新方案制備低氯甜菜堿

文 長沙市長郡中學1311班吳超

新方案制備低氯甜菜堿

文 長沙市長郡中學1311班吳超

甜菜堿又名甜菜素，是甜菜塊莖含有的堿性物質(zhì)，分子結(jié)構(gòu)為（CH3）3N+CH2COO-，化學名三甲銨乙內(nèi)鹽，純品為無色結(jié)晶體。它不僅可用于動物飼料添加劑，補充生物代謝所需的甲基，還可用于人類食品工業(yè)和化妝品工業(yè)，治療心壁疾病與肥胖癥，以及用作工業(yè)勻染劑等。

甜菜堿在化妝品工業(yè)中的用途引起了我的注意。目前，化妝品行業(yè)中制備低氯的甜菜堿還存在技術(shù)難題，若能破解這一難題，未來的化妝品不僅能美容，還有利于人的身體健康。

因此，我決定通過實驗尋找一種降低氯含量的方案。

一、甜菜堿生產(chǎn)工藝現(xiàn)狀

工業(yè)上生產(chǎn)甜菜堿主要有兩種方法，即回收法和合成法。用這兩種方法生產(chǎn)的主要是甜菜堿的鹽酸鹽。

甜菜堿的鹽酸鹽能滿足大多數(shù)應用需要，但一些特殊用途要求甜菜堿不含氯離子或氯含量很低，如化妝品中用甜菜堿作保濕劑，氯含量高會引起配方粘稠性降低，乳液穩(wěn)定性差甚至破乳，因此不能使用甜菜堿鹽酸鹽。

為制得游離子的甜菜堿，人們進行了廣泛研究，大致可分為兩個研究方向。一是離子交換法，這種方法的缺點是需要大容量的離子交換裝置，能耗大。二是溶劑法，該方法的缺點是缺乏特別理想的溶劑。

即使使用上述方法，生產(chǎn)得到的產(chǎn)品中氯含量仍在1%左右，遠遠達不到化妝品配方的要求。

二、研究思路

甜菜堿的磷酸鹽在95%乙醇中幾乎定量析出，且晶形好，基本不吸潮，于是我制定了制備甜菜堿磷酸鹽的方案。

三、實驗過程

1.合成甜菜堿

取33%(CH3)3N水溶液300mL，置于1000mL的燒杯中，加入158.6gClCH2COOH和67.2gNaOH固體，攪拌，使其在50℃～80℃條件下充分反應。反應完全后，蒸發(fā)水約100mL，冷卻，過濾除去NaCl，得濃縮液約380g，其組成約為甜菜堿51%，水33%，NaCl與其他雜質(zhì)共16%。

2.制備甜菜堿磷酸鹽

取濃縮液120g倒入500ml燒杯中攪拌，在室溫環(huán)境下加入濃度為85%的磷酸35mL，反應放熱產(chǎn)生白色固體，反應完畢，加濃度為95%的工業(yè)乙醇50ml，加熱至75℃攪拌5分鐘至10分鐘，待生成的固體大部分溶解后停止加熱，蓋好燒杯。使其在0℃～5℃環(huán)境下冷卻結(jié)晶。抽濾，用濃度為95%的乙醇淋洗一次，抽干，干燥，得白色結(jié)晶狀甜菜堿磷酸鹽87.6g。

取粗品100g放入燒瓶中，加50ml水加熱至85℃～90℃，攪拌使固體溶解，冷卻至80℃左右，加入濃度為95%的乙醇50ml攪拌，溶液出現(xiàn)渾濁，煮沸至溶液清亮，倒入燒杯中，在0℃～5℃環(huán)境下冷卻結(jié)晶，過濾，用少量乙醇洗滌一次，烘干。得白色結(jié)晶形甜菜堿磷酸鹽85.9g。熔點208℃~210℃，測得氯含量為0.42%。

3.由甜菜堿磷酸鹽制備甜菜堿

在1000ml燒杯中，用42g生石灰與200ml水制成石灰乳，取甜菜堿磷酸鹽107.5g（0.5mol）分次加入到石灰乳中攪拌，維持溫度在60℃~65℃，反應50分鐘至60分鐘，冷卻至30℃左右，過濾。將固體置于燒杯，用50ml95%乙醇將固體物熱溶，在0℃～3℃環(huán)境下冷卻結(jié)晶，過濾，用冰乙醇淋洗一次，烘干，得30.2g甜菜堿。

用80%的乙醇對甜菜堿重結(jié)晶，熔點291℃～293℃，氯含量為0.004%。

四、結(jié)論

本研究提出的制備甜菜堿磷酸鹽并以該磷酸鹽為原料制備游離子甜菜堿的工藝方法切實可行。產(chǎn)品氯含量極低，可滿足多方面特別是化妝品行業(yè)的需求，此方案國內(nèi)外文獻未有報道，具有獨創(chuàng)性，有較好的工業(yè)利用前景。

（指導老師：肖鵬輝）