X射線檢測(cè)在核乏燃料后處理設(shè)備用Ti-35材料中的應(yīng)用

屈義森宋品玲張成魏侃

（西安優(yōu)耐特容器制造有限公司)

X射線檢測(cè)在核乏燃料后處理設(shè)備用Ti-35材料中的應(yīng)用

屈義森*宋品玲張成魏侃

（西安優(yōu)耐特容器制造有限公司)

介紹了鈦合金材料Ti-35的X射線檢測(cè)技術(shù)。在保證檢測(cè)靈敏度的前提下，綜合了檢測(cè)設(shè)備、材質(zhì)、能量等要素，實(shí)現(xiàn)了對(duì)高密度、高熔點(diǎn)新型材料Ti-35的X射線檢測(cè)。關(guān)鍵詞X射線檢測(cè)蒸發(fā)器核乏燃料后處理設(shè)備鈦合金射線能量

0 前言

乏燃料又稱輻照核燃料，是經(jīng)受過輻射照射、使用過的核燃料，通常是由核電站的核反應(yīng)堆產(chǎn)生的，包含有大量的放射性元素，因此具有放射性。乏燃料如果不加以妥善處理，會(huì)嚴(yán)重影響環(huán)境以及與其接觸的人的健康。最近，西安優(yōu)耐特容器制造有限公司承制了中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)旗下某單位乏燃料后處理設(shè)備“高放廢液蒸發(fā)器”，該設(shè)備的主要功能為儲(chǔ)存和處理核電站的核廢料——乏燃料。該設(shè)備材料選用一種特殊的鈦材料Ti-35合金。Ti-35材料是由西北有色金屬研究院針對(duì)乏燃料后處理關(guān)鍵設(shè)備而研發(fā)的新材料。通過對(duì)Ti-Ta系兩元素鈦合金長(zhǎng)期系統(tǒng)的研究，優(yōu)化出了具有優(yōu)異耐沸騰高濃度硝酸腐蝕的Ti-35鈦合金（即Ti-6%Ta）。由于Ta在硝酸中的溶解度較低且可生成穩(wěn)定的氧化膜，Ta離子大小也與Ti接近，因此在Ti中加入了少量的Ta，來(lái)改善鈦合金在沸騰硝酸中的抗腐蝕性能[1]。目前國(guó)際上普遍應(yīng)用的是Ti-5%Ta材料。而Ti－35材料（Ti-6%Ta）是一種新型材料，這就對(duì)其焊接接頭的射線檢測(cè)提出了新的要求，主要是對(duì)檢測(cè)靈敏度、膠片選取、射線能量、幾何不清晰度、檢測(cè)設(shè)備焦點(diǎn)尺寸大小的選定和膠片暗室處理等提出了更高的要求。

1 研究過程

1.1 對(duì)射線檢測(cè)質(zhì)量的要求

Ti－35材料是一種a型鈦合金，具有良好的工藝成型性能(如較高的塑性、韌性)、焊接性能和耐蝕性能，其合金中含有關(guān)鍵性的元素——鉭，從而使該材料密度比普通鈦材料大，相應(yīng)地其對(duì)射線檢測(cè)技術(shù)的要求更高，難度也更大。目前國(guó)內(nèi)還沒有關(guān)于Ti-35材料射線檢測(cè)技術(shù)的公開資料可借鑒。要掌握該材料的射線檢測(cè)技術(shù)，只有通過自主研究試驗(yàn)才能達(dá)到。對(duì)于高放廢液蒸發(fā)器設(shè)備，其焊縫采用X射線進(jìn)行檢測(cè)，有關(guān)技術(shù)要求如表1所示。

