常壓火焰原子吸收法測(cè)定城市污泥總銅

何偉濤

（江門市碧源污水治理有限責(zé)任公司廣東江門529000）

常壓火焰原子吸收法測(cè)定城市污泥總銅

何偉濤

（江門市碧源污水治理有限責(zé)任公司廣東江門529000）

在測(cè)定城市污水處理廠污泥總銅的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法中，某些具體的分析條件并沒有明確給定，本文闡述以現(xiàn)有的檢測(cè)儀器進(jìn)行優(yōu)化，確定具體的分析條件，使之檢測(cè)結(jié)果達(dá)到質(zhì)量控制的要求。

原子吸收法；測(cè)定；城市污泥；總銅；條件優(yōu)化

1 前言

隨著我國城市污水處理量的提高，城市污泥的產(chǎn)生量日益增大，隨意堆放或不合理處置則會(huì)帶來二次環(huán)境污染，只有污泥處置得到妥善，污水處理才真正結(jié)束。污泥處置有衛(wèi)生填埋、焚燒、土地利用等多種方式，根據(jù)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB18918-2002），采用何種方式很大程度上取決于污泥中重金屬的含量，因此測(cè)定污泥重金屬具有重要意義。

目前測(cè)定城市污泥重金屬的主要方法是建設(shè)部頒布的《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》[1]（CJ/T 221-2005）當(dāng)中的重金屬檢驗(yàn)方法。關(guān)于總銅的測(cè)定方法有原子吸收法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，而其中城市污泥-銅及其化合物的測(cè)定常壓消解后原子吸收分光光度法具有抗干擾能力強(qiáng)、對(duì)消解設(shè)備要求不高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用，然而該法在某些具體消解和測(cè)定條件則沒有明確給出，實(shí)際上須在具體的檢測(cè)儀器應(yīng)用操作后才能總結(jié)出與之適合的條件來，使之檢測(cè)結(jié)果達(dá)到質(zhì)量控制的要求。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器

SpectrAA 220FS原子吸收火焰分光光度計(jì)（瓦里安公司；對(duì)于銅，儀器檢測(cè)下限為0.06mg/L）；水份分析儀；純度99.8%以上的乙炔；電熱板；玻璃砂芯耐酸漏斗。玻璃儀器在測(cè)定前預(yù)先用稀硝酸浸泡。

2.2 試劑

試驗(yàn)用水均為蒸餾水；濃鹽酸（GR）、濃硝酸（GR）、30%過氧化氫（AR）；銅標(biāo)準(zhǔn)樣品（保證值：0.509mg/L，k=2不確定度：0.031mg/L安瓿裝，國家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所出品）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L安瓿裝，國家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所出品）。

2.3 試驗(yàn)步驟

2.3.1 優(yōu)化儀器測(cè)定條件

按照儀器操作規(guī)程[4]，配制2.50mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器開啟點(diǎn)火的情況下吸入，分別調(diào)節(jié)儀器的元素?zé)?、吸入量、霧化球相對(duì)位置、燃燒頭位置、空氣和乙炔流速等使銅的吸光度或信號(hào)讀數(shù)達(dá)到最大，得到最佳工作條件。

2.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

按照（CJ/T 221-2005）檢測(cè)方法推薦的濃度值0mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L配制總銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在定容之前加入濃硝酸1mL，加水至刻度。按表2參數(shù)測(cè)定吸光度，由儀器軟件生成銅濃度（mg/L）-吸光度（A）的校準(zhǔn)曲線。

