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    離子色譜在測定飲用水中F-等10種無機(jī)陰離子的應(yīng)用探討

    2016-12-23 02:58:20福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局三明實(shí)驗(yàn)室
    低碳世界 2016年33期
    關(guān)鍵詞:陰離子色譜法無機(jī)

    潘 寧(福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局三明實(shí)驗(yàn)室)

    離子色譜在測定飲用水中F-等10種無機(jī)陰離子的應(yīng)用探討

    潘 寧(福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局三明實(shí)驗(yàn)室)

    目的:使用一種方法,使其能同時完成對水樣中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO43-、SO42-等十種無機(jī)陰離子的檢測。方法:該方法采用的是離子色譜法,使用[IonPac AS9分離柱,9.0mmol/LNaHCO3為淋洗液,被檢測的水樣經(jīng)過沉淀脫色之后過濾,并對其進(jìn)行分析。結(jié)果:該方法可以高效、快捷的檢測出水樣中的十種無機(jī)陰離子。該方法的線性范圍廣,相關(guān)性好(r>0.9991),檢出限低(0.013~0.092mg/L),RSD<2.28%,樣品加標(biāo)回收率94.0~103.0%,確保了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,試驗(yàn)過程令人滿意。結(jié)論:該方法具有準(zhǔn)確性高、干擾因素小、靈敏度高、操作簡便以及適應(yīng)性好的優(yōu)點(diǎn),比較適合水樣中十種無機(jī)陰離子同時進(jìn)行檢測分析。

    離子色譜法;無機(jī)陰離子;檢測;酸堿度

    1 引言

    水中無機(jī)陰離子的種類較多,經(jīng)常檢測的有F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO43-、SO42-等10種,檢測方法有多種,其中較為常見的有容量法、電極法以及分光光度法等。由于各種離子的測定方法不同,而且操作比較繁瑣,故大多數(shù)方法不能同時對這十種無機(jī)陰離子進(jìn)行測定?,F(xiàn)在試驗(yàn)中比較常見的是離子色譜法與高效液相色譜分析技術(shù)。

    本文主要對離子色譜法進(jìn)行研究,該方法可同時對這十種無機(jī)陰離子進(jìn)行測定,具有著穩(wěn)定好、操作簡單、靈敏度強(qiáng)、準(zhǔn)確性高的特點(diǎn),檢測結(jié)果真實(shí)有效,效果極佳。

    2 材料與方法

    2.1 試劑

    F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO43-、SO42-使用標(biāo)準(zhǔn)溶液用純水配制,淋洗液使用含量為:9.0mol/L碳酸氫鈉,稀釋1000倍后再使用。其中,實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率<0.5μS·cm-1。

    2.2 儀器

    Dionex-320型離子色譜儀,IonPac AG9保護(hù)柱,ASRSULTRA 4-mm抑制器,Chromeleon 6.40色譜工作站,IonPac AS9分離柱。0.45μm微孔濾膜,800型離心機(jī)。

    2.3 色譜條件

    淋洗液:9.0mmol/L NaHCO3,淋洗液流速以1.0ml/min為準(zhǔn),全程24min即可,電導(dǎo)檢測器靈敏度為10μs,抑制電流50mA,進(jìn)樣量25μl。

    2.4 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

    取含十種待分析離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1:2:4:1:3:5:5:5:8:6的質(zhì)量濃度比將陰離子混合調(diào)配出不同濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)液,再用純水定容。將實(shí)驗(yàn)的結(jié)果用峰面積-濃度分別繪制出各組份的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.5 樣品預(yù)處理

    直接進(jìn)樣:瓶裝的飲用水、澄清無色的生活飲用水。過0.45μm一次性濾膜后進(jìn)樣測定:通過離心機(jī)進(jìn)行離心沉淀對有色或者渾濁監(jiān)測的水樣過濾。

    2.6 色譜分離情況

    標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分離情況見圖1。其中各組份濃度分別為:F-5mg/L、ClO2-10mg/L、BrO3-20mg/L、Cl-5mg/L、NO2-15mg/L、Br-25mg/L、ClO3-25mg/L、NO3-25mg/L、PO43-40mg/L、SO42-30mg/L。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 儀器條件的選擇

