NaOH激發(fā)無機(jī)聚合物的水熱合成及其性能研究*

李兆恒,陳曉文,張君祿,楊永民,王立華,湯 躍

(1.廣東省水利水電科學(xué)研究院，廣東省水利重點(diǎn)科研基地，廣東 廣州 510635；2.華南理工大學(xué)，廣東 廣州 510640；3.成都建筑材料工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司，四川 成都 610051)

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NaOH激發(fā)無機(jī)聚合物的水熱合成及其性能研究*

李兆恒1, 2,陳曉文1,張君祿1,楊永民1, 2,王立華1,湯 躍3

(1.廣東省水利水電科學(xué)研究院，廣東省水利重點(diǎn)科研基地，廣東 廣州 510635；2.華南理工大學(xué)，廣東 廣州 510640；3.成都建筑材料工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司，四川 成都 610051)

以NaOH為堿性激發(fā)劑，粉煤灰與偏高嶺土為前驅(qū)體材料進(jìn)行研究，采用水熱合成方法制備無機(jī)聚合物。通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，以強(qiáng)度為指標(biāo)確定最佳水固比、NaOH濃度、粉煤灰摻量、蒸養(yǎng)時(shí)間和溫度。并研究了不同配比試樣的抗壓強(qiáng)度、流動(dòng)性能，通過XRD分析其反應(yīng)產(chǎn)物。結(jié)果表明，采用水熱合成的方法可以顯著提高無機(jī)聚合物的強(qiáng)度，同時(shí)在進(jìn)行水熱合成之前進(jìn)行室溫下的預(yù)養(yǎng)護(hù)有利于強(qiáng)度的提高。最優(yōu)工藝參數(shù)為：粉煤灰摻量50%，NaOH溶液為10 mol/L，60 ℃熱固化4 h后脫模，經(jīng)室溫養(yǎng)護(hù)24 h，在100 ℃蒸養(yǎng)24 h可制得地強(qiáng)度高達(dá)45.5 MPa聚合物材料。

無機(jī)聚合物；水熱合成；偏高嶺土；粉煤灰；NaOH

無機(jī)聚合物，是英文Geopolymer的意譯名，概念最早由法國(guó)科學(xué)家Joseph Davidovits[1]提出的，現(xiàn)已被廣泛引用。無機(jī)聚合物是具有有機(jī)高聚物的鍵接結(jié)構(gòu)，但其主體為無機(jī)的硅-氧四面體與鋁-氧四面體。Joseph Davidovits根據(jù)硅鋁比將該物質(zhì)分為三大類：PS(Si：Al=1)、PSS(Si：Al=2)、PSDS(Si：Al=3)[2]。無機(jī)聚合物的大部分普通應(yīng)用領(lǐng)域與水泥、陶瓷相同，但是與水泥和陶瓷比較，無機(jī)聚合物材料具有很大的優(yōu)勢(shì)：制造無機(jī)聚合物材料不需要高溫鍛燒或燒結(jié)，地聚合反應(yīng)在常溫到150 ℃就可以完成；而且生產(chǎn)過程中幾乎沒有NOx、SO2和CO產(chǎn)生，CO2的排放量也非常低[4-6]。

美國(guó)的Purdon[3]在研究了波特蘭水泥(普通硅酸鹽水泥)的硬化機(jī)理時(shí)發(fā)現(xiàn)，少量的NaOH在水泥硬化過程中可以起催化劑的作用，促進(jìn)反應(yīng)形成硅酸鈣和鋁酸鈣礦物，因此,他提出了所謂的堿激活理論。通常關(guān)于無機(jī)聚合物的研究主要集中于常溫實(shí)驗(yàn)條件下，水熱合成條件下的研究較少。水熱合成是指在一定的溫度和壓力條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。Holler和Wirsching[7]于1985年報(bào)道了利用粉煤灰在水熱合成條件下合成類似于火山灰物質(zhì)的沸石相。

