竹材薄壁組織和維管束理化性質(zhì)比較分析

賈春華 ，洪 宏 ，喻云水，2，周蔚虹

（1.中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410004；2.竹業(yè)湖南省工程研究中心，湖南 長(zhǎng)沙 410004）

竹材薄壁組織和維管束理化性質(zhì)比較分析

賈春華1，洪 宏1，喻云水1，2，周蔚虹1

（1.中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410004；2.竹業(yè)湖南省工程研究中心，湖南 長(zhǎng)沙 410004）

從竹材中分離出薄壁組織和維管束，利用SEM、TG、XRD分析手段對(duì)分離出來兩組織的化學(xué)組分含量、形貌特征、吸濕性、熱穩(wěn)定性及結(jié)晶性做了相應(yīng)的比較分析研究。結(jié)果表明：薄壁組織主要成分為半纖維素，維管束的主要成分為纖維素；SEM圖片顯示薄壁組織為方形胞腔狀，質(zhì)地疏松易碎，維管束呈纖維束狀，相互緊密排列；吸濕性測(cè)定結(jié)果表明，由于薄壁組織疏水性內(nèi)含物含量高，而維管束親水性羥基相對(duì)比例較高，使得吸濕能力維管束比薄壁組織要顯著；TG分析表明維管束熱穩(wěn)定性較好，熱解所需活化能較高；XRD表征結(jié)果顯示薄壁組織的相對(duì)結(jié)晶度要比維管束低7.8%。

竹材；薄壁組織；維管束；纖維素；半纖維素；木質(zhì)素

我國(guó)竹林資源十分豐富，栽培面積達(dá)7.20×106hm2，占到世界竹材面積的40%[1]。竹材是一種強(qiáng)度高，韌性好的綠色環(huán)保材料而被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)際中[2-3]。竹材一般是指竹子中間的竹稈部分，是竹子的主體部分，也是竹子利用價(jià)值最大的部分。竹稈部分主要薄壁組織和維管束組成，薄壁組織又稱營(yíng)養(yǎng)組織，主要與竹材的營(yíng)養(yǎng)活動(dòng)有關(guān)，負(fù)責(zé)貯存光合作用產(chǎn)生的養(yǎng)分；維管束散生在薄壁組織中，主要運(yùn)輸水分、無機(jī)鹽及有機(jī)物，維管束構(gòu)成竹材骨架部分，承擔(dān)外部載荷和形變[4-8]。當(dāng)竹材受到外力作用時(shí)，作為竹材骨架的維管束承受載荷，而薄壁組織則是傳遞載荷，維管束是竹材的增強(qiáng)材料，薄壁組織是基體材料，這種具有復(fù)合結(jié)構(gòu)的天然復(fù)合材料，有著良好的力學(xué)結(jié)構(gòu)與性能[9-10]。結(jié)構(gòu)決定性能，要想了解薄壁組織和維管束的一些特性，就很有必要對(duì)其理化性能做更深入的分析。

為了探究?jī)山M織的化學(xué)組分及相關(guān)理化性質(zhì)的差異，本文采用物理機(jī)械加手工分離的方法，從厚壁毛竹中分離出薄壁組織和維管束，利用SEM、TG、XRD等分析手段對(duì)分離出來兩組織的化學(xué)組分含量、形貌特征、吸濕性、熱穩(wěn)定性及結(jié)晶性等做了相應(yīng)的分析研究。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

原材料：毛竹，5年生，取自湖南省寧鄉(xiāng)縣，截取竹稈基部10 cm以上1.5 m長(zhǎng)的竹段。

1.2 儀器及藥品

儀器：掃描電子顯微鏡，QUANTA 45O型，美國(guó)FEI公司；索氏抽提裝置（球形冷凝管、250 mL索氏提取器、250 mL圓底燒瓶、加熱套），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，RE-52AA型，上海雅榮生化儀器設(shè)備有限公司；恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9240A型，杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠，標(biāo)準(zhǔn)篩（60、80、120、200目）。

藥品：苯（分析純）、無水乙醇（分析純）、棉線和定性濾紙（經(jīng)苯醇溶劑24 h抽提）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 薄壁組織與維管束的分離