表1 檢測(cè)技術(shù)文件規(guī)定的要求

1.2 像質(zhì)計(jì)的選取

像質(zhì)計(jì)是用來(lái)檢查和定量評(píng)價(jià)射線底片影像質(zhì)量的工具。評(píng)價(jià)射線照相影像質(zhì)量最重要的指標(biāo)是射線照相靈敏度。射線照相靈敏度從定量方面來(lái)說，是反映了在射線底片上能觀察到的最小缺陷的尺寸或最小細(xì)節(jié)的尺寸，而從定性方面來(lái)講，是反映了發(fā)現(xiàn)和識(shí)別細(xì)小影像的難易程度。像質(zhì)計(jì)是底片影像質(zhì)量的監(jiān)測(cè)工具。在底片上顯示出的檢測(cè)區(qū)域像質(zhì)計(jì)中的孔或最小金屬絲直徑，并不等于就是工件中所能發(fā)現(xiàn)的最小缺陷尺寸。像質(zhì)計(jì)靈敏度越高，表示底片的像質(zhì)水平也相應(yīng)地越高，因而其射線照相對(duì)最小缺陷檢出的能力也就越高[2]。

該Ti－35材料含有重要元素Ta。Ta的原子序數(shù)為73，它是一種高密度（16.68 g/cm3）、高熔點(diǎn)(2996℃)、高沸點(diǎn)(5425℃)材料，也是一種具有硬質(zhì)、延性和耐腐蝕特性的金屬材料。Ti－35中的主要元素是Ti，其密度4.5 g/cm3，熔點(diǎn)小于1678℃，沸點(diǎn)3287℃，原子序數(shù)22，是一種硬度高、耐腐蝕的金屬。有資料提出：照相時(shí)像質(zhì)計(jì)材質(zhì)應(yīng)與試件相同，當(dāng)缺少同材質(zhì)像質(zhì)計(jì)時(shí)，也可用原子序數(shù)低的材料制作的像質(zhì)計(jì)代替[2]。根據(jù)產(chǎn)品材質(zhì)特性以及圖紙技術(shù)要求，提出底片有效評(píng)定范圍內(nèi)每100 mm不能有3點(diǎn)圓形缺陷，且圓形缺陷直徑＜

0.8 mm。因此，像質(zhì)計(jì)的選取就顯得尤為重要。

通過大量試驗(yàn)，我們采用常規(guī)Ti材質(zhì)像質(zhì)計(jì)在Ti－35焊接試件上進(jìn)行X射線檢測(cè)，觀察曝光的射線底片，將常規(guī)Ti材像質(zhì)計(jì)的靈敏度絲徑在底片上所得到的影像與標(biāo)準(zhǔn)要求相比，發(fā)現(xiàn)絲徑發(fā)虛模糊，不能有效地反映最小缺陷尺寸。由于目前國(guó)內(nèi)沒有Ta材質(zhì)的專用像質(zhì)計(jì)，因此西北有色金屬研究院通過實(shí)驗(yàn)研究解決了0.100～0.050 mm直徑拉絲技術(shù)，并與縉云克力爾檢測(cè)器材公司合作，從而解決了像質(zhì)計(jì)的技術(shù)問題。

1.3 射線膠片

該設(shè)備射線檢測(cè)的技術(shù)級(jí)別要求為高靈敏度B級(jí)檢測(cè)，而B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求采用C4類（高靈敏度膠片）或更高類別的膠片。常見工業(yè)射線膠片的分類如表2所示。

表2 常見工業(yè)射線膠片的分類

由表2可見，Agfa D4、C4類膠片都屬于高靈敏度膠片。通過比對(duì)Agfa D4與Agfa C4，發(fā)現(xiàn)C4膠片對(duì)比度不如D4膠片，它們的顆粒度都較細(xì)，無(wú)明顯區(qū)別；但D4膠片曝光量高于C4膠片，偽缺陷相對(duì)較少，有利于保證底片質(zhì)量。對(duì)于Ti－35這種高密度、高熔點(diǎn)、高原子序數(shù)材料，更應(yīng)該選用偽缺陷相對(duì)較少的Agfa D4膠片。

1.4 射線能量

射線能量的選擇取決于透照工件厚度及材料種類，有時(shí)也根據(jù)設(shè)備條件而定。通常情況下，隨著射線能量的降低，透照?qǐng)D像的對(duì)比度增加。因此，在曝光時(shí)間許可的情況下，應(yīng)盡量采用低射線能量。在采用較高管電壓時(shí)，應(yīng)保證適當(dāng)?shù)钠毓饬?。圖1規(guī)定了不同材料、不同透照厚度允許采用的最高X射線管電壓[3]。

