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    農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中F732—VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀操作技術(shù)

    2016-12-20 15:01韓永玲
    現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2016年20期
    關(guān)鍵詞:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全注意事項(xiàng)

    韓永玲

    摘要 介紹F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀的安裝、功能鍵說(shuō)明、樣品測(cè)定步驟以及一些擴(kuò)展功能,并進(jìn)一步簡(jiǎn)述了注意事項(xiàng),旨在為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)提供技術(shù)參考。

    關(guān)鍵詞 汞化合物;農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全;F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀;安裝方法;功能鍵說(shuō)明;注意事項(xiàng)

    中圖分類號(hào) TS203 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 B 文章編號(hào) 1007-5739(2016)20-0267-02

    作為一種有毒的重金屬,汞能以各種形態(tài)進(jìn)入空氣、水體和土壤,造成農(nóng)產(chǎn)品污染。1972年,伊拉克發(fā)生誤食經(jīng)過(guò)殺菌劑甲基汞處理的小麥種子磨粉制成的面包事件,致使6 530人住院,459人死亡。在我國(guó)20世紀(jì)60—70年代,東北松花江領(lǐng)域因受沿?;S、煉金廠排水的汞的污染,導(dǎo)致汞化合物通過(guò)水生生物的食物鏈高度富集在魚體內(nèi),使部分漁民深受其害,病死漁民體內(nèi)汞含量過(guò)高,并也出現(xiàn)了幼兒癡呆等典型的汞中毒癥狀。汞的檢測(cè)是農(nóng)產(chǎn)品準(zhǔn)入國(guó)際市場(chǎng)必須通過(guò)的項(xiàng)目[1-2]。目前,《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》(GB/T5009.17—2003)中測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中汞的方法有冷原子熒光分析法、冷原子吸收光譜法和二硫腙比色法。F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀可對(duì)液體農(nóng)產(chǎn)品樣品中的低濃度汞進(jìn)行快速、方便的測(cè)定,也能對(duì)經(jīng)過(guò)處理后轉(zhuǎn)化為溶液的固體、氣體農(nóng)產(chǎn)品樣品中的微量汞進(jìn)行測(cè)定?,F(xiàn)對(duì)其操作方法進(jìn)行總結(jié)。

    1 安裝方法

    將儀器放置于工作臺(tái)上,將氣嘴旋緊在儀器左側(cè)的氣嘴座上,將瓶夾插入儀器左側(cè)的瓶夾固定架內(nèi),將還原瓶推入瓶夾內(nèi)。用硅膠管將還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。若使用測(cè)汞儀數(shù)據(jù)處理軟件,則需用RS-232C將串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計(jì)算機(jī)對(duì)應(yīng)的插座內(nèi)。

    2 功能鍵說(shuō)明

    2.1 循環(huán)泵鍵

    循環(huán)泵鍵用于控制泵的開(kāi)與關(guān)。若顯示為“循環(huán)泵:關(guān)”,按循環(huán)泵鍵后,顯示為“循環(huán)泵:開(kāi)”(泵接通);若顯示為“循環(huán)泵:開(kāi)”,按循環(huán)泵鍵后,顯示為“循環(huán)泵:關(guān)”(泵關(guān)閉)。

    2.2 測(cè)定鍵

    按測(cè)定鍵可使顯示的A值(吸光度值,下同)調(diào)整回零點(diǎn),并使顯示為“峰值保持:開(kāi)”,從而使儀器處于測(cè)定狀態(tài)。

    2.3 調(diào)零鍵

    按調(diào)零鍵可使顯示的A值調(diào)整回零點(diǎn),并使顯示為“峰值保持:關(guān)”,以便觀察儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定性。

    2.4 峰值保持鍵

    峰值保持鍵用于控制峰值保持功能的開(kāi)或關(guān)。若顯示為“峰值保持:關(guān)”,按峰值保持鍵后,顯示為“峰值峰值保持:開(kāi)”(具備峰值保持功能);若顯示為“峰值保持:開(kāi)”,按峰值保持鍵后,顯示為“峰值峰值保持:關(guān)”(取消峰值保持功能)。

