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    鈦系催化劑在半消光聚酯生產(chǎn)中的應用

    2016-12-28 01:27:30
    合成纖維工業(yè) 2016年3期
    關(guān)鍵詞:甘醇色相羧基

    王 銘 松

    (中國石油化工股份有限公司天津分公司化工部,天津 300271)

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    鈦系催化劑在半消光聚酯生產(chǎn)中的應用

    王 銘 松

    (中國石油化工股份有限公司天津分公司化工部,天津 300271)

    在300 t/d聚酯(PET)裝置上通過減少銻系催化劑添加量,逐步將鈦系催化劑添加比例由15%提高至100%,最終實現(xiàn)鈦系催化劑生產(chǎn)環(huán)保型PET產(chǎn)品,分析了鈦系催化劑替代量對PET切片質(zhì)量、熱性能以及過濾器切換周期的影響。結(jié)果表明:隨著鈦系催化劑替代比例的提高,PET切片色相b值大幅上升,將酯化Ⅰ釜溫度由264 ℃下降至256 ℃,酯化Ⅱ釜溫度由268 ℃下降至259 ℃,增大調(diào)色劑添加量控制在30 μg/g以內(nèi),可保證色相L值不低于90;將預聚釜Ⅰ溫度由271 ℃下降至265 ℃,預聚釜Ⅱ溫度由276 ℃下降至274℃,終縮聚溫度由278 ℃下降至276 ℃,可將端羧基含量控制在指標要求范圍;將酯化Ⅰ釜壓力由65 kPa提高至79 kPa,工藝塔釜溫由175℃提高至178 ℃,可緩解二甘醇含量下降幅度,但對二甘醇含量提高效果不明顯;全鈦系PET比全銻系PET降溫峰值溫度低13.66 ℃,降溫峰值溫度與冷結(jié)晶溫度之差低20.29 ℃,有利于紡絲;全鈦系PET生產(chǎn)中過濾器切換周期比全銻系PET的長。

    聚對苯二甲酸乙二醇酯 鈦系催化劑 銻系催化劑 色度 端羧基 二甘醇

    國內(nèi)的纖維用半消光聚酯(PET)產(chǎn)品目前大部分使用銻系催化劑生產(chǎn),銻系催化劑含有重金屬銻,有毒,隨著生態(tài)環(huán)保意識的提高和國家環(huán)保政策的調(diào)整,環(huán)保PET產(chǎn)品需求量將日益擴大。進行環(huán)保型無銻纖維用半消光PET的研制和開發(fā),符合行業(yè)發(fā)展趨勢和環(huán)保要求、市場前景較好,且有利于提高PET裝置的產(chǎn)品差別化和市場競爭力。自2009年開始,中國石化股份有限公司天津分公司化工部PET裝置一直在試用天津石化公司研究院開發(fā)生產(chǎn)的鈦系催化劑。由于鈦系催化劑比銻系催化劑具有更高的催化活性[1],因而裝置生產(chǎn)出的PET切片色相b值較高、端羧基含量較低,限制了鈦系催化劑的替代比例。作者介紹了在300 t/d PET裝置上,通過穩(wěn)步提高鈦系催化劑的替代比例,優(yōu)化工藝,實現(xiàn)環(huán)保型PET產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝,以及產(chǎn)品質(zhì)量的控制途徑。

    1 試驗

    1.1 原料

    對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、鈦系催化劑:中國石化股份有限公司天津分公司生產(chǎn);銻系催化劑:洛陽?;莨べQ(mào)有限公司生產(chǎn)。

    1.2 主要儀器

    ColorFlex色度儀:美國HunterLab公司制;DSC1型差示掃描量熱(DSC)儀:瑞士Mettler公司制;GC-2010型氣相色譜儀:日本島津公司制。

    1.3 半消光PET的生產(chǎn)

    PET裝置采用德國吉瑪公司300 t/d PET生產(chǎn)技術(shù),五釜工藝流程,兩個酯化反應釜、兩個預縮聚釜和一個終縮聚釜。催化劑添加系統(tǒng)一套為銻系催化劑添加系統(tǒng),另一套鈦系催化劑添加系統(tǒng)。為了提高鈦系催化劑替代銻系催化劑的比例,首先以鈦系催化劑的替代比例15%為基準,優(yōu)化各反應釜工藝參數(shù),將反應釜工況、中間產(chǎn)品及切片質(zhì)量指標控制在最佳水平。然后,按一定比例提高鈦系催化劑添加量,同時減少銻系催化劑添加量,最終實現(xiàn)鈦系催化劑替代比例100%。為了保證試驗期間PET切片色相b值穩(wěn)定,向系統(tǒng)內(nèi)添加一定比例的調(diào)色劑進行調(diào)色。