由圖1曲線3可以看出，該高放廢液蒸發(fā)器設(shè)備對(duì)接接頭透照厚度為6～7 mm時(shí)，允許的最高管電壓不超過95～100 kV。按圖1曲線3，當(dāng)6 mm厚的焊縫選用的管電壓為90 kV、焦距為700 mm時(shí)，曝光量為48 mA·min；當(dāng)7 mm厚的焊縫選用的管電壓為100 kV、焦距為700 mm時(shí)，曝光量為48 mA·min。由于Ti－35材料為高密度、高熔點(diǎn)、高原子序數(shù)鈦合金材料，為了滿足符合要求的檢測(cè)靈敏度以及檢測(cè)工作效率要求，在保證底片黑度和檢測(cè)靈敏度的前提下，采用逐步遞增管電壓進(jìn)行試驗(yàn)。管電壓每次提高5 kV，曝光時(shí)間縮短20%。通過5次電壓遞增，當(dāng)管電壓增至25 kV時(shí)，曝光時(shí)間縮短1半，從而減少了曝光時(shí)間，提高了檢測(cè)工作效率。將管電壓在圖1允許不同透照厚度采用的最高X射線管電壓的基礎(chǔ)上增加25 kV時(shí)，檢測(cè)曝光量相應(yīng)減少為原來(lái)的1/2，能夠滿足該設(shè)備射線檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)工作效率的要求，見表3。

圖1 不同透照厚度允許采用的最高X射線管電壓

表3 高放廢液蒸發(fā)器的部分檢測(cè)數(shù)據(jù)

表3中，Y.SMART 300PC探傷機(jī)管電壓在50～200 kV時(shí)，管電流為3 mA；管電壓在200～300 kV時(shí)，管電流為2～3 mA；管電流隨管電壓自動(dòng)默認(rèn)設(shè)置。

1.5 檢測(cè)設(shè)備和幾何不清晰度影響的因素

1.5.1 X射線探傷機(jī)技術(shù)性能

X射線探傷機(jī)技術(shù)性能如表4所示。

1.5.2 焦點(diǎn)尺寸與幾何不清晰度

焦點(diǎn)尺寸過大時(shí)，探傷圖像不清晰度會(huì)增大。根據(jù)圖2，幾何不清晰度可用下式計(jì)算：

表4 X射線探傷機(jī)技術(shù)性能參數(shù)對(duì)比

圖2 工件中缺陷的幾何不清晰度

式中Ug——幾何不清晰度；

df——射線源焦點(diǎn)尺寸；

b——缺陷至膠片距離；

F——射線源到膠片的距離。

由式（1）可知，幾何不清晰度與焦點(diǎn)尺寸和工件厚度成正比，而與焦點(diǎn)至工件表面的距離成反比。由式（1）可看出，df越大，Ug越大，則圖像不清晰度增大，成像質(zhì)量降低[2]。

1.5.3 焦點(diǎn)尺寸過大無(wú)法檢測(cè)出小缺陷分析

正常情況下，底片上缺陷影像由本影和半影組成，如圖3（a）所示。隨著df的增大，缺陷影像的本影區(qū)將縮小，半影區(qū)將擴(kuò)大，圖3（b）表示一種臨界狀態(tài)，本影縮小為一個(gè)點(diǎn)。如果df繼續(xù)增大，缺陷的本影將消失，如圖3（c）所示，其影像只由半影構(gòu)成，對(duì)比度將顯著下降，從而使小缺陷無(wú)法被檢出[2]。

需要注意的是，焦點(diǎn)尺寸減小可以使放大倍數(shù)增大，有利于改善圖像質(zhì)量。但焦點(diǎn)尺寸不可無(wú)限制地減小，若焦點(diǎn)尺寸過度減小，則檢測(cè)圖像亮度和對(duì)比度下降，不利于圖像觀察[3]。同時(shí)，焦點(diǎn)尺寸過小還不利于散熱，有可能因管電壓過高燒掉陽(yáng)極靶。

通過現(xiàn)有設(shè)備試驗(yàn)對(duì)比和理論幾何不清晰度計(jì)算，最終選用Y.SMART 300PC、焦點(diǎn)尺寸0.5 mm×5.5 mm的探傷機(jī)，作為Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器對(duì)接接頭的X射線檢測(cè)儀器。

