農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中F732—VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀操作技術(shù)

韓永玲

摘要 介紹F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀的安裝、功能鍵說(shuō)明、樣品測(cè)定步驟以及一些擴(kuò)展功能，并進(jìn)一步簡(jiǎn)述了注意事項(xiàng)，旨在為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)提供技術(shù)參考。

關(guān)鍵詞 汞化合物；農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全；F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀；安裝方法；功能鍵說(shuō)明；注意事項(xiàng)

中圖分類號(hào) TS203 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 B 文章編號(hào) 1007-5739（2016）20-0267-02

作為一種有毒的重金屬，汞能以各種形態(tài)進(jìn)入空氣、水體和土壤，造成農(nóng)產(chǎn)品污染。1972年，伊拉克發(fā)生誤食經(jīng)過(guò)殺菌劑甲基汞處理的小麥種子磨粉制成的面包事件，致使6 530人住院，459人死亡。在我國(guó)20世紀(jì)60—70年代，東北松花江領(lǐng)域因受沿?；S、煉金廠排水的汞的污染，導(dǎo)致汞化合物通過(guò)水生生物的食物鏈高度富集在魚體內(nèi)，使部分漁民深受其害，病死漁民體內(nèi)汞含量過(guò)高，并也出現(xiàn)了幼兒癡呆等典型的汞中毒癥狀。汞的檢測(cè)是農(nóng)產(chǎn)品準(zhǔn)入國(guó)際市場(chǎng)必須通過(guò)的項(xiàng)目[1-2]。目前，《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》（GB/T5009.17—2003）中測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中汞的方法有冷原子熒光分析法、冷原子吸收光譜法和二硫腙比色法。F732-VJ型冷原子吸收測(cè)汞儀可對(duì)液體農(nóng)產(chǎn)品樣品中的低濃度汞進(jìn)行快速、方便的測(cè)定，也能對(duì)經(jīng)過(guò)處理后轉(zhuǎn)化為溶液的固體、氣體農(nóng)產(chǎn)品樣品中的微量汞進(jìn)行測(cè)定?，F(xiàn)對(duì)其操作方法進(jìn)行總結(jié)。

1 安裝方法

將儀器放置于工作臺(tái)上，將氣嘴旋緊在儀器左側(cè)的氣嘴座上，將瓶夾插入儀器左側(cè)的瓶夾固定架內(nèi)，將還原瓶推入瓶夾內(nèi)。用硅膠管將還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。若使用測(cè)汞儀數(shù)據(jù)處理軟件，則需用RS-232C將串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計(jì)算機(jī)對(duì)應(yīng)的插座內(nèi)。

2 功能鍵說(shuō)明

2.1 循環(huán)泵鍵

循環(huán)泵鍵用于控制泵的開(kāi)與關(guān)。若顯示為“循環(huán)泵：關(guān)”，按循環(huán)泵鍵后，顯示為“循環(huán)泵：開(kāi)”（泵接通）；若顯示為“循環(huán)泵：開(kāi)”，按循環(huán)泵鍵后，顯示為“循環(huán)泵：關(guān)”（泵關(guān)閉）。

2.2 測(cè)定鍵

按測(cè)定鍵可使顯示的A值（吸光度值，下同）調(diào)整回零點(diǎn)，并使顯示為“峰值保持：開(kāi)”，從而使儀器處于測(cè)定狀態(tài)。

2.3 調(diào)零鍵

按調(diào)零鍵可使顯示的A值調(diào)整回零點(diǎn)，并使顯示為“峰值保持：關(guān)”，以便觀察儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定性。

2.4 峰值保持鍵

峰值保持鍵用于控制峰值保持功能的開(kāi)或關(guān)。若顯示為“峰值保持：關(guān)”，按峰值保持鍵后，顯示為“峰值峰值保持：開(kāi)”（具備峰值保持功能）；若顯示為“峰值保持：開(kāi)”，按峰值保持鍵后，顯示為“峰值峰值保持：關(guān)”（取消峰值保持功能）。