水熱合成無機(jī)聚合物是采用一種新型的工藝條件來制備無機(jī)聚合物，可以獲得性能明顯優(yōu)于普通工藝條件下的材料。在科學(xué)研究層面，水熱合成無機(jī)聚合物的制備及應(yīng)用的研究，無論是對(duì)于無機(jī)聚合物的進(jìn)一步研究，還是對(duì)于水熱合成這一工藝的研發(fā)，都具有十分重大的理論意義。在社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展層面，我國(guó)有十分豐富高嶺土資源和大量的沸騰爐渣以及粉煤灰[8]，這些是制備無機(jī)聚合物材料的廉價(jià)原材料。所以，針對(duì)我國(guó)的原材料和設(shè)備條件，對(duì)無機(jī)聚合物材料的配比、制備工藝、形成機(jī)理、應(yīng)用開發(fā)等方面進(jìn)行深入系統(tǒng)研究，不但具有較高的學(xué)術(shù)價(jià)值，而且必將對(duì)我國(guó)的經(jīng)濟(jì)建設(shè)產(chǎn)生深遠(yuǎn)和有益的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 材料

試驗(yàn)選用北海兗礦高嶺土有限公司生產(chǎn)的高嶺土，高嶺土在800 ℃煅燒2 h制備偏高嶺土；試驗(yàn)所用粉煤灰來自廣西田東電廠，并過0.08 mm的方孔篩。試驗(yàn)原料的理化性能如表1所示，XRD圖譜如圖1所示。試驗(yàn)所用NaOH溶液均選用化學(xué)純NaOH固體來配制，所配NaOH溶液濃度分別為6 mol/L，8 mol/L，10 mol/L，12 mol/L。

表1 原材料的化學(xué)成分/%

圖1 原材料XRD圖譜

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 工藝流程

具體工藝條件的確定是在試驗(yàn)過程中逐步探索出來的，最終確定試驗(yàn)流程如圖2所示。

圖2 試驗(yàn)流程

1.2.1 抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法

機(jī)械強(qiáng)度主要是測(cè)抗壓強(qiáng)度，采用長(zhǎng)春試驗(yàn)機(jī)研究所有限公司生產(chǎn)的電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(DNS 100)測(cè)試。

測(cè)定的步驟如下所示：

①將試樣的4面磨平；

②測(cè)量試樣受壓面的邊長(zhǎng)，計(jì)算受壓面面積及試樣高度；

③將試樣放置在材料試驗(yàn)機(jī)下壓板的中心部位，以一定的速率(2 mm/min)施加負(fù)荷，直至試樣測(cè)試破裂結(jié)束，讀出試樣抗壓強(qiáng)度(MPa)。

1.2.2 X-射線衍射分析

采用荷蘭PAN alytica公司X-ray衍射分析儀測(cè)定預(yù)處理粉煤灰的礦物組成，測(cè)試條件為Cu靶，Kα1線，管電壓40 kV，管電流30 mA。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 水固比對(duì)無機(jī)聚合物漿體流動(dòng)性及力學(xué)性能的影響

在無機(jī)聚合物反應(yīng)形成過程中，H2O起到至關(guān)重要的作用。一方面水作為反應(yīng)媒介，起到運(yùn)輸各反應(yīng)離子的作用，另一方面水也充當(dāng)了反應(yīng)物，在無機(jī)聚合物硬化時(shí)可以作為結(jié)構(gòu)水存在于產(chǎn)物中；另外，水還可以保證混合物具有良好的工作性。因此，水固比的大小將直接影響無機(jī)聚合物的一系列性能。

