柔性光學聚酰亞胺薄膜折射率均勻性檢測方法

王松，楊偉，吳時彬，任戈

(1.中國科學院光電技術研究所，成都610209；2.中國科學院大學，北京100049)

柔性光學聚酰亞胺薄膜折射率均勻性檢測方法

王松1,2，楊偉1，吳時彬1，任戈1

(1.中國科學院光電技術研究所，成都610209；2.中國科學院大學，北京100049)

針對空間應用的柔性光學聚酰亞胺薄膜折射率均勻性檢測要求，本文提出以干涉測量法為基礎，采用光學聚酰亞胺薄膜制備所用基板的反射波前數據、薄膜未剝離成膜基板時上表面反射波前數據以及薄膜剝離基板后的透射波前數據有效測量此類柔性薄膜折射率均勻性。將棱鏡耦合儀逐點測量數據作為對比項，實驗結果表明，所提出的方法能高效可靠地對柔性薄膜全口徑進行折射率均勻性檢測。

柔性光學聚酰亞胺薄膜；折射率均勻性；波面

0 引言

隨著輕量化光學元器件的發(fā)展，柔性自支撐聚合物光學薄膜材料逐漸應用到光學系統(tǒng)中[1-2]，標定這種柔性光學薄膜的光學材料均勻性是其應用的前提。現(xiàn)有文獻[3-5]報道的內容大多涉及光學玻璃等剛性材料的光學材料均勻性檢測，其材料厚度在毫米量級以上；同時也有通過透過率光譜法[6-7]、棱鏡耦合法[8]等逐點掃描測量薄膜折射率和厚度，進而擬合薄膜面內折射率均勻性，但該類方法測量費時，計算量大，且受擬合計算精度的限制。測量柔性光學薄膜的光學材料均勻性必須剔除薄膜兩表面的面形誤差，如若直接測量柔性薄膜兩表面的反射波面，則柔性薄膜需要高平整性支撐，工藝復雜。

本文基于干涉測量法，在光學聚酰亞胺薄膜成膜后未剝離基板時展開檢測，主要采用光學聚酰亞胺薄膜制備所用基板的反射波前、薄膜未剝離成膜基板時上表面反射波前以及薄膜剝離基板后的透射波前有效測量柔性薄膜的材料折射率均勻性，克服了柔性聚酰亞胺薄膜表面面形難以直接干涉測量的困難。同時，該方法測量原理上不包含薄膜的面形誤差及系統(tǒng)誤差，是一種可靠、高效的柔性聚酰亞胺薄膜折射率均勻性檢測方法。

1 測量原理

光學聚酰亞胺薄膜的透射波前綜合表征了薄膜的折射率不均勻性和厚度不均勻性，只要能高效精確地測量薄膜兩表面的面形誤差，分離出薄膜厚度不均勻性，就可以表征出薄膜折射率不均勻性。

圖1展示了柔性薄膜折射率均勻性檢測過程。在光學聚酰亞胺薄膜制備試驗[9-10]中，首先將前驅體聚酰胺酸膠液涂布于高平整性成膜基板上，經高溫酰亞胺化之后，在成膜基板上獲得光學聚酰亞胺薄膜樣品。在未剝離聚酰亞胺薄膜之前，薄膜上表面保持了可干涉測量的面形，此時測得柔性薄膜上表面面形的反射波前W1(x，y)，如圖1(a)所示；剝離薄膜后，可測量高平整性基板成膜表面面形的反射波前W2(x，y)，如圖1(b)所示，該面形等效于薄膜下表面面形；在干涉儀測量光路中加入標準反射鏡，組成薄膜透射波前測試光路，在空腔模式下測量標準反射鏡的反射波前，并在測量軟件中設置標準反射鏡的反射波前為系統(tǒng)誤差，予以去除，如圖1(c)；在校正好的干涉測量光路中，測量聚酰亞胺薄膜的透射波前W3(x，y)，如圖1(d)。

