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    粉體填充溶膠凝膠制備多孔納米SiO2薄膜

    2016-12-31 00:00:00蘇雨李陽(yáng)張培周小愉費(fèi)云龍
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年10期

    摘 要:多孔SiO2薄膜具有許多優(yōu)良性質(zhì),應(yīng)用前景廣泛。文章以無(wú)水乙醇、正硅酸乙酯、去離子水配制膠體為基礎(chǔ),添加納米二氧化硅粉體起增強(qiáng)膠體強(qiáng)度和薄膜中SiO2含量,添加硅酸鈉提高膠體與粉體結(jié)合,成功制備了多孔納米SiO2薄膜。X-射線衍射證實(shí)所制備的薄膜為無(wú)定形,其中SiO2晶粒粒徑大小約為13nm。顯微觀察證實(shí)制備的薄膜完整均勻,沒有開裂破壞;孔洞分布均勻,大部分孔洞尺寸約為3-5μm,少部分的孔洞尺寸不到2μm。

    關(guān)鍵詞:溶膠凝膠;SiO2;薄膜,納米;多孔

    引言

    SiO2薄膜具有硬度高、耐磨性好、絕熱性好、穩(wěn)定性好、光透過率高、抗侵蝕能力強(qiáng)以及良好的介電性質(zhì),在在半導(dǎo)體、微波、光電子、光學(xué)器件以及薄膜傳感器等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景[1-3]。SiO2薄膜可以通過化學(xué)氣相沉積、物理氣相沉積、熱氧化法、溶膠凝膠法、液相沉積法等方法制備。其中溶膠凝膠法簡(jiǎn)單易行,可在較低溫度下制備高純度、高均勻性的多孔薄膜[3]。但目前所報(bào)道的單一采用溶膠凝膠的方法由于高溫中揮發(fā)量大、收縮大,容易使薄膜破損且孔隙較大[4-7]。

    文章嘗試在現(xiàn)有溶膠凝膠法制備SiO2薄膜的工藝基礎(chǔ)上,在溶膠中添加納米二氧化硅粉體和硅酸鈉,以期降低溶膠高溫收縮、提高SiO2的含量、強(qiáng)度和結(jié)合。

    1 實(shí)驗(yàn)過程

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料與過程

    實(shí)驗(yàn)所用原料包括硅酸鈉(郴州三城化工有限公司)、無(wú)水乙醇(西安三浦化學(xué)試劑有限公司,分析純)、正硅酸乙酯(南京化學(xué)試劑股份有限公司)、氨水(廣東光華科技股份有限公司)、納米二氧化硅粉體(德固賽 AEROSIL 200,平均粒徑12nm)、去離子水等。

    在燒杯中按一下配比加入:100g去離子水中加入100g無(wú)水乙醇,并在溫控磁力攪拌機(jī)上60°C攪拌,然后加入25g納米二氧化硅粉體、30g正硅酸乙酯和5g硅酸鈉,待納米二氧化硅粉體和硅酸鈉完全融入變?yōu)橥该饕后w后緩慢滴加氨水,直至混合液體變?yōu)檎吵砟z狀。密封燒杯并60°C繼續(xù)攪拌24h,之后靜止2h即得到所需的溶膠。

    將載玻片在無(wú)水乙醇中超聲清洗干凈并在60°C烘干,然后將制好的溶膠均勻涂敷在載玻片上,其厚度約為0.5-1mm。然后將涂敷好的試樣在濕熱空氣中緩慢加熱到110°C保溫30min,之后以10°C/min加熱到450°C處理20min。

    1.2 樣品測(cè)試

    采用德國(guó)BRUKER,AXS公司的D8 ADVANCE A25 X-射線衍射儀對(duì)制備的樣品進(jìn)行物相分析。實(shí)驗(yàn)中加速電壓為40kV,電流為40mA,衍射掃描角度范圍2?茲=10-70°,步長(zhǎng)0.02°,掃描速度0.01°/s,暴露時(shí)間2s。采用ZEISS Axio Scope A1研究級(jí)正置材料顯微鏡(Light Microscopes for Materials Research)觀測(cè)薄膜的微觀形貌。

