisfloribundaBranch and Leaves

    HU Lian-rong1,ZHAO Jian-ming2,ZE Sang-zi3,JI Mei1

    (1.Yunnan Academy of Forestry,Kunming Yunnan 650201,P.R.China;2.Ruili Forestry Bureau,Ruili Yunnan 678600,P.R.China;3.Yunnan Forest Pest Control and Quarantine Bureau,Kunming Yunnan 650051,P.R.China)

    Volatile oils were extracted by steam distillation,and examined by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS).Eighty-two compounds,which accounted for 75.73% of branch total constituents,were tentatively identified.The major constituents of the branch volatile oil were tetradecanoic acid,nonanal,1-pentanecarbaldehyde,trans-cinnamaldehyde and decanal.Sixty-seven compounds,which accounted for 69.37% of leaves total constituents,were tentatively identified.The major constituents of the leaves volatile oil were trans-cinnamaldehyde,3-hexen-1-ol,2-pentadecanone,6,10,14-trimethyl,2-hexenal and 6-methyl-3,5-heptadien-2-ketone.

    Calycopterisfloribunda;branch and leaves;volatile oil;GC-MS

    10.16473/j.cnki.xblykx1972.2016.06.023

    2016-01-13

    “科技部科技基礎性工作專項(2012FY110300)”,“云南省森林植物培育與開發(fā)利用重點實驗室”、“國家林業(yè)局云南珍

    稀瀕特森林植物保護和繁育重點實驗室”開放基金資助項目(2013-9)。

    戶連榮(1981-),女,助理研究員,碩士,主要從事森林生態(tài)與保護研究。E-mail:444387051@qq.com

    簡介:季梅(1975-),女,研究員,主要從事森林資源保護與有害生物研究。E-mail:meiji.emma@163.com

    Q 946.85

    A

    1672-8246(2016)06-0127-06

    猜你喜歡
    己烯枝葉揮發(fā)油
    十氟己烯在兩相浸沒式冷卻系統(tǒng)中的應用
    隴南茴香籽中揮發(fā)油化學成分的測定
    云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:22
    枝葉
    當代陜西(2020年17期)2020-10-28 08:17:32
    牛扁揮發(fā)油的提取
    柳杉枝葉化學成分的研究
    中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:25
    黃花三寶木枝葉化學成分的研究
    中成藥(2017年7期)2017-11-22 07:33:18
    杜甫:大唐枝葉壓上眉梢
    艾葉揮發(fā)油對HBV的抑制作用
    環(huán)己烯制備實驗的改進
    酸洗條件對未漂硫酸鹽麥草漿己烯糖醛酸去除的影響
    中國造紙(2014年1期)2014-03-01 02:10:08
    亚洲男人天堂网一区| 国产av在哪里看| 91九色精品人成在线观看| 99riav亚洲国产免费| 88av欧美| 天堂√8在线中文| 久久香蕉精品热| 午夜久久久久精精品| 亚洲国产欧美一区二区综合| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 男女下面进入的视频免费午夜| 黄色女人牲交| 18禁国产床啪视频网站| av有码第一页| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 亚洲美女黄片视频| 亚洲第一电影网av| 窝窝影院91人妻| 日本在线视频免费播放| 色尼玛亚洲综合影院| 一本精品99久久精品77| 日日爽夜夜爽网站| 一区二区三区国产精品乱码| 日日夜夜操网爽| 中文字幕av在线有码专区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲国产高清在线一区二区三| 欧美日韩黄片免| 亚洲专区中文字幕在线| 香蕉久久夜色| 最新美女视频免费是黄的| 欧美日韩福利视频一区二区| 丝袜人妻中文字幕| 欧美日韩一级在线毛片| 好男人在线观看高清免费视频| 我要搜黄色片| 国产午夜精品久久久久久| 久久婷婷成人综合色麻豆| 首页视频小说图片口味搜索| 欧美成人免费av一区二区三区| 久久久久性生活片| 