    1.4 分析與測試

    色相:采用GB/T 14190—2008中規(guī)定的5.5.1方法A測試PET切片的b值與L值。

    端羧基含量:采用GB/T 14190—2008中規(guī)定的5.4.2方法A(容量滴定法)測試。

    二甘醇含量:采用GB/T 14190—2008中規(guī)定的5.2.1方法A(甲醇酯降解法)測試。

    DSC分析:N2氣氛,以10 ℃/min的速度從30 ℃升溫到300 ℃,恒溫5 min,再以10 ℃/min的速度降溫到30 ℃,得到DSC曲線。

    2 結(jié)果及討論

    2.1 色相b值

    從圖1可見,替代期間PET切片色相b值比試驗前大幅上升。這是因為鈦系催化劑有更高的催化活性,隨著鈦系催劑替代比例的不斷提高,酯化反應和縮聚反應速度大幅上升,同時各種副反應速度也會大幅上升,影響切片色相b值的因素也會不斷加強,導致切片色相b值上升[2]。通過將酯化Ⅰ釜溫度由264 ℃下降至256 ℃,酯化Ⅱ釜溫度由268 ℃下降至259 ℃,以及提高調(diào)色劑的添加量等方法,切片色相b值被有效控制在指標要求的范圍內(nèi)。

    圖1 鈦系催化劑添加比例對PET切片色相b值的影響

    2.2 色相L值

    從圖2可見,替代期間PET切片色相L值比試驗前下降,且隨著調(diào)色劑添加量增加而降低。當調(diào)色劑添加量達到一定量時,色相L值快速下降。為保證L值不低于90,調(diào)色劑添加量控制在30 μg/g以內(nèi)。

    圖2 鈦系催化劑添加比例對PET切片色相L值的影響

    2.3 端羧基含量

    從圖3可見,替代期間PET切片端羧基含量比試驗前波動幅度更大,是因為試驗期間為提高端羧基含量,不斷優(yōu)化工藝調(diào)節(jié)端羧基含量所致。隨著鈦系催劑替代比例的不斷提高,酯化反應和縮聚反應速度大幅上升,反應更完全,導致切片端羧基含量波動幅度提高。通過將預聚釜Ⅰ溫度由271 ℃下降至265 ℃,預聚釜Ⅱ溫度由276 ℃下降至274 ℃,終縮聚溫度由278 ℃下降至276 ℃以及降低縮聚反應釜攪拌轉(zhuǎn)數(shù)等方法,可將切片端羧基含量控制在切片質(zhì)量指標要求范圍內(nèi)。

    圖3 鈦系催化劑添加比例對PET切片端羧基含量的影響

    2.4 二甘醇含量

    從圖4可以看出,替代期間PET切片二甘醇含量比試驗前大幅下降。這是因為隨著鈦系催劑替代比例的不斷提高,酯化反應和縮聚反應溫度大幅下降,EG產(chǎn)生二甘醇的副反應減少,導致PET切片二甘醇含量下降所致。

    圖4 鈦系催化劑添加比例對PET切片二甘醇含量的影響

    將酯化Ⅰ釜壓力由65 kPa提高至79 kPa,工藝塔釜溫由175 ℃提高至178 ℃,可緩解切片二甘醇含量下降幅度,但對二甘醇含量指標提高效果不明顯。如果二甘醇指標繼續(xù)下降,可以在線添加二甘醇來滿足切片質(zhì)量指標要求。

    2.5 熱性能及結(jié)晶行為

    從表1可知,使用鈦系催化劑生產(chǎn)的PET(鈦系PET)和銻系催化劑生產(chǎn)的PET(銻系PET)兩者熱性能基本相似,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),熔點(Tm)相差不大,區(qū)別在于降溫結(jié)晶峰值溫度(Tmc)和冷結(jié)晶溫度(Tc)相差較大,Tmc-Tc值相差較大,鈦系PET較銻系PET的Tmc低13.66 ℃,Tmc-Tc值低20.29 ℃,有利于紡絲[3]。

