GFAAS法測定中草藥中的Pb、Cd含量

卞惠芳

（江陰職業(yè)技術(shù)學(xué)院化紡系，江蘇無錫214433）

GFAAS法測定中草藥中的Pb、Cd含量

卞惠芳

（江陰職業(yè)技術(shù)學(xué)院化紡系，江蘇無錫214433）

采用石墨爐原子吸收分光光度法測定中草藥中鉛、鎘含量，分別探討了酸度、基體改進劑、灰化溫度與時間、原子化溫度與時間等因素對測定的影響，得出最佳測定條件。并在優(yōu)化實驗條件下，測定了10種中藥材中重金屬鉛、鎘的含量。

中草藥；石墨爐原子吸收分光光度法；鉛；鎘

微量元素是中藥的重要組成部分，中藥中的微量元素對于中藥的組方、藥效、作用機理以及臨床用藥有重要的意義[1]。鉛、鎘是營養(yǎng)化學(xué)、毒理學(xué)和環(huán)境污染研究公認的對生物和人體有毒害作用的元素[2]，中藥中鉛和鎘對人體的危害最大[3]。因為種植中藥的土壤、水源被重金屬污染，或加工過程中可能因為接觸機器設(shè)備等，都會導(dǎo)致重金屬摻入藥材中。中藥重金屬超標問題屢屢被曝光，引起了政府和消費者的廣泛關(guān)注?！吨袊幍洹?010對中藥中的鉛、鎘等重金屬含量有明確的限度標準，在中草藥中鉛（Pb）≤0.5 mg/kg，鎘（Cd）≤0.3 mg/kg。

本實驗利用原子吸收光譜具有檢出限低、準確度高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點，對中藥材的重金屬鉛、鎘含量進行測定，并對影響測定的主要因素進行了研究，樣品分析結(jié)果滿意。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

TAS-990原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）；SZ-97A型自動三重純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)。

1.2 試劑

硝酸、鹽酸、高氯酸、8-羥基喹啉、乙醇、β-環(huán)糊精和羥丙基環(huán)糊精等均為分析純。鉛準儲備液，1mg/mL(GSB04-1742-2004)；鎘標準儲備液，1mg/ mL(GSB04-1721-2004)。

2 實驗部分

2.1 樣品處理

取20種藥材各適量，置烘箱內(nèi)80℃下烘干，然后研成粉末狀態(tài)。稱取樣品粉末0.5g準確稱量，放入具塞錐形瓶中加入混合酸（硝酸+高氯酸=4+1，V/V）10mL。加蓋浸泡過夜，次日，去塞置于電爐上灰化至盡干，放冷，加入2mL 2%的HCl溶液溶解，定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中加水稀釋至刻度，混勻供測試用，同時制作空白溶液。

2.2 測定方法

用原子吸收分光光度法測定時，取10mL處理好的樣品溶液，加0.20mL 1.0×10-3moL/L的8-羥基喹啉，用2%HCl稀釋至50mL，分別在優(yōu)化后的條件下進行測定。優(yōu)化后的實驗條件見表1：

表1 儀器工作條件

3 結(jié)果與討論

3.1 測定條件分析

3.1.1 酸度的影響

因為在原子吸收中硫酸的基體干擾比較大，本文在不同濃度HCl、HNO3介質(zhì)中，考察了酸度對GFAAS測定的影響。結(jié)果見圖1。

圖1 酸度對測定的影響（Cd：0.004μg·mL-1；Pb：0.04μg·mL-1）

由圖1顯示，當兩種酸的濃度高于2%時，對測定的酸度常數(shù)的影響的增加，和HCl在測定最常用的試劑，所以選擇鹽酸介質(zhì)中2%。

3.1.2 基體改進劑的選擇

本文研究了乙醇、β-環(huán)糊精、羥丙基環(huán)糊精、8-羥基喹啉等基體改進劑對測定的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)8-羥基喹啉效果最好，故本文選用8-羥基喹啉（8-HQ）作基體改進劑。8-羥基喹啉（1.0×10-3moL/L）用量對測定影響如圖2所示。

圖28 -HQ用量影響（Cd：0.004μg·mL-1；Pb：0.04μg·mL-1）

圖3 灰化溫度對測定的影響

由圖2可知，當8-羥基喹啉用量為0.10mL時Pb、Cd的測定信號強度較強且曲線較為平穩(wěn)。故本文取8-羥基喹啉用量為0.10 mL，即8-羥基喹啉濃度為2.0×10-5moL/L。

3.1.3 灰化溫度與時間的影響

在原子吸收測定中一般要進行灰化過程以去除基體以便使待測元素釋放出來，為取得最佳灰化效果，對灰化溫度和時間進行了考察，測定結(jié)果見圖3和圖4。

圖3所示的鉛，在灰化溫度350℃最強信號的測定，Cd在灰化溫度400°C的最強烈的信號，所以實驗是由350°C和400°C灰化溫度對剛定的影響。由圖4可知，Pb在灰化時間為10s時測定信號達到最大值，Cd在灰化時間為15s時時測定信號最強，故實驗中分別取用10s和15s的灰化時間。

