熔體直紡167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線生產(chǎn)工藝探討

常 梅 英

(神馬實(shí)業(yè)股份有限公司，河南 平頂山 467000)

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熔體直紡167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線生產(chǎn)工藝探討

常 梅 英

(神馬實(shí)業(yè)股份有限公司，河南 平頂山 467000)

采用熔體直接紡絲工藝生產(chǎn)167 dtex/54 f聚己二酰己二胺(PA 66)高速縫紉線，探討了生產(chǎn)工藝對(duì)生產(chǎn)及產(chǎn)品質(zhì)量的影響。結(jié)果表明：較佳的生產(chǎn)工藝條件為PA 66熔體相對(duì)黏度76～80，熔體輸送溫度274～276 ℃，紡絲溫度298 ℃，緩冷器溫度298 ℃，側(cè)吹風(fēng)速度0.25～0.30 m/s，側(cè)吹風(fēng)溫度19 ℃，預(yù)網(wǎng)絡(luò)壓力0.08～0.12 MPa，卷繞速度2 850 m/min；在此工藝條件下，生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，滿筒A級(jí)品率達(dá)89.2%，纖維斷裂強(qiáng)度為7.95 cN/dtex，干熱收縮率為4.3%，染色合格品率為99.2%，染色均勻度為3～4級(jí)。

聚己二酰己二胺纖維 熔體直紡 細(xì)旦纖維 高速縫紉線 生產(chǎn)工藝

聚己二酰己二胺(PA 66)纖維以PA 66鹽為原料，經(jīng)熔體紡絲方法制得合成纖維，具有強(qiáng)度高、回彈性好、耐疲勞、可染性和耐腐蝕、耐蟲蛀等優(yōu)良性能，尤其是其耐磨性能優(yōu)于其他合成纖維。目前，PA 66高強(qiáng)超低縮中細(xì)旦纖維(FDY)廣泛應(yīng)用于高速縫紉線、航天降落傘、休閑體育用品領(lǐng)域。根據(jù)市場(chǎng)需求，神馬實(shí)業(yè)股份有限公司新建的萬(wàn)噸中細(xì)旦絲熔體直紡生產(chǎn)線，配置16個(gè)紡絲變頻控制單元共80個(gè)紡絲位，能夠同時(shí)生產(chǎn)233～1 400 dtex等16個(gè)品種規(guī)格的高強(qiáng)超低縮纖維，滿足批量小、品種規(guī)格多樣化、品質(zhì)差異化的市場(chǎng)需求。作者通過(guò)PA 66鹽連續(xù)聚合、熔體直紡、一步法紡絲拉伸定型工藝路線，成功研制新品種167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線，斷裂強(qiáng)度達(dá)7.95 cN/dtex，干熱收縮率達(dá)4.3%，滿足了市場(chǎng)需求。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料及設(shè)備

PA 66鹽水溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)49.8%，pH值為7.91，紫外吸收值(UV值)為0.038×10-3，神馬尼龍化工公司供應(yīng)；紡絲設(shè)備：一步法紡絲拉伸定型牽伸機(jī)；卷繞設(shè)備：FW51- 4卷繞頭，SwissTex公司制造。

1.2 PA 66熔體直紡工藝流程

(1)PA 66熔體的制備。采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的PA 66鹽水溶液為原料，經(jīng)過(guò)濾去除鹽液中雜質(zhì)后分批輸送至計(jì)量槽，在計(jì)量槽中加入一定比例的熱穩(wěn)定劑，均勻混合，由鹽供給泵連續(xù)地供給濃縮槽；PA 66鹽溶液經(jīng)濃縮槽加熱濃縮，其鹽液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)74%，將鹽液經(jīng)預(yù)熱器從130 ℃加熱到220 ℃，然后進(jìn)入反應(yīng)器，在1.85 MPa，245 ℃條件下蒸發(fā)大量的過(guò)熱水蒸氣，發(fā)生預(yù)縮聚反應(yīng)，通過(guò)減壓器將物料出口壓力從2 MPa減到常壓，使預(yù)聚物升溫到285 ℃，排除水分、分散二氧化鈦。物料在常壓下繼續(xù)聚合，在旋風(fēng)分離器中通過(guò)噴淋水除掉低聚物；在聚合器中通過(guò)抽真空系統(tǒng)抽吸高聚物中的殘存水分，在負(fù)壓狀態(tài)下進(jìn)一步蒸發(fā)水分和繼續(xù)熔融縮聚，制成相對(duì)黏度為76～80，相對(duì)分子質(zhì)量穩(wěn)定控制在29 000～30 000的PA 66聚合物熔體。(2)PA 66熔體直接紡絲。通過(guò)增壓輸送泵將PA 66熔體直接送往紡絲工序，PA 66熔體通過(guò)紡絲箱體計(jì)量分配、紡絲、冷卻成形、上油、拉伸定型、卷裝成形，得到PA 66 FDY，生產(chǎn)工藝流程見圖1，紡絲工藝參數(shù)見表1。