分別進(jìn)行了常溫下和壓蒸條件下的水固比試驗(yàn)，均采用減量法，逐漸加入NaOH溶液，并不斷攪拌，根據(jù)流動(dòng)性的差異選擇了3個(gè)水固比進(jìn)行試驗(yàn)。常溫下的試樣是在室溫下養(yǎng)護(hù)24 h，拆模后又在室溫養(yǎng)護(hù)3 d，測(cè)定其強(qiáng)度。蒸壓條件下的試樣是在60 ℃熱固化，拆模之后室溫養(yǎng)護(hù)1 d，再140 ℃蒸壓24 h。對(duì)不同水固比下的試樣進(jìn)行流變性和強(qiáng)度的比較，選擇最佳水固比。常溫下和壓蒸條件下的試驗(yàn)數(shù)據(jù)分別如表2和表3所示。

從表2和表3中可知，在保證良好的工作性能下，隨著水固比的降低強(qiáng)度逐漸提高，而且當(dāng)水固比在接近0.4時(shí)強(qiáng)度增長(zhǎng)更迅速。這是因?yàn)闊o機(jī)聚合物硬化后多余的水分蒸發(fā)或殘存在試塊中，會(huì)形成毛細(xì)管通道、氣孔，減少了無機(jī)聚合物的有效斷面，而且在受力時(shí)會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中?；趶?qiáng)度和流動(dòng)性的考慮，選擇最優(yōu)水固比為0.41。另外，常溫下和蒸壓條件下的水固比試驗(yàn)結(jié)果一致，表現(xiàn)出相同的規(guī)律。

表2 常溫下水固比試驗(yàn)

表3 蒸壓下水固比試驗(yàn)

2.2 粉煤灰摻量對(duì)無機(jī)聚合物漿體流動(dòng)性及力學(xué)性能的影響

粉煤灰的主要化學(xué)組成為SiO2和Al2O3，具有一定的潛在膠凝性。研究在偏高嶺土中摻入粉煤灰以制備無機(jī)聚合物材料，并對(duì)不同的粉煤灰摻量下試塊的強(qiáng)度和工作性進(jìn)行了討論。在其他條件不變的情況下，調(diào)整其百分含量分別為100%、75%、66.7%、50%、33.3%、25%、0%。測(cè)其流動(dòng)性和3 d抗壓強(qiáng)度，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示，從表4可知，隨著粉煤灰摻量的減少，試樣的流動(dòng)性逐漸變差，對(duì)于25%和0%的2組試樣攪拌過程中需要另外加水，否則無法形成漿體。

對(duì)所得數(shù)據(jù)作圖分析，如圖3所示。從圖3可知，在其他條件不變的條件下，隨著粉煤灰摻量的逐漸增加，試塊的強(qiáng)度也升高。當(dāng)粉煤灰的摻量為50%時(shí)試塊的抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大，之后強(qiáng)度又下降，而且摻量較大時(shí)強(qiáng)度下降較快。這主要是由于粉煤灰具有活性效應(yīng)、形態(tài)效應(yīng)和微集料效應(yīng)，當(dāng)粉煤灰摻量過低時(shí)，3種效應(yīng)都不顯著；而摻量過高時(shí)混合物的整體活性降低，造成強(qiáng)度的下降，所以粉煤灰存在一個(gè)最佳摻量。

表4 粉煤灰摻量試驗(yàn)

圖3 不同粉煤灰摻量下無機(jī)聚合物抗壓強(qiáng)度

2.3 帶模養(yǎng)護(hù)時(shí)間對(duì)無機(jī)聚合物力學(xué)性能的影響

分別選擇2 h、4 h、6 h、8 h為拆模時(shí)間，脫模后在室溫養(yǎng)護(hù)7 d。分別對(duì)拆模難易程度以及3 d抗壓強(qiáng)度進(jìn)行記錄，所得數(shù)據(jù)如表5所示。結(jié)果表明，隨著帶模養(yǎng)護(hù)時(shí)間的延長(zhǎng)其強(qiáng)度逐漸提高，而且上升趨勢(shì)逐漸變緩。試驗(yàn)過程中還發(fā)現(xiàn)，隨著帶模養(yǎng)護(hù)時(shí)間延長(zhǎng)至6 h以后，拆模越來越困難，而且極易導(dǎo)致試塊整體性損壞。基于強(qiáng)度和拆模難易程度(試塊完好性)這兩方面的綜合考慮，試驗(yàn)過程中選擇拆模時(shí)間為4 h。