維管束纖維與薄壁組織在力學(xué)性能和細(xì)胞形態(tài)上有很大差別。維管束纖維形態(tài)細(xì)長(zhǎng)，細(xì)胞壁較厚，力學(xué)強(qiáng)度較大；而薄壁組織多為長(zhǎng)形或方形，長(zhǎng)度極小，腔大壁薄，易碎。由于維管束纖維與薄壁組織以上的不同，在相同的機(jī)械作用力情況下，維管束纖維與薄壁組織的力學(xué)行為變化不同，將引起竹材薄壁組織與維管束纖維的分離。

將新鮮的毛竹截去竹節(jié)，手工剖分成竹條后，剖去外部竹青和內(nèi)部竹黃，經(jīng)碾壓機(jī)橫向碾壓至松散（此時(shí)薄壁組織還粘附在維管束上），于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥4 h，再經(jīng)二次碾壓（此時(shí)薄壁組織從維管束上脫落），然后用不同網(wǎng)格尺寸60～120目的標(biāo)準(zhǔn)篩水平方向多次篩選得到薄壁組織粉末，留在篩面上光滑纖維狀的即為維管束，兩組織經(jīng)研磨機(jī)進(jìn)行細(xì)磨，分別過200目的標(biāo)準(zhǔn)篩，在（105±2）℃下干燥至恒重，放干燥器中備用。

1.3.2 SEM-EDS分析

將雙面導(dǎo)電膠紙粘貼在樣品座上，再用鑷子分別將分離出的薄壁組織粉末和維管束纖維均勻轉(zhuǎn)移到樣品座上，用洗耳球吹去未粘住的樣品，放入掃描電子顯微鏡噴金器中，對(duì)樣品抽真空，然后進(jìn)行表面噴金處理，取出樣品放入掃描電鏡的載物臺(tái)上，設(shè)置好各個(gè)參數(shù)后對(duì)樣品進(jìn)行觀測(cè)，選擇合適的放大倍數(shù)，保存電鏡照片。選擇合適的位置，對(duì)其表面進(jìn)行能譜分析，保存能譜數(shù)據(jù)。

1.3.3 化學(xué)組分含量分析

（1）水分含量的測(cè)定：參照GB/T2677.2—93。

（2）灰分含量的測(cè)定：參照GB/T2677.3—93。

（3）苯醇抽提物含量的測(cè)定 ：參照GB/T2677.6—94。

（4）木質(zhì)素含量的測(cè)定參照：GB/T2677.8—94。

（5）纖維素含量的測(cè)定：硝酸乙醇法。

精確稱取一定量的薄壁組織和維管束干燥樣品，放入250 mL干燥潔凈的錐形瓶中，加入25 mL預(yù)先配好的硝酸-乙醇(v/v=1∶4)混合液，裝上回流冷凝管，沸水浴加熱1 h，用G4玻璃砂芯漏斗抽濾去除溶劑，重復(fù)上述操作3～5次，直至試樣變白。用10 mL硝酸-乙醇混合液洗滌殘?jiān)?。再用熱水洗滌至pH試紙不呈酸性為止，最后用無水乙醇洗滌兩次，抽干濾液，將濾器移入烘箱，于105 ℃烘干至質(zhì)量恒定。

（6）綜纖維素測(cè)定：參照GB/T2677.10—95。

（7）半纖維素含量的測(cè)定：利用測(cè)得的綜纖維素含量減去纖維素含量。

1.3.4 吸濕百分比的測(cè)定

將一底部放有過飽和NaCl溶液的干燥器于25 ℃恒溫培育箱中放置兩天，待相對(duì)濕度穩(wěn)定不再變化，在已恒重的稱量皿中加入2 g（精確至0.000 1 g）的已干燥至恒重的薄壁組織和維管束粉末，將稱量皿蓋子打開放入裝有過飽和NaCl溶液的干燥器中，準(zhǔn)確稱量不同時(shí)間下的重量，按下式計(jì)算吸濕百分比。

1.3.5 熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

熱失重研究采用熱重分析儀（美國(guó)Perkin Elmer公司，TGA/Pyris 6，溫度靈敏度：0.01 ℃，質(zhì)量靈敏度：1×10-5mg）。在高純氮?dú)夥障逻M(jìn)行熱解實(shí)驗(yàn)，每次試驗(yàn)過程中試樣量控制在5.5 mg左右，粒徑在125 μm左右，以減少傳熱不均和二次氣固反應(yīng)對(duì)熱解反應(yīng)過程的影響，升溫速率為10 ℃/min，熱解溫度為室溫至800 ℃。系統(tǒng)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，處理得到熱失重?cái)?shù)據(jù)和熱失重微分?jǐn)?shù)據(jù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 SEM分析