    本次試驗(yàn)使用了9.0mmol/L NaHCO3做淋洗液,采用程序流量1.0mL/min為準(zhǔn),時間為24min的方法來有效控制時間。在進(jìn)行化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測實(shí)驗(yàn)中,陰離子進(jìn)行分析使用的淋洗液通常為弱酸的鹽。判定是通過在通常情況下如果某種弱酸的鹽在pH值大于8的環(huán)境下可以以陰離子的形式存在,即這種弱酸的鹽我們就可以當(dāng)做淋洗液來使用。

    圖1 陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分離情況

    3.2 方法的線性及檢出限

    首先分別調(diào)配出10種陰離子的不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)液,根據(jù)上文中敘述的實(shí)驗(yàn)條件找出它們的線性范圍并繪制成標(biāo)準(zhǔn)的曲線。根據(jù)公式QL=3SA/S[2],首先測定空白以及標(biāo)準(zhǔn)樣品的的峰面積(A)和響應(yīng)值,再計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率S以及空白樣品連續(xù)11次進(jìn)樣響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差SA,最后算出各組份的檢出限,如表1所示。通過表格結(jié)果顯示,線性范圍越廣,則相關(guān)性越好,檢出限越低。

    表1 10種陰離子的線性范圍和檢出限

    3.3 方法的精密度和回收率

    使用配置一混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,同一水樣連續(xù)進(jìn)樣8次,做精密度實(shí)驗(yàn)。添加一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品同樣處理前,選擇不同水質(zhì)的水樣10份并測出其基礎(chǔ)值,分別進(jìn)樣8次,做回收率實(shí)驗(yàn)(見表2)。結(jié)果表明水樣的精密度RSD為1.64~2.28%,平均回收率94.0~103.0%,精密度和準(zhǔn)確度都很好。

    表2 10種陰離子的精密度和回收率

    3.4 干擾因素及消除

    3.4.1 水樣的預(yù)處理及酸堿度的影響

    為了滿足離子色譜儀對被測水樣構(gòu)成的高要求,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性高,樣品進(jìn)樣前必須經(jīng)可靠的預(yù)處理,即復(fù)雜的水樣使用離心分離后,再經(jīng)微孔濾膜過濾,以保持樣品的純度。

    3.4.2 共存離子的干擾

    水樣含有許多無機(jī)陰陽離子及有機(jī)絡(luò)合離子的化學(xué)復(fù)雜組成,為研究這些物質(zhì)對測定的影響,對水樣中可能含有的離子分別進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn),實(shí)測甲酸、乙酸、丁二酸、抗壞血酸、草酸、檸檬酸的保留時間分別為 3.96min、4.97min、7.24min、10.56min、13.08min、17.62min,與測定組份的保留時間較接近,實(shí)測表明干擾離子的響應(yīng)值極低,且水樣中共同存有機(jī)酸等較少有機(jī)陰離子雜質(zhì),所以對測定不會造成干擾。

    4 小結(jié)

    離子色譜法相比較于其它的幾種檢測方法而言有著許多的優(yōu)點(diǎn),一方面該方法可以同時檢測水樣中的 F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、ClO3-、NO3-、PO43-、SO42-等 10種無機(jī)陰離子,而且之間不會產(chǎn)生相互的干擾,避免了重復(fù)試驗(yàn)提高了效率;另一方面該方法操作簡單,快捷而且靈敏度、準(zhǔn)確性較高以及適用范圍較強(qiáng),具有非常高的實(shí)用。但隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,離子色譜法在某些方面的使用缺陷也日益顯現(xiàn),因此這就需要我們的技術(shù)人員不斷改進(jìn),使其能夠發(fā)揮更大的作用。

    [1]韓照祥,王 超,馬紅超.飲用水中多種無機(jī)陰離子的離子色譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志,2008(7):12.

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    [4]周國宏,于淑媛,彭朝瓊.深圳市飲用水源水中重金屬污染物健康風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)[J].2010廣東省預(yù)防醫(yī)學(xué)會學(xué)術(shù)年會資料匯編,2010(3):55.

    [5]牟世芬,劉克納.離子色譜方法及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000(4):64.

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    R123.1

    A

    2095-2066(2016)33-0283-02

    2016-11-12

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