表5 帶模養(yǎng)護(hù)時(shí)間

2.4 預(yù)養(yǎng)條件對(duì)無機(jī)聚合物力學(xué)性能的影響

為了確定進(jìn)壓蒸釜之前的預(yù)養(yǎng)工藝條件，試驗(yàn)分別對(duì)3種不同的工藝條件進(jìn)行了探討。即在拆模之后采用了3種不同的方式進(jìn)壓蒸釜，工藝條件及測(cè)試強(qiáng)度如表6所示。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可以認(rèn)為，在進(jìn)行水熱合成之前進(jìn)行室溫下的養(yǎng)護(hù)更有利于強(qiáng)度的提高。

表6 預(yù)養(yǎng)制度

2.5 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及分析

本試驗(yàn)采取正交設(shè)計(jì)方法，選取試驗(yàn)過程中的3個(gè)變量：NaOH濃度、蒸養(yǎng)時(shí)間、蒸養(yǎng)溫度。選用L9(34)正交表[9]，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 試驗(yàn)結(jié)果

由上表7數(shù)據(jù)分析可以得出，本試驗(yàn)條件下，以NaOH作為堿激發(fā)劑制備無機(jī)聚合物膠凝材料，當(dāng)NaOH的濃度為8 mol/L，10 mol/L，12 mol/L時(shí)，最佳選擇為10 mol/L；當(dāng)蒸養(yǎng)時(shí)間為12 h、24 h、36 h時(shí)，以24 h為最佳；當(dāng)蒸養(yǎng)溫度為120 ℃、160 ℃、200 ℃，以選用120 ℃為最佳。因此，把這三個(gè)因素水平組合起來，就得到一個(gè)最佳的制備工藝：用10 mol/L的NaOH，蒸養(yǎng)時(shí)間24 h，蒸養(yǎng)溫度120 ℃。

極差的大小反映了因素變化時(shí)抗壓強(qiáng)度的變化幅度，所以,因素的極差越大，就說明該因素對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響越大。NaOH濃度的極差為17.01 MPa，蒸養(yǎng)時(shí)間的極差為7.37 MPa，蒸養(yǎng)溫度的極差為6.54 MPa，所以，這三個(gè)因素對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響程度為：NaOH濃度>蒸養(yǎng)時(shí)間>蒸養(yǎng)溫度。

上述的極差分析比較直觀、簡(jiǎn)單，但無法把試驗(yàn)過程中試驗(yàn)條件改變引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)與試驗(yàn)誤差所引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)區(qū)分開來。也沒有考察因素作用是否顯著的標(biāo)準(zhǔn)，所以，極差分析的精度較低。為了彌補(bǔ)極差分析方法的這個(gè)缺點(diǎn)，進(jìn)而采用了方差分析。方差分析正是將因素水平或交互作用的變化所引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)同試驗(yàn)誤差所引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)區(qū)分開來的一種數(shù)學(xué)方法。它可以克服極差分析法的這些不足。根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理，計(jì)算出正交試驗(yàn)因素水平的方差，如表8所示。

表8 正交試驗(yàn)的方差分析

通過方差分析可知：因素NaOH濃度對(duì)抗壓強(qiáng)度在F0.25(2,2)水平上有顯著影響，根據(jù)k1、k2、k3的大小，選擇10 mol/L水平最好。蒸養(yǎng)溫度和蒸養(yǎng)時(shí)間對(duì)抗壓強(qiáng)度影響相對(duì)不顯著。因此，可依賴于具體情況和極差大小來確定相應(yīng)水平。另外，通過均方比的大小可以看出本試驗(yàn)過程中存在一定的誤差，但誤差在允許范圍內(nèi)。

