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    水質(zhì)中硫化物TTL—HS型吹氣儀控制參數(shù)的優(yōu)化

    2016-12-27 16:31邱林權張宇魏翠
    綠色科技 2016年20期
    關鍵詞:硫化物

    邱林權+張宇+魏翠

    摘要:對TTL-HS酸化吹氣儀控制參數(shù)進行了優(yōu)化,采用亞甲基藍分光光度法和碘量法分別分析了4個平行樣的加標回收率、優(yōu)化處理反應的溫度、流量、吹氣時間等關鍵參數(shù)。結(jié)果表明:當溫度為70℃,前處理與后處理時間均為5 min、處理時間為35 min,流量為350 mL/min時;用兩種方法分析4個平行樣的加標回收率較高。優(yōu)化結(jié)果具有一致性、吹取完全、吸收完全、準確度高等優(yōu)點。

    關鍵詞:亞甲藍法; 碘量法; TTL-HS型吹氣儀; 硫化物

    中圖分類號:X832

    文獻標識碼:A 文章編號:1674-9944(2016)20-0087-02

    1 引言

    水中硫化物主要包括酸溶性的金屬硫化物、具有溶解性的硫化物,包括H2S、HS-、S2-等[1],以及有機硫化物和不溶性的硫化物,我們通常所測定的是酸溶性和溶解性的硫化物。在酸性條件下,硫化物大部分是以硫化氫的形式存在[2]。硫化氫具有很強的毒性,并且其毒性隨著水溫而升高,可危害氧化酶、細胞色素,造成細胞組織缺氧,嚴重時可危及生命,當硫化氫濃度為0.008 mg/L便能導致一些魚類幼苗死亡[3];硫化氫在細菌作用下還會氧化生成硫酸,從而腐蝕管道和金屬設備等。因此,硫化物是監(jiān)測水體污染的重要指標之一[4]。硫化物的監(jiān)測主要干擾物有SCN-、NO-2、SO2-3、S2O2-3、CN-和部分重金屬離子,排除干擾主要有沉淀法和吹氣法[5,6],試驗采用的是吹氣法,吹氣法是利用硫化物在酸性中不穩(wěn)定,極易轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體逸從而實現(xiàn)待測樣品分離。影響吹氣法的因素主要有:酸溶液和載氣的種類和純度、載氣流速和吹氣時間、吸收液以及反應裝置和吸收裝置等[7,8]。試驗主要對影響吹氣法的水浴溫度、載氣流速、吹氣時間進行分析優(yōu)化,對保證監(jiān)測數(shù)據(jù)更真實可靠具有重要意義。

    2 材料與方法

    2.1 儀器與試劑

    2.1.1 儀器

    分光光度計:TU-1901;TTL-HS型水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀;10 mm比色皿;1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL移液管;250 mL碘量瓶。

    2.1.2 試劑

    實驗試劑有去離子除氧水,氮氣,硫酸,磷酸,鹽酸,乙酸,N,N-二甲基對苯二胺,硫酸鐵銨,抗壞血酸,乙二胺四乙酸二鈉,乙酸鋅,乙酸鈉,氫氧化鈉,淀粉,碘標準溶液,重鉻酸鉀,硫代硫酸鈉,硫化鈉標準使用液(實驗室領取,濃度為100 mg/L)。

    2.2 方法

    采用亞甲藍分光度法和碘量法分別對加標量為5 mg/L的4個平行樣進行不同溫度、不同載氣流量、不懂吹氣時間(前后處理時間為5 min,載氣流量為400 mL/min)分析硫化物加標回收率,優(yōu)化TTL-HS型酸化吹氣儀控制參數(shù)。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 亞甲藍分光度法結(jié)果分析

    3.1.1 標準曲線

    取7支100 mL具塞比色管,各加入20 mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液,分別取0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL硫化鈉標準使用液(濃度為10 mg/L)移入各比色管,加水至60 mL,然后加入10 mL N,N-二甲基對苯二胺溶液并顛倒一次,再加入1 mL硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置10 min后,用水稀釋至100 mL,搖勻。用1 cm比色皿,以去離子除氧水作為參比,在波長665nm處用TU-1901型分光光度計測量吸光度,制作標準曲線(圖1)。