圖1 PA 66熔體直紡工藝流程

Fig.1 Flow chart of PA 66 melt direct spinning process

表1 PA 66熔體直紡工藝參數(shù)

Tab.1 PA 66 melt direct spinning process parameters

項(xiàng)目工藝參數(shù)熔體相對(duì)黏度78±3紡絲箱溫度/℃298±5組件初始?jí)毫?MPa≥12緩冷器溫度/℃295～301側(cè)吹風(fēng)溫度/℃19±2側(cè)吹風(fēng)濕度，%65～80側(cè)吹風(fēng)速度/(m·s-1)0．20～0．40預(yù)網(wǎng)絡(luò)器壓力/MPa0．06～0．18網(wǎng)絡(luò)器壓力/MPa0．20～0．35第1熱輥(GR1)溫度/℃70～85第2熱輥(GR2)溫度/℃200～220第3熱輥(GR3)溫度/℃220～235第4熱輥(GR4)溫度/℃205～220卷繞速度/(m·min-1)2500～3000松弛比0．901～0．906拉伸倍數(shù)4．6～4．9上油率，%0．8±0．3

1.3 分析與測(cè)試

相對(duì)黏度：采用日本Shimadzu制造的AVL- 4自動(dòng)黏度計(jì)測(cè)試，以甲酸為溶劑，測(cè)試溫度為25 ℃。

線密度：采用常州第三紡織儀器廠制造的YG086型測(cè)長(zhǎng)機(jī)測(cè)試(國(guó)標(biāo)法)。待測(cè)試樣按測(cè)長(zhǎng)機(jī)操作法打成100 m長(zhǎng)絲絞，在恒溫恒濕室內(nèi)平衡(24±2) h后進(jìn)行稱量，換算成線密度。

力學(xué)性能：采用日本Shimadzu制造的S-100C強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維強(qiáng)伸度，測(cè)試方法按JIS-L1013。待測(cè)試樣加捻捻數(shù)75～85捻/m(Z向)，夾持長(zhǎng)度為250 mm，下夾具下降速度300 mm/min。

干熱收縮率：采用北京萬(wàn)匯一方科技發(fā)展公司制造的RCH-IV型熱收縮測(cè)定儀測(cè)試。測(cè)試條件為溫度177 ℃，時(shí)間2 min，張力0.05 cN/dtex。

白度：采用美國(guó)X-rite制造的愛色麗SP64便攜式白度測(cè)試儀測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔體輸送溫度

PA 66鹽經(jīng)連續(xù)聚合反應(yīng)制成符合紡絲要求的高黏度聚合物熔體，經(jīng)增壓泵增壓到17 MPa后分配給輸送管道，通過(guò)管徑依次減小的分支管分配到40臺(tái)紡絲箱體，熔體在輸送管道中進(jìn)一步縮聚，同時(shí)發(fā)生降解。熔體輸送配管由熱媒站送來(lái)液體聯(lián)苯加熱，熱媒大循環(huán)溫度279～281 ℃，通過(guò)調(diào)整熱媒閥門開度分別控制調(diào)整各分支配管溫度。細(xì)旦纖維熔體流量小，配管長(zhǎng)、管徑小，熔體物料停留時(shí)間長(zhǎng)，PA 66熔體易分解和產(chǎn)生凝膠。PA 66在高溫時(shí)易分解生成環(huán)戊酮，環(huán)戊酮能促使大分子鏈間交聯(lián)，產(chǎn)生網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而形成凝膠，凝集在管壁形成黑色或深褐色的凝膠，并釋放出二氧化碳、一氧化碳、二胺等氣體[1]，紡絲時(shí)出現(xiàn)飄絲和色差絲，斷頭增加，可紡性變差。紡167 dtex/54 f高速縫紉線時(shí)，熔體輸送溫度控制在270 ℃以下時(shí)，可減少凝膠產(chǎn)生，但熔體流變性差，輸送困難；控制在274～276 ℃時(shí)，生產(chǎn)工況良好，可穩(wěn)定運(yùn)行。