由正交試驗(yàn)所確定的最佳配方為：用10 mol/L的NaOH，蒸養(yǎng)時(shí)間24 h，蒸養(yǎng)溫度120 ℃。由于正交表中并未出現(xiàn)該配方，所以補(bǔ)做了該最佳配方下的試樣。測(cè)試其強(qiáng)度為40.09 MPa，高于正交表中任何一個(gè)配方，這也進(jìn)一步肯定了試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論。

2.6 蒸養(yǎng)溫度對(duì)無機(jī)聚合物力學(xué)性能的影響

正交試驗(yàn)并未得出最佳蒸養(yǎng)溫度，所以本試驗(yàn)又把蒸養(yǎng)溫度作為一個(gè)單因素進(jìn)行考慮。分別選擇80 ℃、100 ℃、120 ℃、140 ℃，選擇10 mol/L的NaOH，蒸養(yǎng)24 h。稱取粉煤灰、偏高嶺土、其中粉煤灰摻量為50%，量取10 mol/L的NaOH的量，使其水固比為0.41。把這些原料攪拌約15 min，使之混合均勻并具有良好的流動(dòng)性，裝入試模中并多次搗插后，拿到振動(dòng)臺(tái)振動(dòng)約3 min使之密實(shí)，振動(dòng)過程中不斷搗插，避免大氣孔的出現(xiàn)。最后把試塊抹平，確保試塊表面平整，放入60 ℃ 烘箱中熱固化4 h，脫模后貼好標(biāo)簽裝入密封袋，把裝有試塊的密封袋置于室溫養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)24 h。待養(yǎng)護(hù)完畢之后按照80 ℃、100 ℃、120 ℃、140 ℃進(jìn)行了4組試驗(yàn)。所得數(shù)據(jù)如圖3所示。由圖4可知，隨著溫度的升高強(qiáng)度上升，在100 ℃時(shí)強(qiáng)度達(dá)到極大值，然后下降，在140 ℃時(shí)強(qiáng)度最低。因此選擇100 ℃為最佳溫度；另外，該曲線與正交試驗(yàn)溫度-強(qiáng)度曲線一致，進(jìn)一步肯定了正交試驗(yàn)結(jié)果。

圖4 不同溫度下的抗壓強(qiáng)度

綜上所述，最高強(qiáng)度的工藝條件為：用10 mol/L的NaOH，50%的粉煤灰摻量，0.41的水固比，攪拌約15 min，搗插、成型，在60 ℃熱固化4 h脫模，然后室溫預(yù)養(yǎng)24 h，最后進(jìn)行蒸養(yǎng)，蒸養(yǎng)時(shí)間24 h，蒸養(yǎng)溫度100 ℃?？梢赃_(dá)到最高強(qiáng)度，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果最高強(qiáng)度在45.5 MPa左右。

2.7 X射線衍射分析

圖5為正交試驗(yàn)中試樣的XRD圖譜，無機(jī)聚合物材料的XRD圖譜在10°和40°主要呈現(xiàn)彌散狀，表明無機(jī)聚合物材料的產(chǎn)物中含有大量的無定形硅鋁酸鹽。同時(shí)還觀察到少量的石英晶體峰，說明是由粉煤灰和偏高嶺土引入的，并且在地聚合反應(yīng)過程中石英晶體沒有參與反應(yīng)。通過分析2#、3#、7#、9#試樣的XRD圖譜，發(fā)現(xiàn)2#、3#試樣中存在有八面沸石-Na2Al2Si2.4O8.8·H2O和Species P -Na1.4Al2Si3.9O11·H2O；7#、9#試樣中存在有方沸石Na(Si2Al)O6·H2O和Unnamed zeolite-Na6(AlSiO4)6.8H2O。說明采用氫氧化鈉堿激發(fā)無機(jī)聚合物材料可以形成沸石相，而且結(jié)晶度相對(duì)較好。通過對(duì)比強(qiáng)度較高的2#、3#和強(qiáng)度較低的7#、9#，可以發(fā)現(xiàn)生成的沸石相不同，說明不同的沸石結(jié)構(gòu)對(duì)強(qiáng)度的影響不同。通過試驗(yàn)條件的對(duì)比及所生成沸石相，可認(rèn)為NaOH的濃度、蒸養(yǎng)溫度以及時(shí)間在不同的沸石相的形成過程中起到非常大的作用。