2.3.3 試樣制備

送檢的泥樣應(yīng)盡快進(jìn)行壓散、平鋪和風(fēng)干，除去雜質(zhì)，用研缽研磨，樣品全部通過100目篩子，備用。

稱取0.1000g至0.5000g已風(fēng)干的泥樣于聚四氟乙烯燒杯中，同時(shí)另取約1g測(cè)定含水率，并記錄數(shù)據(jù)結(jié)果。在通風(fēng)櫥內(nèi)向盛有樣品的燒杯中加入一定體積（本文的經(jīng)驗(yàn)是20mL）的濃硝酸，蓋上聚四氟乙烯蓋子，于電熱板上加熱30min，然后打開蓋子讓棕黃色煙霧驅(qū)散，此時(shí)棕黃色煙霧為硝酸氧化樣品所產(chǎn)生的。再蓋上蓋子10min，此時(shí)打開再?zèng)]有棕黃色煙霧產(chǎn)生，消化反應(yīng)結(jié)束轉(zhuǎn)至加過氧化氫步驟。若仍有棕黃色煙霧產(chǎn)生，則冷卻后再加入5mL硝酸，蓋上蓋子加熱30min，重復(fù)此步驟，每次加硝酸5mL，直至無棕黃色煙霧產(chǎn)生，表示消化反應(yīng)完成。冷卻后加入少許去離子水及過氧化氫，加熱進(jìn)行過氧化反應(yīng)。持續(xù)每次加入1mL過氧化氫，直至反應(yīng)不再劇烈，注意加入過氧化氫總量不超過10mL。繼續(xù)加熱至溶液剩下5mL。冷卻后加入10mL濃鹽酸，蓋上蓋子加熱半小時(shí)時(shí)間，打開蓋子加熱至試液剩下10mL。冷卻后加入少量去離子水，經(jīng)G-3型玻璃砂芯耐酸漏斗濾入100或50mL容量瓶中，用去離子水沖洗燒杯兩次，濾入容量瓶中，加去離子水至容量瓶刻度線，搖勻待測(cè)。同時(shí)以少量蒸餾水代替樣品跟樣品一起同時(shí)進(jìn)行全程實(shí)驗(yàn)，作為樣品空白。

2.3.4 樣品測(cè)定

儀器用水調(diào)零后，吸入樣品空白樣和試樣測(cè)定吸光度，由軟件自動(dòng)計(jì)算得到試樣銅的C讀數(shù)濃度值（mg/L）。計(jì)算：

C結(jié)果—最后計(jì)算結(jié)果，mg/Kg

C讀數(shù)—儀器讀數(shù)，mg/L

m—取風(fēng)干后泥樣的質(zhì)量，g

f—風(fēng)干后泥樣的含水率，無量綱

V定容—試樣消解過濾后定容的體積，mL F—稀釋倍數(shù)

C空白—樣品空白的儀器讀數(shù)，mg/L

3 結(jié)果與討論

3.1 消解樣品時(shí)溫度控制

CJ/T221-2005中并沒有明確電熱板表面溫度控制范圍。若電熱板表面溫度過低，就會(huì)延長了分析時(shí)間，但溫度過高試液就會(huì)沸騰，試液一旦沸騰，樣液就會(huì)飛濺招致?lián)p失，宜控制試液處于接近沸騰的狀態(tài)。筆者經(jīng)驗(yàn)是電熱板表面可在整個(gè)消解過程恒定控制在170℃～195℃，此時(shí)試液接近且并未沸騰。另外注意的是試液不能蒸發(fā)到近干涸并冒白煙，否則導(dǎo)致銅及其化合物揮發(fā)損失。

3.2 泥樣消解所需的硝酸用量

CJ/T221-2005中也沒有明確給出這個(gè)量，操作時(shí)注意觀察棕黃色煙霧的產(chǎn)生。硝酸用量與泥樣有機(jī)物含量和取樣質(zhì)量有關(guān)，當(dāng)取樣在0.30g～0.45g時(shí)，筆者經(jīng)驗(yàn)用量是20 mL～25mL。

3.3 儀器的測(cè)定工作條件

不同的檢測(cè)儀器其最佳測(cè)定工作條件也不同，須上機(jī)優(yōu)化操作后才能確定。

筆者的具體測(cè)定參數(shù)設(shè)定見表1。