圖3 射線照相幾何條件對(duì)小缺陷對(duì)比度的影響

2 暗室處理

對(duì)于Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器的X射線檢測(cè)，從立項(xiàng)到制定檢測(cè)工藝，就明確規(guī)定暗室處理由專人負(fù)責(zé)，采用專用膠片（Agfa D4）和專用配套的顯定影藥液（Agfa G128）等，對(duì)暗室處理的每道環(huán)節(jié)都進(jìn)行了嚴(yán)格要求。

2.1 對(duì)暗室環(huán)境和暗室處理設(shè)備的要求

（1）暗室環(huán)境要求：暗室內(nèi)應(yīng)保持整齊清潔，器具布置恰當(dāng)，干、濕操作區(qū)分開，以方便操作，減少化學(xué)污染的機(jī)會(huì)。暗室應(yīng)密閉不漏光，需要有良好的通風(fēng)設(shè)備。暗室溫度宜保持在23±5℃，相對(duì)濕度宜保持在50%±20%。顯、定影液藥水應(yīng)保存得當(dāng)，要防止藥水外泄，以免人員受到腐蝕傷害或造成環(huán)境污染。

（2）暗室處理設(shè)備應(yīng)定期檢查，保證完好。處理底片前至少應(yīng)檢查以下設(shè)施：工作臺(tái)、安全紅燈、裁紙刀、溫度計(jì)、顯影槽及溫控器、停顯影槽、定影槽、沖洗水槽、洗片架等，確保工作臺(tái)干燥整潔，暗室紅燈不影響底片處理質(zhì)量以及盛裝化學(xué)藥品的容器不存在泄漏現(xiàn)象。

2.2 要有良好的工作習(xí)慣

檢查手和工作臺(tái)面（水、藥液、灰塵等）是否干凈；裝膠片前應(yīng)注意膠片是否過期；每次裝膠片前都要檢查增感屏是否光潔完好，逐張檢查并用綿綢沿一個(gè)方向擦拭；暗袋是否漏光；顯影液溫度是否正常。裝拿膠片要小心，防止粘搭、劃傷；裝拿膠片時(shí)一定要戴干凈的薄紗手套。裝拆片、顯影、停顯影、定影等暗室處理過程中，除安全燈外，不能開啟其它照明燈。

2.3 膠片處理

膠片曝光后應(yīng)盡快處理，放置時(shí)間最長(zhǎng)不能超過24 h。對(duì)于Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器X射線檢測(cè)的膠片（Agfa D4），采用手工處理膠片，主要步驟為顯影、停顯影、定影、沖洗、干燥和保存。

2.3.1 顯影

（1）應(yīng)使用與膠片相適合的顯影液（Agfa G128）。新配的顯影液需靜置24 h，或用曝過光的膠片進(jìn)行老化后方能使用。

（2）顯影溫度22℃，顯影時(shí)間5 min。

（3）在顯影的最初30 s內(nèi)，洗片架要上下左右抖動(dòng)，使膠片顯影充分、均勻，以后每分鐘抖動(dòng)幾下。

（4）毎升顯影液大約可處理底片0.5 m2，一次配置的藥液最長(zhǎng)使用2個(gè)月。

2.3.2 停影液

停影液用以去除膠片上殘留的顯影液。

（1）底片從顯影槽提出后，稍瀝1～2 s即放入停影液中。

（2）停影液為清潔的水。

（3）停影液溫度為20℃，停影時(shí)間1.5 min。

（4)停影液應(yīng)經(jīng)常更換，清潔60張底片后即更換1次。

2.3.3 定影

（1）膠片從停影槽中提出后，稍瀝1～2 s即放入定影液中。

（2）定影液（Agfa G128）應(yīng)與膠片相適應(yīng)，一次配制的定影液最長(zhǎng)使用2個(gè)月。

（3）定影液溫度20℃，定影時(shí)間10～15 min。

（4）定影時(shí)最初60 s內(nèi)，洗片架應(yīng)上下抖動(dòng)，以使定影充分、均勻。

2.3.4 沖洗

定影完畢，把膠片放到?jīng)_洗水槽洗，且水流不能過急。沖洗水溫15℃，沖洗時(shí)間30 min以上，但也不宜過長(zhǎng)，以防膠片藥膜脫落。

2.3.5 干燥

采用自然涼干以減少水漬。

通過以上各環(huán)節(jié)的嚴(yán)格控制，最終才能得到一張合格的底片。暗室處理是射線照相檢測(cè)的一道重要工序，底片質(zhì)量好壞與暗室處理技術(shù)水平以及操作正確與否關(guān)系密切。