圖1柔性光學薄膜檢測過程示意圖Fig.1Test procedures of the refractive-index homogeneity

圖1 中1為干涉儀，2為制備的聚酰亞胺薄膜檢測樣品，3為聚酰亞胺成膜基板，4為標準反射鏡。

假設薄膜的前表面面形為A(x,y)，后表面面形為B(x,y)，平均折射率為n0，折射率變化量為Δn(x,y)，也即折射率不均勻性，平均厚度為d，則

薄膜A面的波面分布為

薄膜B面的波面分布為

由光程公式作偏導取微分近似可得，薄膜的透射波前(光程差)為

根據式(1)～(3)可以解得：

其中：薄膜平均折射率n0、平均厚度d均為已測得量。

2 實驗結果

實驗過程中，在具有一定平整性的玻璃基板上涂布制備了聚酰亞胺薄膜樣品，薄膜樣品尺寸為100 mm×100 mm×30 μm，面內平均折射率為1.51。薄膜樣品兩表面有足夠的不平行度以避免自干涉影響。圖2展示了檢測實驗結果，波前圖單位為波長λ(λ=632.8 nm)，用自編程序處理得聚酰亞胺薄膜折射率均勻性PV值約為0.033 6，RMS值約為0.009 2。

表1是通過Metricon 2010棱鏡耦合儀在632.8 nm處對同一薄膜樣品采用4×4均布取點模式測試的折射率值。由于棱鏡耦合逐點測試與干涉法測試的折射率值無法在對應位置以及測試點光斑口徑上完全統(tǒng)一，所以不對逐點測試折射率值進行逐一對比，僅從統(tǒng)計分析結果上對比驗證本文所述方法的正確性與可靠性。

為了便于比較分析，同樣以平均折射率1.51為基準，對表中數據進行處理，獲得通過逐點掃描測得的薄膜折射率均勻性分布值。同時可求得其折射率均勻性PV值為0.030 8，RMS值為0.009 8。表2列出了兩種方法的測量結果，薄膜折射率均勻性PV值與RMS基本一致，考慮到均布取點測量不能完全測得面內折射率最大最小值的情況，則兩種方法測量結果將更接近。因此本文提出的柔性光學聚酰亞胺薄膜折射率

均勻性測量方法是可靠的，并且能更高效的對全口徑進行測量。

圖2 檢測結果及折射率均勻性云圖Fig.2Test results of the refractive-index homogeneity

表1 采用棱鏡耦合儀測試得的薄膜上折射率分布Table 1Refractive index distribution measured by prism coupling system

表2 兩種方法測量結果對比Table 2Comparison of the results measured by the two methods

3 相關因素分析

由式(4)可知，若聚酰亞胺薄膜表面面形檢測可靠，則只有薄膜的平均厚度偏差和平均折射率偏差會給最終處理數據帶來影響。

3.1 薄膜平均厚度偏差的影響

對聚酰亞胺薄膜厚度的檢測通常是游標卡尺或螺旋測微儀，精度最高可達1μm。對大口徑的薄膜通常是采取多點取樣檢測的平均值作為薄膜的平均厚度，這樣薄膜平均厚度存在一定隨機偏差。分析中設定平均厚度偏差范圍在-1μm～1μm，即平均厚度變化范圍為29μm～31μm，平均折射率為1.51，帶入式(4)計算可得，平均厚度偏差對薄膜折射率均勻性檢測結果的影響如圖3所示。

由圖3可知，薄膜平均厚度偏差變化±1μm時，折射率均勻性PV值變化±0.0011，RMS值變化±0.0003，相對折射率均勻性測量結果而言低一個數量級，完全可忽略。

圖3 薄膜厚度偏差對折射率均勻性檢測結果的影響Fig.3Influence of thickness deviation on refractive-index homogeneity

3.2 薄膜平均折射率偏差的影響

實驗中，薄膜平均折射率值一般參考同組分商品聚酰亞胺薄膜數據。不同工藝制備的薄膜折射率存在一定偏差，若實驗制備的聚酰亞胺薄膜平均折射率偏差為±0.03，即平均折射率變化范圍為1.48～1.54，平均厚度為30 μm，帶入式(4)計算可得，平均折射率偏差對薄膜樣品折射率均勻性檢測結果影響如圖4。

由圖4可知，平均折射率n0偏差為±0.03時，折射率均勻性PV值變化±0.003 3，RMS值變化±0.0020，

相對折射率均勻性檢測結果而言，平均折射率n0偏差對檢測結果影響可以忽略。

圖4 薄膜平均折射率偏差對折射率均勻性檢測結果的影響Fig.4Influence of refractive-index deviation on refractive-index homogeneity