2.2 PA 66熔體黏度

與常規(guī)PA 66工業(yè)絲相比，167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線具有斷裂強(qiáng)度高、干熱收縮率低等特點(diǎn)，聚合過(guò)程中添加150～170 μg/g的二氧化鈦以提高白度，添加量是常規(guī)絲的4倍，二氧化鈦增塑作用使分子間作用力減小，高倍拉伸時(shí)斷頭率增加。隨著PA 66相對(duì)分子質(zhì)量提高，PA 66纖維可拉伸性能提高，強(qiáng)力也隨著增加，延伸度則減少；通過(guò)摸索，采用逐級(jí)提高聚合各工序的黏度，使預(yù)聚合、聚合相對(duì)黏度分別控制在37～39，65～68，紡絲熔體相對(duì)黏度控制在78～80(相對(duì)分子質(zhì)量29 500～30 500)，生產(chǎn)良好。紡絲熔體相對(duì)黏度控制在75以下時(shí)，斷裂強(qiáng)度下降，總拉伸倍數(shù)需同比提高0.06～0.09，毛絲增加；紡絲時(shí)熔體相對(duì)黏度提高至82以上時(shí)，紡絲組件漏漿嚴(yán)重，斷頭頻繁，毛絲增加。

2.3 紡絲箱體溫度

PA 66熔體對(duì)高溫敏感，在高溫下停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)易發(fā)生分解炭化，形成不熔且不溶的凝膠，積聚在輸送管道和紡絲箱分支管管壁，導(dǎo)致絲餅出現(xiàn)色差，斷頭頻繁，甚至無(wú)法紡絲，可紡性和產(chǎn)品質(zhì)量惡化。紡細(xì)旦纖維時(shí)，熔體在紡絲箱體內(nèi)停留時(shí)間較長(zhǎng)，紡絲箱體溫度控制比常規(guī)絲低3～5 ℃。PA 66相對(duì)分子質(zhì)量控制在30 000左右，紡絲箱體溫度高，熔體流變性能好，有利于高倍拉伸；溫度超過(guò)305 ℃時(shí)，熔體易分解產(chǎn)生氣泡和凝膠粒子，注頭和飄絲增多，斷頭率增加；溫度低于290 ℃時(shí)，熔體流變性能及均勻性差，容易出現(xiàn)毛絲、斷頭，成品絲強(qiáng)伸度偏差大，甚至出現(xiàn)低強(qiáng)低伸[2]。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，紡絲箱體溫度為(298±2)℃時(shí)，生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

2.4 緩冷器溫度

167 dtex/54 f PA 66 FDY單絲線密度是常規(guī)絲的50%，纖維比表面積大，與環(huán)境熱交換速率高，絲束凝固點(diǎn)上移，后拉伸困難。在紡絲箱體底部增加高度為60 mm的電加熱緩冷裝置，延緩絲束在噴絲板至側(cè)吹風(fēng)窗間的冷卻速率，使凝固點(diǎn)下移；防止板面溫度冷卻過(guò)快，減緩纖維的結(jié)晶，有利于提高可紡性和降低條干不勻率[3]。試驗(yàn)表明，緩冷器溫度超過(guò)305 ℃且使用過(guò)熱蒸汽時(shí)，噴絲板面實(shí)測(cè)溫度285～290 ℃，熔體與板面剝離性能變差，硅油清潔噴絲板面操作困難。從表2可知，緩冷器溫度設(shè)定298 ℃且不使用過(guò)熱蒸汽時(shí)，可防止低聚物析出凝結(jié)在噴絲板周圍，可紡性較好，且纖維力學(xué)性能好。

表2 緩冷器溫度對(duì)紡絲及產(chǎn)品質(zhì)量的影響

Tab.2 Effect of heat-retarder temperature on spinning and product quality

緩冷器溫度/℃斷裂強(qiáng)度/(cN·dtex-1)斷裂伸長(zhǎng)率，%可紡性2507．6518．5較差2907．8619．1一般2987．9519．3較好3007．9119．2一般3057．8919．6差3107．8118．9較差