2.5 進(jìn)紙鍵

按進(jìn)紙鍵可使打印機(jī)走出5行長(zhǎng)度的紙。直接按打印鍵，可打印當(dāng)前被測(cè)樣品測(cè)得數(shù)據(jù)。按數(shù)字鍵后再按打印鍵，則參照擴(kuò)展功能表。直接按F鍵，可中止當(dāng)前的操作，使儀器返回待測(cè)狀態(tài)。按數(shù)字鍵后再按F鍵，則參照擴(kuò)展功能表。

3 樣品測(cè)定步驟

接通電源，開(kāi)機(jī)預(yù)熱1 h以上，待儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)后按循環(huán)泵鍵，使泵開(kāi)始工作。確認(rèn)由上次測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的余泵已被吸收，余汞吸收瓶上的3路活塞已處于測(cè)定位置。按測(cè)定鍵，在還原瓶?jī)?nèi)放入樣品，然后加入適量還原劑后迅速蓋緊瓶塞，待顯示的數(shù)字穩(wěn)定后即可讀取測(cè)得數(shù)據(jù)。將3路活塞旋至吸收位置，待余汞被充分吸收后，清洗干凈還原瓶，然后將活塞旋回測(cè)定位置，以備下次測(cè)定之用。

4 擴(kuò)展功能

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算

先配置汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，依次按1、F鍵，對(duì)第1個(gè)標(biāo)液進(jìn)行第1次測(cè)定，測(cè)得A值后，按輸入鍵，隨后對(duì)第1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行第2次測(cè)定，測(cè)得A值后，按輸入鍵，然后鍵入第1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的C值，按輸入鍵，接著對(duì)第2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行第1次測(cè)定……重復(fù)以上的操作步驟，當(dāng)最后一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的C值（濃度值，下同）輸入后，按結(jié)束鍵即可。顯示屏上顯示的“t：”后面的數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù)[3]。

4.2 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的計(jì)算

先配置汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次按2、F鍵對(duì)標(biāo)液進(jìn)行第1次測(cè)定，測(cè)得A值后，按輸入鍵，隨后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行第2次測(cè)定……重復(fù)以上的操作步驟，當(dāng)最后一次測(cè)得的A值輸入后，按結(jié)束鍵即可。注：顯示屏上顯示的“t：”后面的數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù)。

4.3 空白濃度的輸入

先制備空白樣品。依次按3、F鍵，對(duì)空白樣品進(jìn)行第1次測(cè)定，測(cè)得A值后，按輸入鍵，隨后對(duì)空白樣品進(jìn)行第2次測(cè)定，測(cè)得A值后，再按輸入鍵即可。顯示屏上顯示的“t：”后面的數(shù)字為標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的次數(shù)。儀器對(duì)2次測(cè)得的A值取平均值，如用戶要求對(duì)空白進(jìn)行1次測(cè)定，可在測(cè)得A值后連續(xù)按2次輸入鍵。輸入空白濃度前應(yīng)先計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.4 濃度比例因子的輸入

依次按4、F鍵，輸入濃度比例因子，再按輸入鍵即可。鍵入的濃度比例因子的范圍是0.001～999 9。

4.5 樣品序號(hào)的輸入

依次按5、F鍵，鍵入樣品序號(hào)，再按輸入鍵即可。

4.6 日期的輸入

依次按6、F鍵，鍵入年數(shù)，按輸入鍵，在鍵入月數(shù)、按輸入鍵，在鍵入日數(shù)、按輸入鍵即可。

4.7 內(nèi)存數(shù)據(jù)的顯示

依照《擴(kuò)展功能表》中“按鍵順序”按各鍵，可顯示與之對(duì)應(yīng)的各類數(shù)據(jù)。當(dāng)顯示的是列表內(nèi)容時(shí)按輸入鍵可顯示下一屏內(nèi)容。要退出顯示狀態(tài)，按F鍵即可。

4.8 刪除、增加標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定后，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的重算

依次按1、0、F鍵，鍵入要?jiǎng)h除的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)的序號(hào)，再按結(jié)束鍵即可；依次按1、5、F鍵，可在已輸入的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測(cè)定標(biāo)液并重新計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線；依次按2、0、F鍵，鍵入要?jiǎng)h除的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)的次數(shù)，再按結(jié)束鍵即可；依次按2、5、F鍵，可在已輸入的標(biāo)液測(cè)定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測(cè)定標(biāo)液，并重新計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。