    3.1.2 亞甲藍分光光度法結(jié)果數(shù)據(jù)分析

    如表1所示,試驗先設定溫度和吹氣時間的影響因素優(yōu)化載氣流量,再設定溫度和載氣流量優(yōu)化吹氣時間,最后設定吹氣時間和載氣流量優(yōu)化反應溫度,選出最合適的控制參數(shù)。結(jié)果顯示:溫度在55~75 ℃,時間在25~45 min,載氣流量在250~450 mL/min變化時平均加標回收率為77.6%~95.7%,當影響監(jiān)測結(jié)果的關鍵因素的載氣流量、吹氣時間、反應溫度分別達到350 mL/min、35 min、70 ℃時加標回收率達到峰值(圖2)。

    3.2 碘量法結(jié)果數(shù)據(jù)分析

    試驗用亞甲藍分光光度法同樣的控制參數(shù)處理樣品,用碘量法測定樣品。結(jié)果顯示:溫度在55~75 ℃,時間在25~45 min,載氣流量在250~450 mL/min變化時平均加標回收率為69.4%~91.1%。當影響監(jiān)測結(jié)果的關鍵因素的載氣流量、吹氣時間、反應溫度分別達到350 mL/min、35 min、70 ℃時加標回收率達到峰值(圖2)。碘量法試驗結(jié)果與亞甲藍分光光度法所測結(jié)果一致,說明測定水質(zhì)中硫化物含量時,用TTL-HS型酸化吹氣儀進行前處理處理將載氣流量、吹氣時間、反應溫度分別設定為350 mL/min、35 min、70 ℃作為最優(yōu)控制參數(shù)回收率高,具有可重復性。

    4 結(jié)論與討論

    結(jié)果表明:前處理與后處理時間均為5 min,當溫度為70 ℃、處理時間為35 min、流量為350 mL/min時,采用兩種方法分析4個平行樣的加標回收率較高,優(yōu)化結(jié)果具有一致性、吹取完全、吸收完全、準確度高等優(yōu)點。水質(zhì)中硫化物的監(jiān)測過程中,酸化前處理的優(yōu)化對監(jiān)測結(jié)果起著至關重要的作用,工業(yè)廢水等沒有經(jīng)過酸化前處理或者處理不完善會直接導致監(jiān)測結(jié)果與真實值偏離很大。對TTL-HS型酸化吹氣儀控制參數(shù)進行優(yōu)化,進一步完善了水質(zhì)硫化物前處理方案,對環(huán)境監(jiān)測的數(shù)據(jù)真實性、可靠性具有重要意義,為環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)中硫化物的測定方法提供重要依據(jù),為水環(huán)境評估評價提供更為嚴謹?shù)睦碚撘罁?jù)。

    參考文獻:

    [1]朱安全,陳云祥.水中硫化物測定方法的研究[J].分析與檢測,2000,20(1):39~43.

    [2]劉永健.油田采出水中可溶性硫化物測定方法研究[D].哈爾濱:哈爾濱工程大學,2009.

    [3]吳玉珍.廢水中硫化物測定樣品處理預處理方法的改進[J].環(huán)境科學,1993,14(4):76~78.

    [4]朱斌波.水中硫化物測定過程中的質(zhì)量控制[J].環(huán)境保護與循環(huán)經(jīng)濟,2008,07:32~33.

    [5]黃 藝,匡 科,蘇笑明.直接顯色分光光度法測定水中硫化物[J].廣東化工,2006(3):39~40.

    [6]吳長利,王麗文.硫化物溶液標準物質(zhì)的研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2000,16(2):48~50.

    [7]張 瑛.水中硫化物預處理測定方法的改進分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2015(1):33~51.

    [8]朱順萍,李燈海.水中硫化物預處理測定方法的改進[J].中國衛(wèi)生工程學,2007(4):226~227.

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