午夜免费激情av| 亚洲成人免费电影在线观看| 午夜两性在线视频| 白带黄色成豆腐渣| 在线国产一区二区在线| 欧美一级a爱片免费观看看 | 一进一出抽搐gif免费好疼| 校园春色视频在线观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 成人欧美大片| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 黑人操中国人逼视频| 757午夜福利合集在线观看| 成熟少妇高潮喷水视频| 他把我摸到了高潮在线观看| 国产三级中文精品| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 免费看a级黄色片| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 男女视频在线观看网站免费 | 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久久久久九九精品二区国产 | 国产成年人精品一区二区| 波多野结衣高清无吗| 欧美激情久久久久久爽电影| 99精品在免费线老司机午夜| 国产片内射在线| av片东京热男人的天堂| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产黄a三级三级三级人| av欧美777| 亚洲精品一区av在线观看| 一级毛片高清免费大全| 精品第一国产精品| 国产精品 欧美亚洲| 无人区码免费观看不卡| 久久香蕉激情| videosex国产| 黄色视频,在线免费观看| 男女床上黄色一级片免费看| 精品国产美女av久久久久小说| 亚洲美女视频黄频| 成人三级黄色视频| 午夜影院日韩av| 中文亚洲av片在线观看爽| 久热爱精品视频在线9| 99国产精品一区二区三区| 99国产精品99久久久久| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲国产欧美人成| 亚洲片人在线观看| 国产高清视频在线播放一区| 搡老熟女国产l中国老女人| 国产av麻豆久久久久久久| 欧美中文日本在线观看视频| 久久久久国内视频| a在线观看视频网站| 久久亚洲真实| 99国产综合亚洲精品| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 999久久久精品免费观看国产| 精品高清国产在线一区| 久久久久久久久免费视频了| 91老司机精品| 久久久久国产一级毛片高清牌| a级毛片在线看网站| 久久天堂一区二区三区四区| 在线视频色国产色| 日韩免费av在线播放| 国产精品98久久久久久宅男小说| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 怎么达到女性高潮| 欧美中文日本在线观看视频| 午夜激情福利司机影院| 一级a爱片免费观看的视频| 亚洲国产欧美网| 看片在线看免费视频| 欧美大码av| 亚洲avbb在线观看| 精品午夜福利视频在线观看一区| 欧美丝袜亚洲另类 | 黄色成人免费大全| 麻豆久久精品国产亚洲av| 大型黄色视频在线免费观看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 2021天堂中文幕一二区在线观| 男女床上黄色一级片免费看| 国产亚洲精品久久久久5区| 麻豆av在线久日| 制服诱惑二区| 国产精品 国内视频| 这个男人来自地球电影免费观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲免费av在线视频| 免费在线观看亚洲国产| 日韩欧美在线二视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美一级毛片孕妇| 麻豆一二三区av精品| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 香蕉久久夜色| 国产精品99久久99久久久不卡| 中文资源天堂在线| 激情在线观看视频在线高清| 免费无遮挡裸体视频| 又黄又爽又免费观看的视频| 在线观看www视频免费| 亚洲精品在线美女| 国产黄片美女视频| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 狠狠狠狠99中文字幕| 窝窝影院91人妻| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 一本精品99久久精品77| 日本一本二区三区精品| 99精品在免费线老司机午夜| 级片在线观看| 伦理电影免费视频| 国产高清videossex| 欧美一级毛片孕妇| 九色成人免费人妻av| 亚洲av电影在线进入| 久久精品国产亚洲av高清一级| 久久精品国产亚洲av高清一级| 久久这里只有精品19| 国产精品 欧美亚洲| 最近最新中文字幕大全电影3| 国产探花在线观看一区二区| 久久精品国产综合久久久| 超碰成人久久| 欧美日韩精品网址| 不卡一级毛片| 日韩成人在线观看一区二区三区| 88av欧美| 亚洲七黄色美女视频| xxxwww97欧美| 国产99久久九九免费精品| 成年版毛片免费区| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲 国产 在线| 少妇被粗大的猛进出69影院| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 久久久久国内视频| 亚洲成人久久爱视频| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 99久久精品国产亚洲精品| 国内精品久久久久久久电影| 日韩有码中文字幕| 国产欧美日韩一区二区精品| 12—13女人毛片做爰片一| 三级国产精品欧美在线观看 | 亚洲欧美激情综合另类| 黄片大片在线免费观看| 后天国语完整版免费观看| 亚洲人成电影免费在线| 精品无人区乱码1区二区| 国产日本99.