3.1.4 原子化溫度與時間的影響

原子化的作用是使被測組分解離后形成基態(tài)的原子蒸氣，從而對光源發(fā)出的光產(chǎn)生吸收。原子化效率的高低直接影響測定結(jié)果。實驗中對原子化溫度與時間進行了考察。測定結(jié)果見圖5和圖6。

圖4 灰化時間對測定的影響

圖5 原子化溫度對測定的影響

圖6 原子化時間對測定的影響

由圖5可知，Pb在原子化溫度為2300℃時測定信號最強，Cd在原子化溫度為2000℃時測定信號最強，故實驗中分別取用2300℃和2000℃的灰化溫度。由圖6可知，Pb在原子化時間為5s時測定信號達到最大值，Cd在原子化時間為4s時測定信號最強，故實驗中分別取用5s和4s的灰化時間。

3.1.5 清洗溫度的影響

為了除去上次測定的物質(zhì)在石墨管中的殘留，一個樣品分析結(jié)束后必須對石墨爐進行空燒，也就是清洗。對清洗溫度進行了考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當清洗溫度為2500℃Pb和Cd的測定信號均能達到最大值且重現(xiàn)性較好，故實驗中選用2500℃的清洗溫度，清洗時間分別為5s和3s。

3.2 測定方法驗證

在上述討論的優(yōu)化條件下，用原子分光光度法測定了兩種重金屬的工作曲線與檢出限，結(jié)果如表2所示。

表2 工作曲線與檢出限測定

用原子分光光度法測定Pb、Cd在4.0～100.0、0.0～8.0 ng/mL線性關(guān)系良好，方法檢出限分別為0.88、0.10 ng/mL。

同時隨機抽了三種樣品測定了回收率，結(jié)果如表3所示，原子分光光度法測定樣品回收率為95.0%～108.0%。

表3 回收率測定

續(xù)表3

3.3 樣品測定

用石墨爐原子吸收法測定了10種中草藥樣品中Cd、Pb含量，測定的結(jié)果如表4所示。

4 結(jié)論

石墨爐原子吸收分光光度法（GFAAS）以其靈敏度高、準確度好已成為測定微量元素的經(jīng)常使用方法，本文用GFAAS法同時測定了10種中藥材中Pb、Cd兩種重金屬元素的含量，并對實驗條件進行了優(yōu)化。結(jié)果表明，在優(yōu)化條件下測定結(jié)果理想，可作為中藥材中重金屬含量檢測的常規(guī)方法。

表4 樣品測定結(jié)果

［1］龐秀清，鄭林，劉童，王愛民，王永林.原子吸收光譜法測定丹參藥材中鉛、鎘、銅、砷、汞的含量.貴陽醫(yī)學(xué)院學(xué)報，2011（13）：558-560.

［2］王東，官紅楓，郝桂蘭.在中國傳統(tǒng)的重金屬和殘留農(nóng)藥去除[J].醫(yī)學(xué)研究進展.沈陽藥科大學(xué)學(xué)報，2009,26(2):152-156.

［3］王彩虹，李莉，趙川，姚程煒，黃寶美.火焰原子吸收光譜法測定中藥中重金屬元素鉛鎘鎳.理化檢驗—化學(xué)分冊，2010，46（6）: 623-625.

表5 加入鉻天青-S顯色劑后放置時間的結(jié)果

由表5可得，加入鉻天青-S顯色劑的最佳時間為5min，放置時間為3min和10min測定的結(jié)果都不穩(wěn)定，時間過長或過短都造成結(jié)果容易偏低。

由以上兩個條件試驗得出結(jié)果：加入抗壞血酸—苦杏仁酸混合劑時間和加入鉻天青-S顯色劑最佳時間都是5min。

7 結(jié)論

7.1 此方法中使用的試劑必須按順序加入，每加入一種試劑必須搖勻。

7.2 本方法適合低含量的鋁的測定。

7.3 本方法經(jīng)國家標樣及國家標準方法比對驗證，分析結(jié)果重現(xiàn)性好，準確度高，操作簡便，不使用大型儀器設(shè)備，便于推廣。

參考文獻：

［1］鐵礦石化學(xué)分析方法.GB/T6730.12-1986.

［2］黑色金化學(xué)分析方法選編，《湖南冶金》編輯部編輯.

［3］鋼鐵材料質(zhì)量檢驗試驗手冊，中國變裝出版社.

Determination of the content of of Pb、Cd in Chinese herbs by GFAAS method

Bian Hui-fan
(Jianyin Polytechnic SPinning System,Wuxi 214433)

Determination of lead,cadmium in Chinese herbal medicine by GFAAS,respectively discusses the acidity,matrix modifier,ashing temperature and time,atomization temperature and time influence factors on the determination of the optimum conditions of the determination conditions.And under the optimal conditions,the content of 10 kinds of heavy metals lead,cadmium in Chinese herbal medicines were determined.

Chinese herbal medicine；GFAAS；lead；cadmium

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.06.020

O577.31

A

1008-1267（2016）06-0050-04

2016-07-20