3 結(jié)論

本文介紹了鈦合金材料Ti-35的X射線檢測(cè)技術(shù)。在保證檢測(cè)靈敏度的前提下，綜合了檢測(cè)設(shè)備、材質(zhì)、能量等要素，實(shí)現(xiàn)了對(duì)高密度、高熔點(diǎn)新型材料Ti-35的X射線檢測(cè)。

通過試驗(yàn)和實(shí)際檢測(cè)工作，得到以下結(jié)論:

（1）對(duì)于Ti-35材料對(duì)接焊接接頭的射線檢測(cè)，應(yīng)選用與母材同材質(zhì)的像質(zhì)計(jì)，這樣才能達(dá)到檢測(cè)靈敏度要求，才能達(dá)到相關(guān)技術(shù)規(guī)范規(guī)定的底片有效評(píng)定范圍內(nèi)每100 mm不能有3點(diǎn)圓形缺陷且圓形缺陷直徑＜0.8 mm的要求。

（2）選用小焦點(diǎn)尺寸（0.5 mm×5.5 mm）探傷設(shè)備，有利于改善底片圖像質(zhì)量，使幾何不清晰度減小。

（3）對(duì)于致密性要求高的對(duì)接焊接接頭，宜采用性能穩(wěn)定、偽缺陷相對(duì)少（Agfa D4）的高梯度噪聲比（C4類）膠片。

（4）對(duì)Ti-35材料焊接接頭進(jìn)行X射線檢測(cè)時(shí)，在保證底片黑度和檢測(cè)靈敏度的前提下，宜采用逐步遞增管電壓的方法進(jìn)行試驗(yàn)。當(dāng)管電壓逐步增至25 kV時(shí)，曝光時(shí)間縮短為原曝光時(shí)間的一半，從而可提高檢測(cè)效率。

（5）底片質(zhì)量的好壞與暗室處理密切相關(guān)，每次洗片顯影的溫度(22℃)和定影溫度(20℃)以及各個(gè)環(huán)節(jié)都要嚴(yán)格控制。

[1]吳金平，楊英麗，等.后處理設(shè)備用Ti-35合金材料研究[J].熱加工工藝，2012：20.

[2]強(qiáng)天鵬.射線檢測(cè)[M].第2版.北京：中國(guó)勞動(dòng)社會(huì)保障出版社，2007.

[3]全國(guó)鍋爐壓力容器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).NB/T 47013.1.2—2015承壓設(shè)備無(wú)損檢測(cè)[S].北京：新華出版社，2015.

[4]楊英麗，趙彬,等.冷加工率對(duì)Ti-35合金組織性能的影響[J].鈦工業(yè)進(jìn)展，2004（6）.

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[7]板材[S].2012：5-6西北有色金屬研究院.Q/XB 1550—2012 Ti35HS鈦合金焊絲[S].2012：4-5

Application of X-ray in Detection of Ti-35 for Spent Nuclear Fuel Post-treatment Equipment

Qu YisenSong PinlingZhang ChengWei Kan

The X-ray detection technology of Ti-35,a new titanium alloy with high density and high melting point,was introduced.Under the premise of ensuring the detection sensitivity,the X-ray detection of Ti-35 was realized by combining detection equipment,material and energy.

X-ray detection;Evaporator;Spent nuclear fuel;Post-treatment equipment;Titanium alloy;Ray energy

TQ 050.6

10.16759/j.cnki.issn.1007-7251.2016.12.010

2016-03-10)

*屈義森，男，1977年生，無(wú)損檢測(cè)技師。西安市，710201。