免费观看| 人妻久久中文字幕网| 黑人欧美特级aaaaaa片| 欧美一级a爱片免费观看看 | 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲美女视频黄频| 岛国视频午夜一区免费看| 黄片小视频在线播放| 草草在线视频免费看| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲精品美女久久av网站| 九九热线精品视视频播放| 成人午夜高清在线视频| 男女之事视频高清在线观看| 九九热线精品视视频播放| 岛国在线免费视频观看| 草草在线视频免费看| 美女午夜性视频免费| 亚洲成人免费电影在线观看| 搞女人的毛片| 91在线观看av| 久久国产精品人妻蜜桃| 亚洲第一电影网av| 99久久国产精品久久久| 嫩草影院入口| 乱系列少妇在线播放| 乱系列少妇在线播放| 欧美色欧美亚洲另类二区| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 婷婷色av中文字幕| 免费在线观看成人毛片| 我的女老师完整版在线观看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 在线观看66精品国产| 日韩一本色道免费dvd| 国产精品免费一区二区三区在线| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 日韩高清综合在线| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 久久精品国产亚洲网站| 久久久久性生活片| 亚洲第一电影网av| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 亚洲国产欧美人成| 边亲边吃奶的免费视频| 91精品一卡2卡3卡4卡| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 久久亚洲精品不卡| 精品人妻视频免费看| 国产高清激情床上av| 色播亚洲综合网| 最后的刺客免费高清国语| 久久久国产成人免费| 男人狂女人下面高潮的视频| 国产在视频线在精品| 免费观看精品视频网站| 久久久久免费精品人妻一区二区| av专区在线播放| 国产综合懂色| 波多野结衣巨乳人妻| 在线播放无遮挡| 夫妻性生交免费视频一级片| 国产精品久久久久久久电影| 日本与韩国留学比较| 热99在线观看视频| 亚洲无线在线观看| 久久6这里有精品| 好男人视频免费观看在线| 一本一本综合久久| 久久午夜亚洲精品久久| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 日本三级黄在线观看| 久久这里有精品视频免费| 亚洲国产精品合色在线| 国产成人精品久久久久久| 黄片wwwwww| 天堂√8在线中文| 一级毛片电影观看 | 联通29元200g的流量卡| 91精品一卡2卡3卡4卡| 小说图片视频综合网站| 两个人的视频大全免费| 国内揄拍国产精品人妻在线| 亚洲精品色激情综合| av视频在线观看入口| 国产老妇伦熟女老妇高清| 秋霞在线观看毛片| 国产成人精品一,二区 | 热99在线观看视频| a级毛片免费高清观看在线播放| 一区二区三区免费毛片| 亚洲国产色片| 人妻久久中文字幕网| 日韩视频在线欧美| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 大香蕉久久网| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 国产淫片久久久久久久久| 亚洲av电影不卡..在线观看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 久久久久久久午夜电影| av在线播放精品| 精品人妻熟女av久视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美变态另类bdsm刘玥| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲欧洲日产国产| 中文字幕熟女人妻在线| 午夜a级毛片| 免费观看人在逋| 久久99热6这里只有精品| 亚洲无线观看免费| www日本黄色视频网| 色播亚洲综合网| 亚洲国产精品国产精品| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 性色avwww在线观看| 亚洲图色成人| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 26uuu在线亚洲综合色| 最近中文字幕高清免费大全6| 晚上一个人看的免费电影| 尾随美女入室| 亚洲第一区二区三区不卡| 欧美日韩精品成人综合77777| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 久久99热6这里只有精品| 国产探花在线观看一区二区| 99视频精品全部免费 在线| 男人舔女人下体高潮全视频| 黄片wwwwww| 在线天堂最新版资源| 