2.5 側(cè)吹風(fēng)條件

細(xì)旦纖維比表面積大，絲束冷卻快，要求風(fēng)速均勻，側(cè)吹風(fēng)速度和濕度不宜過(guò)大，溫度不宜過(guò)低。側(cè)吹風(fēng)溫度過(guò)低或速度過(guò)高時(shí)，絲束驟然冷卻，預(yù)取向度增加，纖維皮層和芯層差異大，形成皮芯層導(dǎo)致拉伸困難；溫度過(guò)高或速度過(guò)低時(shí)，纖維冷卻緩慢，有利于生成結(jié)構(gòu)均勻的纖維，處于結(jié)晶溫度的時(shí)間長(zhǎng)，使結(jié)晶度增高，后拉伸困難，斷頭增加；濕度控制在70%左右較為適宜。通過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)，側(cè)吹風(fēng)溫度控制在(19±2)℃，速度控制在0.25～0.30 m/s時(shí)，紡絲穩(wěn)定。

2.6 預(yù)網(wǎng)絡(luò)壓力

借鑒滌綸高模低縮絲的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，在絲束經(jīng)二道油輪上油后的位置加裝預(yù)網(wǎng)絡(luò)器，通過(guò)預(yù)網(wǎng)絡(luò)噴嘴使油劑能夠均勻地分散到纖維表面上，形成一層均勻的油膜，同時(shí)增加單絲間的抱合性，有利于高倍拉伸[4]；預(yù)網(wǎng)絡(luò)要控制合適吹捻壓力，壓力過(guò)大，絲束和油劑易被吹散，紡絲油劑凝集后析出在噴嘴周圍；壓力過(guò)小，起不到油劑勻化的效果。從表3可以看出，預(yù)網(wǎng)絡(luò)壓力控制在0.12 MPa時(shí)，對(duì)原絲品質(zhì)無(wú)明顯影響，滿筒A級(jí)品達(dá)87.2%，相比原絲提高了3%。

表3 預(yù)網(wǎng)絡(luò)壓力對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響

Tab.3 Effect of pre-interlace pressure on product quality

預(yù)網(wǎng)絡(luò)器壓力/MPa斷裂強(qiáng)度/(cN·dtex-1)斷裂伸長(zhǎng)率，%滿筒A級(jí)品，%07．9719．484．20．067．9719．584．50．097．9719．586．40．127．9719．687．20．157．9719．484．7

2.7 熱輥溫度

生產(chǎn)167 dtex/54 f PA 66 FDY采用4對(duì)熱輥二道拉伸定型、一道松弛定型工藝，第1對(duì)熱輥為雙段溫控，第2～4對(duì)熱輥為四段溫控，溫控精度為±2 ℃。熱輥1(GR1)溫度控制在PA 66的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)以上，設(shè)定70～80 ℃；熱輥2(GR2)溫度控制在(215±2)℃，可滿足一道拉伸和蒸發(fā)紡絲油劑乳液水分的工藝要求；熱輥3(GR3)起拉伸和熱定型的作用，溫度控制在(225±2)℃；熱輥4(GR4)對(duì)絲條進(jìn)行松弛熱定型，溫度控制在(210±2)℃。熱輥溫度超過(guò)240 ℃，紡絲油劑在熱輥表面炭化加劇，熱輥清洗周期縮短，清洗頻次和斷頭增加。熱輥溫度低，纖維干熱收縮率偏大、伸長(zhǎng)率低；第2～4對(duì)熱輥溫度低于170 ℃，毛絲、斷頭較多。熱輥控制溫度如表4所示。

表4 熱輥溫度對(duì)紡絲及產(chǎn)品質(zhì)量的影響

Tab.4 Effect of hot roller temperature on spinning and product quality

項(xiàng)目GR1/℃GR2/℃GR3/℃GR4/℃干熱收縮率，%清洗頻次/(次·h-1)工藝1752252352203．15．5工藝2752202302153．87．8工藝3752152252104．310．5工藝4752102152055．312．1