圖1和2為分離出來的兩組織的電鏡照片，可以看出兩組織具有顯著的形貌差異，圖1中長(zhǎng)形或者方形胞腔狀的為分離出的毛竹的薄壁組織，圖2中細(xì)長(zhǎng)條形束狀，具有明顯纖維形態(tài)的為分離出的毛竹的維管束。圖1可以明顯看出只有少量維管束纖維混在薄壁組織當(dāng)中；圖2也可以看出，基本為分離出的維管束纖維，可能上面還粘有極少量的薄壁組織。經(jīng)機(jī)械橫向碾壓后，薄壁組織和維管束初步分離開來，通過干燥后的二次碾壓薄壁組織基本從維管束上脫落下來，再經(jīng)逐步橫向多次篩選，最后可將兩組織基本分離開，并且分離效果較好。

圖1 毛竹薄壁組織的電鏡圖像Fig.1 SEM graph of the parenchymal tissues in phyllostachys pubescens

2.2 化學(xué)組分含量的分析

竹材薄壁組織和維管束的化學(xué)成分分析參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，其結(jié)果見表1。從所得數(shù)據(jù)可以看出，兩者的灰分和木質(zhì)素含量相差不大，分別在1%和20%左右；薄壁組織的苯醇抽出物含量為10.7%比維管束中高出2倍以上，半纖維素含量也要高于維管束，而維管束中纖維素含量占46.74%，遠(yuǎn)高于薄壁組織中的28.53%，這是因?yàn)楸”诮M織是營(yíng)養(yǎng)組織，貯存光合作用產(chǎn)生的養(yǎng)分，因此有機(jī)物和糖分含量較高，而維管束主要負(fù)責(zé)運(yùn)輸水分和無機(jī)鹽，又構(gòu)成了竹材的內(nèi)部骨架，需要足夠的強(qiáng)度承受外部載荷和彎曲變形，因此纖維素含量明顯較薄壁組織要高；正是由于兩組織在植物體中功能和作用的不同，才有了化學(xué)成分上的這些差異，而這些化學(xué)成分的差異對(duì)兩者的相關(guān)理化性質(zhì)又將會(huì)影響較大。

表1 毛竹薄壁組織和維管束中化學(xué)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Main chemical compositions of parenchymal tissue and vascular bundle (wt.%)

圖2 毛竹維管束纖維的電鏡圖像Fig.2 SEM graph of the vascular bundles in phyllostachys pubescens

圖3 薄壁組織EDS譜圖數(shù)據(jù)Fig.3 EDS spectral data of parenchymal tissue

由EDS譜圖數(shù)據(jù)圖3、圖4，可以看出，薄壁組織表面C相對(duì)百分含量達(dá)59.26%，O為40.74%，維管束表面C相對(duì)百分含量為51.76%，O卻達(dá)到48.24%，比較分析可知，薄壁組織中C含量較高，維管束中O含量較高，這可能是由于薄壁組織中木質(zhì)素和抽提物（碳含量高）比例較大，而維管束中主要為纖維素組分（氧含量高）。

2.3 吸濕性能分析

圖4 維管束EDS譜圖數(shù)據(jù)Fig.4 EDS spectral data of vascular bundle

纖維素物料中的游離羥基對(duì)能夠可及的極性溶劑和溶液具有很強(qiáng)的親和力，絕干的纖維素置于大氣中，它能從空氣中吸收水分達(dá)到一定的水分含量。纖維素從大氣中吸取水或蒸汽的能力大小，稱為吸濕性。纖維素吸附水蒸氣這一現(xiàn)象影響到纖維素纖維的許多重的性質(zhì)，例如隨著纖維素吸濕性的變化引起纖維潤(rùn)漲或收縮，纖維的強(qiáng)度性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)也會(huì)跟著變化。纖維素的吸濕性對(duì)造紙工業(yè)及其他工業(yè)有著重要的影響，一般而言，水分含量不同，紙張的強(qiáng)度也不同，在某一水分含量達(dá)到最大值。如低于此值則紙張發(fā)脆強(qiáng)度下降；高于此值則由于潤(rùn)漲作用又破壞了纖維之間的氫鍵結(jié)合，強(qiáng)度反而也會(huì)下降。