男女下面进入的视频免费午夜| 亚洲av熟女| 亚洲国产精品成人久久小说 | 少妇熟女aⅴ在线视频| 波多野结衣高清无吗| 黄片wwwwww| 亚洲成av人片在线播放无| 亚洲欧美精品自产自拍| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 一个人免费在线观看电影| 国产片特级美女逼逼视频| 亚洲不卡免费看| 搞女人的毛片| 亚洲欧美精品专区久久| 最近视频中文字幕2019在线8| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产综合懂色| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 精品久久久久久久久亚洲| 18禁在线播放成人免费| 99热这里只有是精品在线观看| 婷婷色av中文字幕| 一级毛片aaaaaa免费看小| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产 一区精品| 黄色视频,在线免费观看| videossex国产| 免费看av在线观看网站| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 中文字幕免费在线视频6| 国产在视频线在精品| 亚洲欧美精品自产自拍| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 又爽又黄无遮挡网站| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 成人特级av手机在线观看| 国产麻豆成人av免费视频| 99久久精品一区二区三区| 我的老师免费观看完整版| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 国产精品爽爽va在线观看网站| 精品无人区乱码1区二区| 成人午夜精彩视频在线观看| 熟女电影av网| 国产 一区精品| 天天躁日日操中文字幕| 三级毛片av免费| 麻豆一二三区av精品| 两个人的视频大全免费| 日韩强制内射视频| 精品无人区乱码1区二区| 日韩欧美国产在线观看| 免费看光身美女| 91aial.com中文字幕在线观看| 99国产精品一区二区蜜桃av| 亚洲欧美日韩高清专用| 日韩欧美国产在线观看| 国产老妇女一区| www.色视频.com| 国产精品久久久久久av不卡| 免费看av在线观看网站| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲av中文av极速乱| 国产精品日韩av在线免费观看| 精品人妻熟女av久视频| 日韩一区二区视频免费看| 日韩av不卡免费在线播放| 淫秽高清视频在线观看| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲成人中文字幕在线播放| 嫩草影院新地址| 99热这里只有精品一区| 波野结衣二区三区在线| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| videossex国产| 亚洲av成人精品一区久久| 日韩av不卡免费在线播放| 99九九线精品视频在线观看视频| 如何舔出高潮| 搞女人的毛片| 我的老师免费观看完整版| 国产片特级美女逼逼视频| 99热精品在线国产| 久久久午夜欧美精品| 亚洲av熟女| 日本一本二区三区精品| 99国产极品粉嫩在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 老司机福利观看| 网址你懂的国产日韩在线| 搡女人真爽免费视频火全软件| 男女视频在线观看网站免费| 中文在线观看免费www的网站| 精品一区二区三区人妻视频| 精品久久久久久久久av| 欧美色视频一区免费| 人人妻人人看人人澡| 亚洲自拍偷在线| 国产精品久久视频播放| 黄色欧美视频在线观看| 男女啪啪激烈高潮av片| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产精品久久久久久久久免| 免费av不卡在线播放| 欧美精品国产亚洲| 乱系列少妇在线播放| 久久久精品大字幕| 国产老妇女一区| 亚洲欧洲日产国产| 日本一二三区视频观看| 一级毛片aaaaaa免费看小| 99久久精品国产国产毛片| 国产精品蜜桃在线观看 | 亚洲自拍偷在线| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 男女视频在线观看网站免费| 亚洲最大成人中文| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 哪里可以看免费的av片| 国产 一区 欧美 日韩| 色综合亚洲欧美另类图片| 欧美成人免费av一区二区三区| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国内精品美女久久久久久| 插阴视频在线观看视频| 亚洲经典国产精华液单| 狠狠狠狠99中文字幕| 欧美日韩国产亚洲二区| 精品久久久久久久久av| 真实男女啪啪啪动态图| 国产精品久久久久久精品电影| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 欧美+亚洲+日韩+国产| 禁无遮挡网站| 看十八女毛片水多多多| av在线天堂中文字幕| 欧美最黄视频在线播放免费| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 日本一二三区视频观看| 