    2 結(jié)果與討論

    圖1給出了本實(shí)驗(yàn)所用的方法制備的樣品在熱處理后的X-射線衍射圖譜??梢钥吹?,樣品衍射圖譜中能夠觀測(cè)到明顯的SiO2的衍射峰,特別是在22.6°附近有明顯的衍射非晶包,表明所制備的薄膜為無(wú)定形。同時(shí),根據(jù)衍射圖譜分析計(jì)算得出此時(shí)得到的SiO2晶粒粒徑大小約為13nm。但衍射圖譜看樣品中檢測(cè)不到Na2SiO4衍射峰。由于文章所用的填充粉體為平均粒徑為9nm的SiO2粉;溶膠凝膠過程本身無(wú)微米級(jí)的顆粒,而且后續(xù)熱處理為450°C處理20min,在這樣的處理下溶膠凝膠產(chǎn)生的SiO2顆粒往往也是納米級(jí)的[8,9]。因此,文章所制備的樣品是納米級(jí)的,衍射圖譜出現(xiàn)明顯的非晶包。在水中,一方面硅酸鈉會(huì)發(fā)生溶解形成水玻璃,增強(qiáng)粉體和膠粒之間的粘結(jié);另一方面,由于本工作原料中Na2SiO4含量較少(重量占溶膠的1.92%),而且硅酸鈉會(huì)水解產(chǎn)生SiO2和NaOH,使溶液呈堿性。因此,硅酸鈉可以發(fā)揮粘結(jié)作用和部分轉(zhuǎn)化為SiO2,并且衍射分析檢測(cè)不到Na2SiO4衍射峰。

    圖2給出了本實(shí)驗(yàn)所用的方法制備的樣品數(shù)字光學(xué)顯微照片。從圖2中可以看出文章所制備的薄膜完整均勻,沒有開裂破壞。從圖2(a)低倍(50X)放大照片中可以看出,薄膜中均勻的分布大量微小的孔洞。從圖2(b)較高倍(500X)放大照片中可以看出,明亮部分對(duì)應(yīng)的SiO2非常密實(shí),而其中的大部分孔洞尺寸約為3-5μm,少部分的孔洞尺寸不到2μm。溶膠在加熱過程中,其中的水分和乙醇等會(huì)揮發(fā),致使凝膠中產(chǎn)生大量的孔洞;但同時(shí)也往往會(huì)因?yàn)閾]發(fā)過快,導(dǎo)致薄膜開裂損壞[7]。硅酸鈉的水溶液,即水玻璃具有非常良好的粘結(jié)性能,可以非常有效改善膠粒之間的結(jié)合強(qiáng)度;同時(shí)文章添加的大量納米SiO2粉體,會(huì)填充到膠體骨架中,起到一定的增強(qiáng)作用,阻礙膠體的收縮破壞;另一方面,文章所用原料配比中揮發(fā)組成較多,保溫時(shí)間也比較長(zhǎng),利于產(chǎn)生大量的較大尺寸的孔洞。因此,文章制備的多孔薄膜完整均勻。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    文章以無(wú)水乙醇、正硅酸乙酯、去離子水配制膠體為基礎(chǔ),添加納米二氧化硅粉體起增強(qiáng)膠體強(qiáng)度和薄膜中SiO2含量,添加硅酸鈉提高膠體與粉體結(jié)合,成功制備了多孔納米SiO2薄膜。

    X-射線衍射證實(shí)所制備的薄膜為無(wú)定形,其中SiO2晶粒粒徑大小約為13nm。

    顯微觀察證實(shí)制備的薄膜完整均勻,沒有開裂破壞;孔洞分布均勻,大部分孔洞尺寸約為3-5μm,少部分的孔洞尺寸不到2μm。

    參考文獻(xiàn)

    [1]王娟,張長(zhǎng)瑞,馮堅(jiān),等.納米多孔SiO2薄膜的制備與紅外光譜研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2005,25(7):1045-1048.

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    [3]陳娟,蔣繼富,趙宗彥,等.納米多孔SiO2功能薄膜制備方法的研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2007,21(z1):58-60.

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