    2.5 進(jìn)紙鍵

    按進(jìn)紙鍵可使打印機(jī)走出5行長(zhǎng)度的紙。直接按打印鍵,可打印當(dāng)前被測(cè)樣品測(cè)得數(shù)據(jù)。按數(shù)字鍵后再按打印鍵,則參照擴(kuò)展功能表。直接按F鍵,可中止當(dāng)前的操作,使儀器返回待測(cè)狀態(tài)。按數(shù)字鍵后再按F鍵,則參照擴(kuò)展功能表。

    3 樣品測(cè)定步驟

    接通電源,開(kāi)機(jī)預(yù)熱1 h以上,待儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)后按循環(huán)泵鍵,使泵開(kāi)始工作。確認(rèn)由上次測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的余泵已被吸收,余汞吸收瓶上的3路活塞已處于測(cè)定位置。按測(cè)定鍵,在還原瓶?jī)?nèi)放入樣品,然后加入適量還原劑后迅速蓋緊瓶塞,待顯示的數(shù)字穩(wěn)定后即可讀取測(cè)得數(shù)據(jù)。將3路活塞旋至吸收位置,待余汞被充分吸收后,清洗干凈還原瓶,然后將活塞旋回測(cè)定位置,以備下次測(cè)定之用。

    4 擴(kuò)展功能

    4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算

    先配置汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,依次按1、F鍵,對(duì)第1個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第1次測(cè)定,測(cè)得A值后,按輸入鍵,隨后對(duì)第1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行第2次測(cè)定,測(cè)得A值后,按輸入鍵,然后鍵入第1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的C值,按輸入鍵,接著對(duì)第2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行第1次測(cè)定……重復(fù)以上的操作步驟,當(dāng)最后一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的C值(濃度值,下同)輸入后,按結(jié)束鍵即可。顯示屏上顯示的“t:”后面的數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù)[3]。

    4.2 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算

    先配置汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次按2、F鍵對(duì)標(biāo)液進(jìn)行第1次測(cè)定,測(cè)得A值后,按輸入鍵,隨后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行第2次測(cè)定……重復(fù)以上的操作步驟,當(dāng)最后一次測(cè)得的A值輸入后,按結(jié)束鍵即可。注:顯示屏上顯示的“t:”后面的數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù)。

    4.3 空白濃度的輸入

    先制備空白樣品。依次按3、F鍵,對(duì)空白樣品進(jìn)行第1次測(cè)定,測(cè)得A值后,按輸入鍵,隨后對(duì)空白樣品進(jìn)行第2次測(cè)定,測(cè)得A值后,再按輸入鍵即可。顯示屏上顯示的“t:”后面的數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù)。儀器對(duì)2次測(cè)得的A值取平均值,如用戶要求對(duì)空白進(jìn)行1次測(cè)定,可在測(cè)得A值后連續(xù)按2次輸入鍵。輸入空白濃度前應(yīng)先計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    4.4 濃度比例因子的輸入

    依次按4、F鍵,輸入濃度比例因子,再按輸入鍵即可。鍵入的濃度比例因子的范圍是0.001~999 9。

    4.5 樣品序號(hào)的輸入

    依次按5、F鍵,鍵入樣品序號(hào),再按輸入鍵即可。

    4.6 日期的輸入

    依次按6、F鍵,鍵入年數(shù),按輸入鍵,在鍵入月數(shù)、按輸入鍵,在鍵入日數(shù)、按輸入鍵即可。

    4.7 內(nèi)存數(shù)據(jù)的顯示

    依照《擴(kuò)展功能表》中“按鍵順序”按各鍵,可顯示與之對(duì)應(yīng)的各類數(shù)據(jù)。當(dāng)顯示的是列表內(nèi)容時(shí)按輸入鍵可顯示下一屏內(nèi)容。要退出顯示狀態(tài),按F鍵即可。

    4.8 刪除、增加標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定后,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的重算

    依次按1、0、F鍵,鍵入要?jiǎng)h除的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)的序號(hào),再按結(jié)束鍵即可;依次按1、5、F鍵,可在已輸入的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測(cè)定標(biāo)液并重新計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線;依次按2、0、F鍵,鍵入要?jiǎng)h除的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)的次數(shù),再按結(jié)束鍵即可;依次按2、5、F鍵,可在已輸入的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測(cè)定標(biāo)液,并重新計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。