国产精品久久久久久久电影| 一区二区三区免费毛片| 国产黄片美女视频| 99久久无色码亚洲精品果冻| av在线亚洲专区| 舔av片在线| 十八禁国产超污无遮挡网站| 久久人人精品亚洲av| 熟女人妻精品中文字幕| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲av第一区精品v没综合| 亚洲人成网站在线观看播放| 99久久中文字幕三级久久日本| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产一区二区三区av在线 | 国产精品99久久久久久久久| 91久久精品国产一区二区三区| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 亚洲av男天堂| 国产乱人偷精品视频| 国产精品一及| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产精品,欧美在线| 男人狂女人下面高潮的视频| 国产三级中文精品| 人妻少妇偷人精品九色| av在线蜜桃| 男人的好看免费观看在线视频| 国产黄片美女视频| 丝袜美腿在线中文| www.av在线官网国产| 观看美女的网站| 国产伦在线观看视频一区| 青春草亚洲视频在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 国产精品,欧美在线| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲欧美成人综合另类久久久 | 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 最好的美女福利视频网| 日韩一区二区三区影片| 日韩中字成人| 日本一本二区三区精品| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 一个人看的www免费观看视频| 1024手机看黄色片| 91aial.com中文字幕在线观看| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 久久精品综合一区二区三区| 少妇高潮的动态图| 国产老妇伦熟女老妇高清| 中文欧美无线码| 99久久人妻综合| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 毛片女人毛片| 日韩欧美精品v在线| 99久久成人亚洲精品观看| 久久久久久久午夜电影| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲欧美精品自产自拍| 欧美3d第一页| 国产私拍福利视频在线观看| 日韩成人伦理影院| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 久久精品人妻少妇| 精品久久久久久成人av| 麻豆国产97在线/欧美| 91狼人影院| 99riav亚洲国产免费| 午夜福利在线在线| 国产在视频线在精品| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 久久久a久久爽久久v久久| 亚洲最大成人av| 在线a可以看的网站| 秋霞在线观看毛片| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 成人美女网站在线观看视频| 久久久精品欧美日韩精品| 日本成人三级电影网站| 久久人人爽人人片av| 草草在线视频免费看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 六月丁香七月| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 国产黄a三级三级三级人| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 午夜免费激情av| 免费看a级黄色片| 久久人妻av系列| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 在线天堂最新版资源| 欧美丝袜亚洲另类| 我的女老师完整版在线观看| 中文资源天堂在线| 一级毛片我不卡| 最好的美女福利视频网| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲av一区综合| 亚洲一区二区三区色噜噜| 亚洲av不卡在线观看| 国产一区二区在线av高清观看| 网址你懂的国产日韩在线| 在线免费观看不下载黄p国产| 免费av毛片视频| 色5月婷婷丁香| 午夜精品在线福利| 亚洲成人中文字幕在线播放| 一级毛片aaaaaa免费看小| 成人午夜高清在线视频| 91久久精品电影网| 亚洲国产精品久久男人天堂| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 在线天堂最新版资源| 亚洲精品456在线播放app| 少妇的逼好多水| 婷婷精品国产亚洲av| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 我的女老师完整版在线观看| 色5月婷婷丁香| 亚洲欧美日韩高清专用| 午夜a级毛片| kizo精华| 亚洲四区av| 26uuu在线亚洲综合色| 欧美变态另类bdsm刘玥| 99riav亚洲国产免费| 美女大奶头视频| 国产激情偷乱视频一区二区| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 男人舔奶头视频|