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    小兒麻甘顆粒重金屬、砷鹽檢查方法研究

    2016-12-27 16:30:30韓永超周燕燕徐建寶
    科學(xué)與財(cái)富 2016年29期
    關(guān)鍵詞:重金屬

    韓永超+周燕燕+徐建寶

    摘 要:目的:建立小兒麻甘顆粒中所存在的重金屬、砷鹽雜質(zhì)限量檢查方法。方法:采用《中國(guó)藥典》2015年版四部方法對(duì)重金屬、砷鹽雜質(zhì)限量進(jìn)行檢查。結(jié)果:重金屬通常都不大于20ppm;砷鹽不大于1ppm滿足我國(guó)對(duì)中藥制劑的相關(guān)要求。結(jié)論:所用方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于小兒麻甘顆粒的質(zhì)量控制。

    關(guān)鍵詞:小兒麻甘顆粒;重金屬;砷鹽;雜質(zhì)限量檢查

    小兒麻甘顆粒屬于一種非處方兒童用藥,主要成分有石膏、麻黃、黃芩、桑白皮、紫蘇子等多種中草藥,用于小兒肺炎喘咳,咽喉炎癥。在我國(guó)很多中藥制劑的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中,無(wú)重金屬、砷鹽檢查項(xiàng)目,但是重金屬以及砷里面都含有一些有害物質(zhì)。因此,在食品以及藥品中就應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格的對(duì)其進(jìn)行檢查,尤其是小兒用藥。而在中藥復(fù)方制劑中存在重金屬以及砷限量的情況,在最近幾年里在社會(huì)各界中引起了高度的重視。對(duì)此,研究小兒麻甘顆粒里面所含有的重金屬對(duì)我國(guó)經(jīng)濟(jì)水平的提高有著重要的意義。本文主要依據(jù)《中國(guó)藥典》的檢查手段對(duì)小兒麻甘顆粒所存在的重金屬、砷鹽進(jìn)行檢查,操作方法簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,數(shù)據(jù)可靠,為相關(guān)單位的后期研究提供重要的依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    試劑:硝酸鉛(分析純);酚酞指示劑;硫酸(分析純);硝酸(分析純);鹽酸(分析純);醋酸鹽緩沖液(pH=3.5);三氧化二砷(分析純);氫氧化鈣(分析純);碘化鉀(分析純);氯化亞錫(分析純)。小兒麻甘顆粒供試品。

    標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備:稱取硝酸鉛0.1599g,置1000mL量瓶中,加硝酸 5mL與水50mL溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,做為貯備液。

    臨用前,精密量取貯備液10mL,至100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL相當(dāng)于10μg的Pb)。

    標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g,置1000mL量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5mL溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,做為貯備液。

    臨用前,精密量取貯備液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。

    1.2 檢測(cè)方法

    1.2.1 樣品測(cè)定

    重金屬限量檢查:首先應(yīng)當(dāng)對(duì)試品溶液進(jìn)行制備:取本品1g,精密稱定,緩緩熾灼至完全灰化,放冷,加硫酸1mL,使其濕潤(rùn),用低溫加熱至硫酸除盡后,接著加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~600℃的溫度熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2mL,置水浴上蒸干后,加水15mL,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,微熱溶解后,移至納氏比色管中,加入水稀釋成25mL,做為供試品溶液,作為乙管。

    對(duì)照品溶液制備:另取配制供試品溶液的試劑,置瓷蒸發(fā)皿中蒸干后,加入醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水15mL,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2mL,再用水稀釋成25mL,作為甲管。

    檢查法:向供試品溶液(甲管)和對(duì)照品溶液(乙管)中分別加入硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上而下透視,乙管中顯出的顏色與甲管顯出的顏色進(jìn)行比較。

    1.2.2 砷鹽限量檢查

    供試品溶液制備:取本品1g,精密稱定,加入無(wú)砷氫氧化鈣1g,加水少量,攪勻,烘干,用小火緩緩熾灼完全炭化,置500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5mL與水21mL,搖勻。對(duì)照品溶液制備:精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL,加無(wú)砷氫氧化鈣1g,依供試品溶液的制備方法同法處理。

    檢查法:將制備好的供試品溶液和對(duì)照品溶液分別置于測(cè)砷裝置中,加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,依法裝好裝置,置25~40℃水浴中,反應(yīng)45分鐘,取出溴化汞試紙,將供試品生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。

    2 結(jié)果判斷

    V:吸取對(duì)照品溶液的體積;W:樣品的取樣量。

    供試品溶液的顏色比鉛對(duì)照品溶液顏色淺,證明其中鉛的量小于20ppm。供試品溶液的砷斑顏色比砷對(duì)照品溶液顏色淺,證明其中砷的量小于2PPm。

    2.1 陰性空白樣品的測(cè)定

    按測(cè)定方法制備試劑及儀器空白溶液,分別同上述重金屬、砷鹽測(cè)定方法一致進(jìn)行測(cè)定,未發(fā)現(xiàn)陽(yáng)性反應(yīng)。

    2.2 樣品測(cè)定

    取不同批號(hào)的小兒麻甘顆粒樣品3批,按上述方法測(cè)定重金屬、砷鹽,測(cè)定結(jié)果見表1、表2。

    3 討論

    通過(guò)對(duì)3批小兒麻甘顆粒里面所存在的重金屬、砷鹽進(jìn)行的檢查,結(jié)果表明所使用的檢查有著很多的優(yōu)點(diǎn),準(zhǔn)確、快速、重現(xiàn)性好,便于操作,為限量檢查工作的開展奠定了扎實(shí)的基礎(chǔ)。通過(guò)對(duì)不同取樣量的小兒麻甘顆粒所存在的重金屬、砷鹽進(jìn)行測(cè)定,為減少結(jié)果顏色判斷誤差,又考慮到如果取樣量過(guò)大,則灼燒時(shí)間就會(huì)延長(zhǎng),環(huán)境污染加重等情況。確定小兒麻甘顆粒重金屬、砷鹽取樣量均為1g。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10ug/ml)吸取2ml,標(biāo)準(zhǔn)砷溶液(1ug/ml)吸取2ml,可以減少視覺誤差。

    通過(guò)以上內(nèi)容的論述,可以得知:對(duì)3批小兒麻苷顆粒進(jìn)測(cè)定以后,所得到的重金屬含量都不大于20ppm;砷鹽也不大于1ppm,滿足我國(guó)對(duì)中藥制劑的相關(guān)要求。因?yàn)樾郝楦暑w粒是由很多中藥材以及輔料組成的,容易將重金屬等有害物質(zhì)混入其中,所以筆者建議在質(zhì)量控制中增加重金屬、砷鹽的限量檢查。

    參考文獻(xiàn)

    [1]王非非.壯藥白金顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[D].廣西中醫(yī)藥大學(xué),2015.

    [2]王娜娜.KM原料藥質(zhì)量控制方法研究[D].重慶醫(yī)科大學(xué),2015.

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