4.9 打印儀器穩(wěn)定性的步驟

先按調(diào)零鍵，待調(diào)零完成后依次按3、打印鍵即可。整個(gè)打印過(guò)程中按相同的時(shí)間間隔共打印30個(gè)A值，耗時(shí)3 min。

4.10 打印機(jī)安裝紙卷與上紙

翻下打印機(jī)的前蓋，捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條，把機(jī)頭拉板拉出，接通儀器電源，按住打印機(jī)上的按鍵1 s以上，打印機(jī)開(kāi)始走紙。把前端剪成三角形的打印紙插入機(jī)頭上的進(jìn)紙口，打印紙會(huì)被卷入。待打印紙從機(jī)頭上方出紙口處伸出一段后，按一下按鍵停止走紙，然后把紙卷穿入彈性紙軸，稍用力捏住紙軸的兩端，把紙軸安裝到紙軸架上[4-5]。

4.11 更換打印機(jī)色帶

當(dāng)打印出的字跡變淺時(shí)，需更換色帶?？煞麓蛴C(jī)的前蓋，捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條，把及頭拉板拉出，然后更換色帶。

5 注意事項(xiàng)

注意事項(xiàng)主要有幾個(gè)方面：①為防止震動(dòng)，儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的工作臺(tái)，室內(nèi)環(huán)境保持10～30 ℃，相對(duì)濕度不大于80%；②儀器應(yīng)避免受陽(yáng)光直射、避免灰塵和潮氣侵入；③為了消除可能的汞污染，應(yīng)將玻璃器皿在硝酸溶液中浸泡24 h；④還原瓶的磨口處應(yīng)避免與金屬等硬物摩擦，以保持其密閉性能；⑤被測(cè)樣品的濃度不宜超過(guò)10 μg/L，且低濃度樣品宜用大瓶，高濃度樣品宜用小瓶；⑥在儀器的進(jìn)氣口與還原瓶的B口之間加接內(nèi)置變色硅膠的U形管（要注意及時(shí)變換硅膠）；⑦如果進(jìn)、出氣管路接錯(cuò)，必須徹底清洗進(jìn)樣系統(tǒng)（包括循環(huán)泵、吸收池、連接管），并進(jìn)行干燥處理；⑧復(fù)檢中的橡皮碗、閥瓣是循環(huán)泵的配件，黨泵流量明顯下降時(shí)，需要更換；⑨必須等儀器預(yù)熱時(shí)間過(guò)后再進(jìn)行調(diào)零操作，否則可能顯示調(diào)零失敗，如果發(fā)生此種情況，只需按F鍵，使儀器返回待測(cè)狀態(tài)即可；⑩儀器顯示的測(cè)得數(shù)據(jù)中的C值由下式計(jì)算而得；C=（Cs-Cb）×K。式中：Cs—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的樣品濃度；Cb—根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白濃度；K—濃度比例因子。為使儀器能準(zhǔn)確顯示C值，應(yīng)先計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后輸入相應(yīng)的Cb值和K值[6]。

6 參考文獻(xiàn)

[1] 陸家騮，吳福全，盧仁杰，等.便攜式原子吸收測(cè)汞儀對(duì)氣態(tài)汞的監(jiān)測(cè)方法[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警，2015（6）：26-29.

[2] 徐永熾.巧用F-732冷原子吸收測(cè)汞儀[J].環(huán)境保護(hù)，1995（5）：33-34.

[3] 衛(wèi)敬生，鄭康樂(lè).單波長(zhǎng)原子吸收測(cè)汞儀熱解法分析固體樣品汞量新技術(shù)[J].物探與化探，1995（4）：301-304.

[4] 李世萍.冷原子吸收測(cè)汞方法的改進(jìn)[J].云南環(huán)境科學(xué)，1996（4）：60-62.

[5] 陳昌杰.無(wú)焰原子吸收測(cè)汞的室溫消化法[J].國(guó)外醫(yī)學(xué)參考資料（衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)），1974（1）：46-47.

[6] 湯國(guó)慶，溫陵生，崔玉明，等.JD-502冷原子吸收測(cè)汞儀[J].吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)，1979（3）：71-76.