表2和圖5為竹材薄壁組織和維管束在不同時(shí)間下的吸濕百分比和吸濕曲線，由圖可知，兩組織的吸濕性都是先迅速增加，后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)，總體看來維管束的吸濕速度大于薄壁組織。維管束束主要成分是纖維素，纖維素大分子鏈每個(gè)葡萄糖基上有三個(gè)羥基（-OH），羥基是一個(gè)強(qiáng)親水基，能吸收空氣中的水分子并與之形成氫鍵結(jié)合[11]，而薄壁組織中有機(jī)抽提物含量較維管束要高，這些酯類、酮類、高級(jí)脂肪酸等疏水性化合物都會(huì)阻礙水分子進(jìn)入，因此吸濕性要小于維管束。另外，維管束纖維表面結(jié)構(gòu)形態(tài)很特別，其表面具有大量的微毛細(xì)管[12]，并且具有較強(qiáng)的吸濕作用，這些毛細(xì)管的總面積比纖維的表面積還要大，所以總吸濕能力強(qiáng)。

表2 薄壁組織和維管束不同時(shí)間下吸濕百分比Table 2 Moisture absorption ratio of parenchyma tissue and vascular bundle under different times %

圖5 薄壁組織和維管束的吸濕曲線Fig.5 Moisture absorption curve of parenchymal tissue and vascular bundle

圖6 薄壁組織和維管束的TG-DTG曲線Fig.6 TG and DTG curves of parenchymal tissue and vascular bundle

2.4 熱解特性分析

圖6是在升溫速率為10 ℃/min下薄壁組織和維管束的TG與DTG曲線，由兩者的TG曲線可以看出，兩組織的熱失重主要都經(jīng)歷了3個(gè)階段。第一階段是從室溫到220 ℃左右，主要是竹材吸熱使竹材中水分蒸發(fā)，是竹材干燥階段，兩組織的化學(xué)成分沒有變化；第二階段是220～400 ℃左右的溫度范圍，為兩組織熱解的主要失重階段，在此階段，兩組織中易受熱分解的組分熱解生成揮發(fā)物，兩組織的重量快速減少；第三階段是從400 ～800 ℃，為殘余物的熱解階段，400 ℃后兩組織的熱失重曲線趨于平緩。

比較兩者的TG曲線可以看出，維管束熱失重曲線整體都在薄壁組織的右邊，TG曲線偏向高溫區(qū)，且最后熱解殘余量高于薄壁組織，熱穩(wěn)定性較好。由兩組織的DTG可以看出，在62.4、321.3和374.4 ℃附近，兩組織的微分熱失重曲線都有一個(gè)峰值，在374.4 ℃時(shí)，熱分解速率達(dá)到最大值，且維管束的熱失重峰要明顯大于薄壁組織，這是由于纖維素的分解溫度主要集中在320～400 ℃范圍內(nèi)[13-14]，結(jié)合原料的化學(xué)成分分析數(shù)據(jù)認(rèn)為，由于維管束纖維素的含量要比薄壁組織的高得多，因此374.4 ℃處為纖維素的最大熱失重峰，且維管束的熱失重曲線的峰值大于薄壁組織；在最大熱解速率溫度附近321.3 ℃處，DTG曲線存在一個(gè)明顯的“肩峰”，且此處維管束的微分熱失重曲線的峰值卻小于薄壁組織，這是由于半纖維素的熱解主要發(fā)生200～330 ℃，木質(zhì)素的熱解在180～600 ℃一個(gè)比較大的溫度區(qū)間內(nèi)[15-16]，并且兩組分的最大熱分解溫度接近，兩者的熱失重峰可能在較小溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)重疊[17-21]，又因?yàn)楸”诮M織的半纖維素含量高于維管束，木質(zhì)素含量相差不大，因此在321.3 ℃時(shí)薄壁組織的微分熱失重曲線的峰值大于維管束。200 ℃之前基本是水分蒸發(fā)階段，由于兩組織的含水率的不同才造成了在微分熱失重曲線62.4 ℃處峰值的差異。

2.5 X-射線衍射分析

圖7 薄壁組織和維管束的X-射線衍射圖像Fig.7 X-ray diffraction patterns of parenchymal tissue and vascular bundle

