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    高效液相色譜法測(cè)定太太美容口服液中芍藥苷含量

    2016-12-19 10:21:08鄺林娟毛國(guó)華
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2016年21期
    關(guān)鍵詞:冰醋酸芍藥口服液

    鄺林娟,毛國(guó)華,陳 剛

    (張家界市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南張家界 427000)

    高效液相色譜法測(cè)定太太美容口服液中芍藥苷含量

    鄺林娟,毛國(guó)華,陳 剛

    (張家界市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南張家界 427000)

    采用高效液相色譜法建立了太太美容口服液中芍藥苷含量的測(cè)定方法,即色譜柱為intersil型ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇-0.4%冰醋酸(31∶69),流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm。結(jié)果表明,芍藥苷的線性范圍為0.098 9~0.989 μg,R2=0.999 9,平均回收率為100.2%(n=9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%。該方法簡(jiǎn)便、快速、專屬性好,可用于太太美容口服液的品質(zhì)控制。

    高效液相色譜;太太美容口服液;芍藥苷

    太太美容口服液是由制首烏、白芍等10多味原料制成的保健品,經(jīng)功能試驗(yàn)證明其具有美容(祛黃褐斑、改善皮膚水分)的保健功能。其中,白芍具有養(yǎng)血柔肝、緩中止痛等功效,芍藥苷是白芍的主要有效成分之一。有關(guān)芍藥苷的含量測(cè)定,文獻(xiàn)已報(bào)道很多,但對(duì)于太太美容口服液中芍藥苷的高效液相色譜法測(cè)定還未見(jiàn)報(bào)道。文獻(xiàn)中對(duì)于市售白芍飲片芍藥苷含量低于藥典標(biāo)準(zhǔn)[1]的現(xiàn)象多有報(bào)道,故增加芍藥苷含量測(cè)定作為太太美容口服液的一項(xiàng)品質(zhì)控制很有必要。試驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定太太美容口服液中芍藥苷的含量,該方法可控性強(qiáng)、靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    1 儀器與試劑

    LC-20AT型高效液相色譜儀、AUW-220D型電子分析天平、UV-2450型紫外分光光度計(jì),日本Sunseienee公司產(chǎn)品;LC solution色譜工作站、CTO-10AS型柱溫箱、SPD-20A型檢測(cè)器、SIL-20A型自動(dòng)進(jìn)樣器,上海昆山公司產(chǎn)品;0.45 μm微孔濾膜,津騰公司產(chǎn)品。

    甲醇,分析醇,高效液相淋洗劑;冰醋酸,優(yōu)級(jí)純;純化水;太太美容口服液,深圳太太藥業(yè)有限公司(批號(hào)NO.13877)提供;芍藥苷,中國(guó)生物制品檢定所(批號(hào)110736-201136,含量為96.0%)提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    依據(jù)《中國(guó)藥典2010年版一部》[2]中的“抗感顆?!焙繙y(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,確定色譜條件如下:intersil ODS-3型色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相甲醇-0.4%冰醋酸(31∶69);波長(zhǎng)230 nm;流速1.0 mL/min;柱溫30℃;進(jìn)樣量10 μL,運(yùn)行時(shí)間30 min。

    2.2 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取芍藥苷對(duì)照品12.88 mg(批號(hào)110736-201136,含量為96.0%)置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,搖勻,即得0.494 5 mg/mL的芍藥苷溶液儲(chǔ)備液;再精密量取5 mL置于25 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,得98.91 μg/mL的對(duì)照品溶液。

    2.3 樣品溶液的制備

    按照參考文獻(xiàn)[3]資料,精密量取太太美容口服液5 mL置于50 mL棕色量瓶中,加甲醇約40 mL;超聲處理10 min,放冷至室溫,加甲醇至刻度,搖勻;靜置,取上清液用0.45 μm的濾頭濾過(guò),取續(xù)濾液即可。

    2.4 色譜測(cè)定

    取芍藥苷對(duì)照品溶液與太太美容口服液樣品溶液各10 μL,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

    芍藥苷對(duì)照品溶液色譜見(jiàn)圖1,太太美容口服液樣品溶液色譜見(jiàn)圖2。

    圖1 芍藥苷對(duì)照品溶液色譜

    圖2 太太美容口服液樣品溶液色譜

    2.5 精密度試驗(yàn)