    表1 PET切片的DSC分析結(jié)果

    Tab.1 DSC analysis result of PET chips

    試樣TgTcTmTmc全銻系PET80.58134.90257.75190.58全鈦系PET81.71141.53259.85176.92

    2.6 過濾器

    從表2可知,隨著鈦系催化劑替代比例提高,過濾器切換周期延長,尤其對預聚物過濾器周期影響更大,這與銻系催化劑添加量大,且銻元素易結(jié)晶析出而堵塞過濾器有關(guān),而鈦系催化劑添加量小,大大降低了堵塞過濾器的風險。

    表2 過濾器切換周期對比

    Tab.2 Comparison of filter switching cycles

    鈦系替代比例,%過濾器切換周期/d預聚物熔體≦20252220~804040≧805542

    3 結(jié)論

    a. 鈦系催化劑因其較高的催化活性,可以降低反應溫度,縮短反應時間,提高生產(chǎn)負荷,但同時也會提高產(chǎn)品色相b值,降低產(chǎn)品色相L值及端羧基和二甘醇含量。

    b. 通過工藝優(yōu)化,可以改善鈦系PET產(chǎn)品色相b值和L值、端羧基含量指標,但對二甘醇含量指標改善效果不佳。

    c. 鈦系PET熔體較銻系PET熔體Tmc低13.66 ℃,Tmc-Tc值低20.29 ℃,具有較好的可紡性。

    d. 鈦系催化劑添加量少,降低了過濾器的堵塞風險,延長了過濾器切換周期,降低放流量及產(chǎn)品物耗。

    [1] 章瑛虹.鈦系聚酯催化劑催化活性的影響因素研究[J].合成纖維工業(yè),2012,35(4):8-11.

    Zhang Yinghong.Influential factors on catalytic activity of titanium catalyst for polyester[J].Chin Syn Fiber Ind,2012,35(4):8-11.

    [2]宋云瑞,張紀梅,臧國強.新型鈦系催化劑的催化性能研究[J].合成纖維工業(yè),2014, 37(6):36-38.

    Song Yunrui,Zhang Jimei,Zang Guoqiang.Catalytic performance of novel titanium catalyst in polyethylene terephthalate synthesis[J].Chin Syn Fiber Ind,2014,37(6):36-38.

    [3]李艷玲,羅欣.膜用全鈦聚酯切片的性能研究[J].合成纖維工業(yè),2014,37(增刊1):10-12.

    Li Yanling,Luo Xin. Property of film-grade full-titanium polyester chip[J]. Chin Syn Fiber Ind,2014,37(S1):10-12.

    Application of titanum catalyst in semi-dull polyester production

    Wang Mingsong

    (SINOPECTianjinPetrochemicalCompany,Tianjin300271)

    The production of environment-friendly polyester products with titanum catalyst was realized by decreasing the amount of antimony catalyst and increasing the proportion of titanum catalyst from 15% to 100% on a 300 t/d polyester (PET) plant. The effects of titanum catalyst proportion on the quality and thermal property of PET chip and the service shift period of filters were analyzed.The results showed that b value of PET chip considerably rose with the increase of titanum catalyst proportion and L value could be controlled as 90 and above by decreasing the esterification reactor Ⅰ temperature from 264 ℃ to 256 ℃ and the esterification reactor Ⅱ temperature from 268 ℃ to 259 ℃ and increasing the amount of colorant below 30 μg/g; the content of carboxyl end group could be controlled within the index requirement range by decreasing the prepolymerization reactor Ⅰ temperature from 271 ℃ to 265 ℃, the prepolymerization reactor Ⅱ temperature from 276 ℃to 274 ℃, the final polycondensation reaction temperature from 278 ℃ to 276 ℃; the decrease of diethylene glycol content could be moderated and the diethylene glycol content could not be greatly increased by increasing the esterification reactor Ⅰ pressure from 60 kPa to 79 kPa and the process column temperature from 175 ℃ to 178 ℃; the full titanum catalyst contributed the cooling peak temperature of 13.66 ℃ lower and the difference between cooling peak temperature and cool crystallization temperature of 20.29 ℃ lower than the full antimony catalyst, which was helpful for spinning; and the titanum catalyst filter had the service shift period longer than that of antimony catalyst filter.

    polyethylene terephthalate; titanum catalyst; antimony catalyst; chromaticity; carboxyl end group; diethylene glycol

    2016- 02-16; 修改稿收到日期:2016- 05-11。

    王銘松(1972—),男,高級工程師,從事化工工藝技術(shù)管理。E-mail:wangmingsong.tjsh@sinopec.com。

    TQ323.4+1

    A

    1001- 0041(2016)03- 0059- 03

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