用X-射線衍射圖可以分析或定量測(cè)定纖維的結(jié)構(gòu)，如衍射曲線相似，則是同類型纖維素，衍射點(diǎn)強(qiáng)度愈大，曲線結(jié)晶度高，而結(jié)晶峰面積又大，則纖維的結(jié)晶度和取向度就愈高。圖7所示為薄壁組織和維管束X-射線衍射圖。從衍射峰的位置看，兩組織的衍射特征峰2θ角都在15.2°、22.1°、34.7°附近，屬于典型的天然纖維素Ⅰ晶胞結(jié)構(gòu)[22]，說明分離薄壁組織和維管束的工藝并未改變天然纖維素的結(jié)構(gòu)和屬性；衍射圖中，薄壁組織22.1°處的002峰面的位置比維管束002峰的位置稍偏向較低的2θ值，可能是由于維管束的晶體尺寸較大引起的。從衍射峰強(qiáng)度看，維管束在15.2°處的101峰面和22.1°處的002峰面的強(qiáng)度都要比薄壁組織要大，002面衍射強(qiáng)度代表了結(jié)晶區(qū)的強(qiáng)度，通過計(jì)算維管束的相對(duì)結(jié)晶度要比薄壁組織高出7.8%，可能是由于維管束中纖維素含量較高，纖維素晶區(qū)所占的比例也就較大，導(dǎo)致其相對(duì)結(jié)晶度較高。因此相對(duì)于竹材中的薄壁組織，維管束纖維是一種高結(jié)晶度、高取向的天然纖維素纖維。

3 結(jié) 論

通過物理機(jī)械加手工的方法從毛竹中分離出薄壁組織和維管束兩個(gè)不同組織，電鏡觀察發(fā)現(xiàn)兩組織的結(jié)構(gòu)形態(tài)具有明顯差別，薄壁組織為方形胞腔狀，質(zhì)地疏松易碎，維管束呈纖維束狀，相互緊密排列，兩者能較好的分離。能譜數(shù)據(jù)表明，薄壁組織中C相對(duì)百分含量較高，維管束中O相對(duì)百分含量較高?；瘜W(xué)組分含量分析表明，竹材薄壁組織中抽提物和半纖維素百分含量較高，而維管束中纖維素含量較維管束高得多。吸濕性測(cè)定結(jié)果表明，由于薄壁組織疏水性內(nèi)含物含量高，而維管束親水性羥基相對(duì)比例較高，使得吸濕能力維管束比薄壁組織要顯著。熱穩(wěn)定性顯示，化學(xué)組分含量的差別造成了兩組織不同的熱力學(xué)行為，維管束熱穩(wěn)定性較好。XRD分析表明，維管束的相對(duì)結(jié)晶度比薄壁組織要高出7.8%，維管束纖維是一種高結(jié)晶度、高取向的天然纖維素纖維。

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Comparative research on physicochemical properties of the parenchymal tissue and vascular bundle in bamboo

JIA Chun-hua1, HONG Hong1, YU Yun-shui1,2, ZHOU Wei-hong1
(1.School of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry &Technology, Changsha 410004, Hunan, China;2.Hunan Provincial Engineering Research Center of Bamboo Industry, Changsha 410004, Hunan, China)

The parenchymal tissue and vascular bundle were separated from bamboo, and the chemical composition contents,morphology features, hygroscopicity, heat stability and crystallinity of two separated tissues were studied by methods of SEM, TG and XRD.The results showed that the main components of parenchymal tissues was hemicellulose and the vascular bundles was cellulose.SEM graphs showed that parenchymal tissues were with a shape of square cell and a loose and friable texture while vascular bundles are like fi ber bundles and packed closely.Measure of hygroscopicity suggested that vascular bundles had a signi fi cant capability of hygroscopicity than parenchymal tissues.Analysis of TG indicated that vascular bundles had a better heat stability than parenchymal tissues.XRD results showed that parenchymal tissues had a lower relative crystallinity of 7.8% than vascular bundles.

bamboo; parenchymal tissue; vascular bundle; cellulose; hemicellulose; lignin

10.14067/j.cnki.1673-923x.2016.07.020

http: //qks.csuft.edu.cn

A

1673-923X(2016)07-0116-07

2015-05-05

國(guó)家級(jí)林業(yè)科學(xué)技術(shù)推廣項(xiàng)目：汽車內(nèi)飾件用纖維制造技術(shù)應(yīng)用示范（2012-63）；國(guó)家林業(yè)公益性行業(yè)科研專項(xiàng)：熱塑性竹纖維復(fù)合基材關(guān)鍵技術(shù)研究（201404512）

賈春華，碩士研究生

喻云水，教授，博士，博士生導(dǎo)師； E-mail：yuyunshui@sina.com

賈春華，洪 宏，喻云水,等.竹材薄壁組織和維管束理化性質(zhì)比較分析[J].中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2016,36(7):116-122.

[本文編校：吳 毅]