    精密量取同一芍藥苷對(duì)照品溶液(98.91 μg/mL),按照上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果峰面積的RSD值為0.22%(n=6),表明儀器的精密度良好。

    2.6 對(duì)照品的線性考察

    精密量取芍藥苷對(duì)照品(98.91 μg/mL)1,2,4,6,8,10 μL,依法進(jìn)樣,記錄色譜圖,測(cè)定峰面積。以芍藥苷的進(jìn)樣質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=1 526 965.596X-12 725.030,R2=0.999 9(n=6),結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣在0.098 9~0.989 1 μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。

    2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取同一批號(hào)樣品同法制備6份供試品溶液,分別進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果含量的RSD為0.2%(n=6),表明方法重復(fù)性較好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一樣品溶液,按上述色譜條件分別在0,15,24 h測(cè)定峰面積,結(jié)果2份樣品溶液峰面積積分值的RSD分別為0.14%和0.08%,表明樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.9 準(zhǔn)確度試驗(yàn)(回收率)

    取已知含量(0.547 5 mg/mL)的樣品各2 mL共9份,分別精密加入芍藥苷對(duì)照品溶液(0.494 5 mg/mL)1,2,3 mL,按供試品溶液制備方法同法制成加標(biāo)供試品溶液(50 mL),并依法測(cè)定,計(jì)算回收率。

    準(zhǔn)確度試驗(yàn)見(jiàn)表1。

    表1 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    2.10 樣品的測(cè)定

    依照上述含量方法,測(cè)定3批次太太美容口服液的芍藥苷含量,結(jié)果3批次的芍藥苷含量分別為0.548,0.538,0.536 mg/mL。

    3 結(jié)論與討論

    (1)檢驗(yàn)波長(zhǎng)的選擇。取芍藥苷對(duì)照品稀釋液照紫外-可見(jiàn)分光光度法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅤA),于190~900 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,記錄吸收光譜,在230 nm波長(zhǎng)處有最大吸收,故選擇230 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

    (2)流動(dòng)相的選擇。曾用乙腈-0.1%磷酸,乙腈-0.1%冰醋酸,乙腈-0.3%冰醋酸,乙腈-0.4%冰醋酸,甲醇-0.4%冰醋酸等系統(tǒng),結(jié)果表明甲醇-0.4%冰醋酸(31∶69)系統(tǒng)最為理想,芍藥苷與其他成分能較好分離,且峰形好,無(wú)干擾。

    試驗(yàn)表明此方法可用于太太美容口服液中芍藥苷的含量測(cè)定,太太美容口服液中芍藥苷的含量不低于0.50 mg/mL。

    [1]榮立新.對(duì)市售白芍飲片芍藥苷含量低于藥典標(biāo)準(zhǔn)的研究 [J].中國(guó)中醫(yī)基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)雜志,2007(11):865-866.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部 [M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:203.

    [3]周志敏.HPLC測(cè)定益肝明目口服液中芍藥苷的含量[J].臨床合理用藥,2009(2):57-58.

    Determination of Paeoniflorin Content in Taitai Meirong Oral Liquid by HPLC

    KUANG Linjuan,MAO Guohua,CHEN Gang
    (Institute for Food and Drug Control of Zhangjiajie,Zhangjiajie,Hu'nan 427000,China)

    To establish a high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of the paeoniflorin content in Taitai meirong oral liquid.The chromatographic column is the intersil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm,5 μm)and the mobile phase is methanol-0.4%glacial acetic acid(31∶69).The detection wavelength is at 230 nm and the flow rate is 1.0 mL/min.The sample size of paeoniflorin within the range of 0.098 9~0.989 μg exhibited the good linear relation (R2=0.999 9) and the average recovery rate is 100.2%(n=9),RSD=1.1%.This method is simple,rapid and accurate,which is suitable for the quality control of Taitai meirong oral liquid.

    high performance liquid chromatography(HPLC);Taitai meirong oral liquid;paeoniflorin

    R286

    A

    10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2016.11.011

    1671-9646(2016)11a-0038-02

    2016-09-22

    鄺林娟(1981—),女,本科,主管中藥師,研究方向?yàn)槭称匪幤窓z驗(yàn)及相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

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