(a)2#和3# (b)7#和9#

3 結(jié)語(yǔ)

1) 采用了60 ℃的熱固化，4 h的帶模養(yǎng)護(hù)更有利于無機(jī)聚合物拆模和強(qiáng)度的發(fā)揮。相對(duì)于室溫固化，熱固化可以明顯縮短固化時(shí)間并顯著提高早期強(qiáng)度。試塊在拆模之后進(jìn)壓蒸釜之前進(jìn)行了常溫預(yù)養(yǎng)，強(qiáng)度有較大提高，表明在采用水熱合成之前進(jìn)行一定時(shí)間的室溫預(yù)養(yǎng)對(duì)無機(jī)聚合物材料的強(qiáng)度發(fā)展是有利的。

2) 分別進(jìn)行了常溫下和壓蒸條件下的水固比單因素試驗(yàn)，水固比越小強(qiáng)度越高，為了保證良好流動(dòng)性，最終確定最佳水固比為0.41。

3) 通過正交試驗(yàn)和單因素補(bǔ)充試驗(yàn)，確定NaOH的濃度為10 mol/L，蒸養(yǎng)時(shí)間24 h，蒸養(yǎng)溫度100 ℃時(shí)，制得試樣的抗壓強(qiáng)度最高，可以達(dá)到45.5 MPa。

4) 通過XRD分析發(fā)現(xiàn)，無機(jī)聚合物材料試樣的反應(yīng)產(chǎn)物中含有大量的無定形的硅鋁酸鹽，同時(shí)也形成了一定量的沸石相產(chǎn)物。沸石相的生成與溫度、時(shí)間和氫氧化鈉溶液濃度有關(guān)，不同的工藝條件下可以產(chǎn)生不同種類的沸石。

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(本文責(zé)任編輯 王瑞蘭)

Hydrothermal Synthesis and Properties of Geopolymer Activated by NaOH

LI Zhaoheng1, 2,CHEN Xiaowen1,Zhang Junlu1,YANG Yongmin1, 2, WANG Lihua1, TANG Yue3

(1. Guangdong Research Institute of Water Resources and Hydropower, Guangdong Provincial Key Scientific Research Base, Guangzhou, 510635;2. South China University of Technology, Guangzhou 510640, China; 3. Chengdu Design & research Institute of Building materials industry CO,. LTD, Chengdu 610051, China)

In this research, the geopolymer materials are hydrothermally synthesized by using NaOH as alkali-activator, fly ash and metakaolin as raw materials. The optimal water-solid ratio, NaOH concentration, the content of fly ash, steam-curing temperature and steam-curing time are determined. At last, the compressive strength and the rheological properties of different formulas are characterized, and the reaction products are analyzed by XRD. The results of experimental indicated that before hydrothermal synthesis, curing at room temperature is benefit for strength development. Utilizing hydrothermal synthesis method could greatly improve the strength of geopolymer. Finally, the optimized gropolymer is prepared at the fly ash content 50%, NaOH concentration 10 mol/L, demoulded after thermo-curing for 4 hours at 60 ℃, cured at room temperature for 24 hours, and autoclaved 100℃ for 24 hours, and the compressive strength was about 45.5MPa.

Geopolymer, Hydro-thermal synthesis, Metakaolin, Fly ash, NaOH

2016-07-08;

2016-07-20

廣東省水利科技創(chuàng)新項(xiàng)目(2015-10)；中國(guó)博士后科學(xué)基金(2016M590776)。

李兆恒(1988)，男，博士，助理研究員，主要從事鎂基膠凝材料和堿激發(fā)膠凝材料的研究。

O631.3

A

1008-0112(2016)08-0007-06