4 結論

在本文中，提出了柔性光學聚酰亞胺薄膜折射率均勻性的檢測方法，檢測結果不受薄膜兩表面面形及系統(tǒng)波面誤差影響，且有效克服了幾十微米量級柔性薄膜表面面形的干涉檢測難題。實驗結果表明，與逐點掃描方式測量的折射率均勻性相比，該方法能更高效的對全口徑進行測量，獲得可靠且精度高的測量結果。同時也分析了檢測中光學聚酰亞胺薄膜平均厚度偏差和平均折射率偏差對檢測結果的影響完全可以忽略，進一步闡述了該檢測方法的可靠性。

[1]Copp T，Domber J L，Atcheson P D，et al.MOIRE：Membrane Material Property Characterizations，Testing and Lessons Learned[C]//Spacecraft Structures Conference，National Harbor，Maryland，Jan 13-17，2014：AIAA2014-0673.

[2]Britten J A，Dixit S N，DeBruyckere M，et al.Large-aperture fast multilevel Fresnel zone lenses in glass and ultrathin polymer films for visible and near-infrared imaging applications[J].Applied Optics(S1559-128X)，2014，53(11)：2312-2316.

[3]林娟.大口徑光學玻璃光學均勻性干涉絕對測量方法[J].應用光學，2008，29(1)：120-123. LIN Juan.Interference absolute measurement for homogeneity of large-aperture optical glass[J].Journal of Applied Optics，2008，29(1)：120-123.

[4]Schwider J，Burow R，Elssner K E，et al.Homogeneity testing by phase sampling interferometry[J].Applied Optics(S1559-128X)，1985，24(18)：3059-3061.

[5]劉旭，任寰，于德強，等.干涉法測量光學材料光學非均勻性[J].激光技術，2011，35(2)：189-192. LIU Xu，REN Huan，YU Deqiang，et al.Measurement method for inhomogeneity of optical material by means of interferometry[J].Laser Technology，2011，35(2)：189-192.

[6]ZHU Dexi，SHEN Weidong，YE Hui，et al.Determination of the optical constants of polymer light-emitting diode films from single reflection measurements[J].Journal of Physics D：Applied Physics(S0022-3727)，2008，41(23)：235104.

[7]姬弘楨，鄒娟娟.一種用于檢測薄膜均勻性的光譜法[J].紅外，2011，32(8)：1-7. JI Hongzhen，ZOU Juanjuan.Anew spectrum method for measuring film uniformity[J].Infrared，2011，32(8)：1-7.

[8]Gong S H，Stolz A，Myeong G H，et al.Effect of varying pore size of AAO films on refractive index and birefringence measured by prism coupling technique[J].Optics Letters(S0146-9592)，2011，36(21)：4272-4274.

[9]Munoz D M，Calle M，de La Campa J G，et al.An improved method for preparing very high molecular weight polyimides[J]. Macromolecules(S0024-9297)，2009，42(15)：5892-5894.

[10]Hasegawa M，Ishigami T，Ishii J，et al.Solution-processable transparent polyimides with low coefficients of thermal expansion and self-orientation behavior induced by solution casting[J].European Polymer Journal(S0014-3057)，2013，49(11)：3657-3672.

Refractive Index Homogeneity Measure Method of Flexible Optical Polyimide Film

WANG Song1,2，YANG Wei1，WU Shibin1，REN Ge1
(1.Institute of Optics and Electronics,Chinese Academy of Sciences,Chengdu610209,China; 2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing100049,China)

Aiming at refractive index homogeneity of space flexible optical polyimide membrane,it can be measured through reflected wavefront of the substrate for preparation of polyimide optical membrane,reflected wavefront of up-surface of the membrane before being released from substrate and the transmission wavefront after the membrane released from substrate.Compared with data measured by the prism coupling,the results show that the proposed method is efficient and reliable for refractive index homogeneity measurement of flexible membrane in fully-aperture.

flexible optical polyimide film;refractive index homogeneity;wavefront

TN247

A

10.3969/j.issn.1003-501X.2016.07.014

1003-501X(2016)07-0085-04

2016-01-26；

2016-03-24

國家863高技術項目支持課題

王松(1988-)，男(回族)，湖北洪湖人。博士研究生，主要研究工作是空間光學薄膜性能研究。E-mail:wangsong_0603@126.com。