2.8 紡絲速度

紡絲速度是重要的工藝參數(shù)，紡絲品種一定時(shí)，紡絲速度越高，紡絲熔體吐出量愈大。受生產(chǎn)線設(shè)備及生產(chǎn)能力設(shè)計(jì)限制，紡絲錠位設(shè)計(jì)由40位/生產(chǎn)線擴(kuò)大為80位/生產(chǎn)線，紡絲增壓泵到紡絲箱的熔體輸送管道長(zhǎng)度增大、管徑縮小，輸送溫度控制為274～280 ℃；紡制167 dtex/54 f FDY時(shí)，單錠熔體流量是常規(guī)工業(yè)絲的36.3%，在輸送管道和紡絲箱體內(nèi)的停留時(shí)間長(zhǎng)，易分解產(chǎn)生凝膠粒子，斷頭和毛絲增加。紡絲速度從原設(shè)計(jì)2 500 m/min提高到2 850 m/min，流速增加14%，有效防止PA 66的降解和凝膠的產(chǎn)生，減少了色差絲，其染色性能良好。

2.9 產(chǎn)品質(zhì)量

通過(guò)對(duì)167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線紡絲工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)，滿筒A級(jí)品率達(dá)88.8%～89.6%，廢絲率為7.5%～7.9%，產(chǎn)品經(jīng)多家客戶使用驗(yàn)證，效果良好。其產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)如表5所示。

表5 167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線質(zhì)量指標(biāo)

Tab.5 Quality index of 167 dtex/54 f PA 66 high-speed sewing thread

項(xiàng)目工藝參數(shù)線密度/dtex167線密度變異系數(shù)，%0．8斷裂強(qiáng)度/(cN·dtex-1)7．95斷裂強(qiáng)度變異系數(shù)，%1．5斷裂伸長(zhǎng)率，%19．5斷裂伸長(zhǎng)率變異系數(shù)，%2．35干熱收縮率，%4．3染色合格品率，%99．2染色均勻度(灰卡)/級(jí)3～4滿筒A級(jí)品率，%89．2

3 結(jié)論

a. 采用熔體直紡生產(chǎn)167 dtex/54 f PA 66高速縫紉線，紡絲溫度和緩冷溫度控制在298 ℃，GR3和GR4溫度控制在225～210 ℃，有利于改善可紡性。

b. 控制合適的熔體輸送溫度、側(cè)吹風(fēng)冷卻條件、預(yù)網(wǎng)絡(luò)壓力，增大熔體流速，生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

c. 經(jīng)優(yōu)化工藝生產(chǎn)的167 dtex/54 f PA 66高速紡縫紉線產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，斷裂強(qiáng)度為7.95 cN/dtex，干熱收縮率為4.3%，染色合格品率為99.2%，染色均勻度為3～4級(jí)，滿筒A級(jí)品率達(dá)89.2%。

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Production process of 167 dtex/54 f PA 66 high-speed sewing thread via melt direct spinning process

Chang Meiying

(ShenmaIndustrialCo.,Ltd.,Pingdingshan467000)

A high-speed sewing thread made of 167 dtex/54 f polyhexamethylene adipamide (PA 66) fiber was produced by melt direct spinning process. The effects of the process conditions on the production and product quality were discussed. The results showed that the production was steady and the product was of high quality with the full-package A-grade percentage of 89.2% when the process conditions were optimized as: relative viscosity of PA 66 melt 76-80, melt delivery temperature 274-276 ℃, spinning temperature 298 ℃, heat-retarder temperature 298 ℃, cross air blow speed 0.25-0.30 m/s and temperature 19 ℃, pre-interlace pressure 0.08-0.12 MPa, winding speed 2 850 m/min; and the obtained fiber exhibited the breaking strength of 7.95 cN/dtex, dry hot shrinkage 4.3%, dyeing qualified rate 99.2% and dyeing uniformity grade 3-4.

polyhexamethylene adipamide fiber; melt direct spinning; fine denier yarn; high-speed sewing thread; production process

2015-11-16； 修改稿收到日期：2016- 04-18。

常梅英(1965—)，女，高級(jí)工程師，長(zhǎng)期從事PA 66原絲及浸膠簾子布生產(chǎn)技術(shù)管理、新產(chǎn)品研發(fā)、新技術(shù)應(yīng)用等工作。E-mail：lipx299@163.com。

TQ342+.12

B

1001- 0041(2016)03- 0062- 04