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    土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定方法

    2016-12-22 03:49:44田俊杰袁偉哲呂珂
    吉林農(nóng)業(yè) 2016年23期
    關(guān)鍵詞:有機(jī)氯硫酸鈉丙酮

    田俊杰,袁偉哲,呂珂

    (1.吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所,吉林長春 130012;2.吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院,吉林長春130033)

    土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定方法

    田俊杰1,袁偉哲1,呂珂2*

    (1.吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所,吉林長春 130012;2.吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院,吉林長春130033)

    本文介紹了土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定方法。檢測方法的檢出限(DL)、加標(biāo)回收率和精密度(RSD)分別達(dá)到1.0ng/g、75.6%~109%和2.20%~6.05%(n=6)。

    土壤;有機(jī)氯;農(nóng)藥

    建立的方法能夠準(zhǔn)確的測定土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥 (α-666,β-666,六氯苯,γ-666,δ-666,七氯,艾氏劑,環(huán)氧七氯,反式氯丹,順式氯丹,p,p'-DDE,狄氏劑,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,異狄氏劑,滅蟻靈等)。

    1 試驗部分

    1.1 主要儀器與裝置

    氣相色譜儀GC2010-ECD,島津國際貿(mào)易(上海)有限公司。

    1.2 主要材料與試劑

    色譜標(biāo)準(zhǔn)樣品有機(jī)氯(α-666,β-666,六氯苯,γ-666,δ-666,七氯,艾氏劑,環(huán)氧七氯,反式氯丹,順式氯丹,p,p'-DDE,狄氏劑,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,異狄氏劑,滅蟻靈等)標(biāo)準(zhǔn)(購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。

    1.3 試驗方法

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖

    1.3.1 樣品處理 稱取土壤樣品10克,加入10克無水硫酸鈉,混勻后用濾紙(預(yù)先用正己烷/丙酮抽提)包好,將濾紙包放入索式提取器中。用80毫升的正己烷/丙酮的混合液 (體積比1∶1)在70℃水浴中抽提16小時。待提取液冷卻后,將其移入250毫升的分液漏斗中,用50毫升的1%硫酸鈉溶液萃取,振搖1分鐘待靜止分層后,棄去下層丙酮水溶液。再用50毫升的2%硫酸鈉溶液萃取,振搖1分鐘待靜止分層后,棄去下層丙酮水溶液。將去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右。

    取層析柱 (30厘米×0.8厘米,預(yù)先用丙酮和正己烷淋洗,風(fēng)干),自下而上依次裝入少量的玻璃纖維(預(yù)先用正己烷/丙酮抽提)、1厘米無水硫酸鈉、5克脫活后的弗羅里硅土和1厘米無水硫酸鈉,敲實。用20毫升正己烷淋洗,待頂層的硫酸鈉即將要接觸空氣時,加入提取濃縮液,用 100毫升 6%的乙醚/正己烷混合液淋洗,淋洗液接至具尾茄形瓶中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至小體積,再用柔和的N2吹至1毫升,進(jìn)樣1uL做氣相分析。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品 購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,正己烷換相并稀釋至1ug/ml,-18℃下無氣體空間密封貯存。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 凈化條件

    層析柱預(yù)處理時,先用丙酮淋洗,然后再用正己烷淋洗,次序不能錯,負(fù)責(zé)影響凈化效果。凈化關(guān)鍵在于濃縮液倒入層析柱的時機(jī),即正己烷液面下降到硫酸鈉即將暴露接觸空氣時,把濃縮液加入層析柱,或早或晚都會影響凈化效果。

    2.2 精密度、方法檢出限和準(zhǔn)確度

    對同一土壤樣品平行測定 6次,檢出限1.0ng/g加標(biāo)回收率為75.6%~109%,精密度為2.20%~6.05%。

    3 結(jié)論

    采用建立的方法可以快速、準(zhǔn)確地檢測土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥,方法的精密度為 2.20%~6.05%,方法檢出限為 1.0ng/g,加標(biāo)回收率75.6%~109%。

    [1]李曼,等.ICP-MS測定水系沉積物和土壤中的W、Mo等金屬元素[J].質(zhì)譜學(xué)報,2006,27(02):99~103.

    O 657

    A

    10.14025/j.cnki.jlny.2016.23.053

    田俊杰,碩士,吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所,工程師,研究方向:分析測試。

    呂珂,本科學(xué)歷,吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院,助理研究員,研究方向:農(nóng)業(yè)科技管理。

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