    4.9 打印儀器穩(wěn)定性的步驟

    先按調(diào)零鍵,待調(diào)零完成后依次按3、打印鍵即可。整個(gè)打印過(guò)程中按相同的時(shí)間間隔共打印30個(gè)A值,耗時(shí)3 min。

    4.10 打印機(jī)安裝紙卷與上紙

    翻下打印機(jī)的前蓋,捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條,把機(jī)頭拉板拉出,接通儀器電源,按住打印機(jī)上的按鍵1 s以上,打印機(jī)開(kāi)始走紙。把前端剪成三角形的打印紙插入機(jī)頭上的進(jìn)紙口,打印紙會(huì)被卷入。待打印紙從機(jī)頭上方出紙口處伸出一段后,按一下按鍵停止走紙,然后把紙卷穿入彈性紙軸,稍用力捏住紙軸的兩端,把紙軸安裝到紙軸架上[4-5]。

    4.11 更換打印機(jī)色帶

    當(dāng)打印出的字跡變淺時(shí),需更換色帶??煞麓蛴C(jī)的前蓋,捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條,把及頭拉板拉出,然后更換色帶。

    5 注意事項(xiàng)

    注意事項(xiàng)主要有幾個(gè)方面:①為防止震動(dòng),儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的工作臺(tái),室內(nèi)環(huán)境保持10~30 ℃,相對(duì)濕度不大于80%;②儀器應(yīng)避免受陽(yáng)光直射、避免灰塵和潮氣侵入;③為了消除可能的汞污染,應(yīng)將玻璃器皿在硝酸溶液中浸泡24 h;④還原瓶的磨口處應(yīng)避免與金屬等硬物摩擦,以保持其密閉性能;⑤被測(cè)樣品的濃度不宜超過(guò)10 μg/L,且低濃度樣品宜用大瓶,高濃度樣品宜用小瓶;⑥在儀器的進(jìn)氣口與還原瓶的B口之間加接內(nèi)置變色硅膠的U形管(要注意及時(shí)變換硅膠);⑦如果進(jìn)、出氣管路接錯(cuò),必須徹底清洗進(jìn)樣系統(tǒng)(包括循環(huán)泵、吸收池、連接管),并進(jìn)行干燥處理;⑧復(fù)檢中的橡皮碗、閥瓣是循環(huán)泵的配件,黨泵流量明顯下降時(shí),需要更換;⑨必須等儀器預(yù)熱時(shí)間過(guò)后再進(jìn)行調(diào)零操作,否則可能顯示調(diào)零失敗,如果發(fā)生此種情況,只需按F鍵,使儀器返回待測(cè)狀態(tài)即可;⑩儀器顯示的測(cè)得數(shù)據(jù)中的C值由下式計(jì)算而得;C=(Cs-Cb)×K。式中:Cs—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的樣品濃度;Cb—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白濃度;K—濃度比例因子。為使儀器能準(zhǔn)確顯示C值,應(yīng)先計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后輸入相應(yīng)的Cb值和K值[6]。

    6 參考文獻(xiàn)

    [1] 陸家騮,吳福全,盧仁杰,等.便攜式原子吸收測(cè)汞儀對(duì)氣態(tài)汞的監(jiān)測(cè)方法[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警,2015(6):26-29.

    [2] 徐永熾.巧用F-732冷原子吸收測(cè)汞儀[J].環(huán)境保護(hù),1995(5):33-34.

    [3] 衛(wèi)敬生,鄭康樂(lè).單波長(zhǎng)原子吸收測(cè)汞儀熱解法分析固體樣品汞量新技術(shù)[J].物探與化探,1995(4):301-304.

    [4] 李世萍.冷原子吸收測(cè)汞方法的改進(jìn)[J].云南環(huán)境科學(xué),1996(4):60-62.

    [5] 陳昌杰.無(wú)焰原子吸收測(cè)汞的室溫消化法[J].國(guó)外醫(yī)學(xué)參考資料(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)),1974(1):46-47.

    [6] 湯國(guó)慶,溫陵生,崔玉明,等.JD-502冷原子吸收測(cè)汞儀[J].吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào),1979(3):71-76.

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