造紙法再造煙葉提取率測定方法研究

薛 冬， 袁益來， 袁廣翔， 蔡文高， 張合川

(江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司再造煙葉研究所，江蘇淮安 223002)

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造紙法再造煙葉提取率測定方法研究

薛 冬， 袁益來， 袁廣翔， 蔡文高， 張合川

(江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司再造煙葉研究所，江蘇淮安 223002)

[目的]探討造紙法再造煙葉提取率的檢測方法，以尋求適合實(shí)驗(yàn)室研究和生產(chǎn)線在線檢測的操作方法。[方法]對比研究殘?jiān)Q重法、極限提取法和提取液固含量計(jì)算法3種造紙法再造煙葉提取率的測定方法，在實(shí)驗(yàn)室條件下以及實(shí)際生產(chǎn)過程中的應(yīng)用。[結(jié)果]提取液固含量計(jì)算法測定的提取率與殘?jiān)Q重法和極限提取法測定的提取率之間差異不顯著。殘?jiān)Q重法不適用于生產(chǎn)線在線檢測，極限提取法和提取液固含量計(jì)算法都適用于生產(chǎn)線在線檢測，極限稱重法檢測過程較繁瑣，提取液固含量計(jì)算法操作簡單快捷。[結(jié)論]將提取液固含量計(jì)算法應(yīng)用于造紙法再造煙葉實(shí)驗(yàn)室研究以及生產(chǎn)線在線檢測中提取率的測定是可行的。

造紙法再造煙葉；煙梗；煙末；碎片；提取率

提取又稱萃取、浸取、浸提，是造紙法再造煙葉生產(chǎn)工藝中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，它決定了煙草原料中的不溶固形物和可溶物是否能夠充分分離，對后續(xù)工藝會產(chǎn)生一系列的影響[1-3]。提取率高則得到的涂布液充足，有利于生產(chǎn)過程以及產(chǎn)品品質(zhì)的調(diào)控；提取率高同時(shí)也提高了漿料的潔凈程度，有利于基片的抄造以及基片物理性能的改善。造紙法再造煙葉的提取率測定普遍采用的經(jīng)典計(jì)算方法，即殘?jiān)Q重法[1-提取后殘?jiān)晌镔|(zhì)重量/提取原料干物質(zhì)重量)×100%]，該方法需要將原料按批次進(jìn)行處理，因此僅適用于實(shí)驗(yàn)室操作。造紙法再造煙葉生產(chǎn)線為連續(xù)生產(chǎn)，通常還采用了逆流提取的形式，上述經(jīng)典計(jì)算方法并不適用，因此，尋找一種適用于生產(chǎn)線在線檢測的提取率測定方法具有重大的意義。

施建在[4]、黃申元[5]設(shè)計(jì)了再造煙葉提取率檢測的極限提取法，并對殘?jiān)Q重法與極限提取法在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用效果進(jìn)行了對比，但是對于實(shí)際生產(chǎn)中提取率檢測方法的應(yīng)用少有相關(guān)研究報(bào)道。

筆者根據(jù)造紙法再造煙葉提取工藝的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一種全新的提取率測定方法——提取液固含量計(jì)算法。該方法操作簡單快捷，檢測結(jié)果重現(xiàn)性好，適用于造紙法再造煙葉實(shí)驗(yàn)室研究以及生產(chǎn)線在線檢測中提取率的測定。

1 材料與方法

1.1 材料 煙梗、煙末、碎片，均為江蘇鑫源煙草薄片有限公司提供。 ML204電子天平(感量：0.000 1 d)，瑞士梅特勒-托利多公司；HWS-24水浴鍋，上海慧泰儀器制造有限公司；FD115烘箱，德國Binder公司。

1.2 方法

1.2.1 提取。用500 mL燒杯稱取50 g原料(絕干)，添加400 g清水，在溫度60 ℃條件下提取60 min。提取完成后進(jìn)行固液分離。

1.2.2 提取率計(jì)算。

1.2.2.1 殘?jiān)Q重法。提取完成固液分離之后，收集殘?jiān)?，稱重，同時(shí)用烘箱法檢測殘?jiān)毯?，?jīng)過計(jì)算得到提取率。計(jì)算公式如下：

(1)

式中,E為提取率(%)；m為原料質(zhì)量(g)；m′為提取后殘?jiān)|(zhì)量(g)；d為原料固含量(%)；d′為提取后殘?jiān)毯?%)。

1.2.2.2 極限提取法。提取完成固液分離之后，收集殘?jiān)?，用烘箱法檢測殘?jiān)毯浚砣∫徊糠謿堅(jiān)鼫y其極限提取率。具體方法如下[6]：精確稱取10g提取后殘?jiān)?，移入容量?00mL的錐形瓶中，加入200mL95～100 ℃蒸餾水，裝上回流冷凝管，置于沸水浴中加熱3h，并經(jīng)常搖蕩，經(jīng)已恒重的1G2玻璃過濾器過濾，用蒸餾水洗滌殘?jiān)板F形瓶，并將錐形瓶內(nèi)殘?jiān)课脒^濾器中。繼續(xù)洗滌至濾液無色后再多洗2～3次，吸干濾液，用蒸餾水洗滌濾器外部，移入烘箱，于(105±2)℃烘干至質(zhì)量恒定。極限提取率按下式計(jì)算：

(2)

式中,X1為殘?jiān)鼧O限提取率(%)；m1為極限提取前殘?jiān)馁|(zhì)量(g)；dm1為極限提取前殘?jiān)毯?%)；m2為極限提取后殘?jiān)馁|(zhì)量(g)；dm2為極限提取后殘?jiān)毯?%)。

用同樣的方法測定第1次提取前的原料的極限提取率為X。根據(jù)提取后殘?jiān)Ｓ嗫商崛∥镔|(zhì)的量可以推算出第1次提取的提取率，推算結(jié)果如下：

極限提取后殘?jiān)荚媳壤?(1-X)×100%=(1-E)×(1-X1) ×100%

(3)

經(jīng)過整理可得：

(4)

1.2.2.3 提取液固含量計(jì)算法。提取完成固液分離之后，收集殘?jiān)?，用烘箱法分別檢測殘?jiān)吞崛∫旱墓毯浚纯捎?jì)算出原料提取率，計(jì)算過程如下：

提取液中總固形物含量=m′×d′+L×c

=m×d

(5)

提取液中總?cè)軇┖?m′×(1-d′)+L×(1-c) =N×m×d

(6)

式中，c為提取液固含量(%)；L為提取液總量(g)；N為提取時(shí)溶劑與溶質(zhì)之比，該試驗(yàn)為9。式(5)和(6)中，m′、L作為未知量，其他參數(shù)作為已知量，經(jīng)過整理計(jì)算得到：

(7)

把式(7)帶入(1)：

(8)

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)室提取率的測定 取煙梗、碎片、煙末原料樣品各2份，分別用殘?jiān)Q重法、極限提取法和提取液固含量計(jì)算法測定提取率。

2.1.1 殘?jiān)Q重法。按照“1.2.2.1”的方法檢測相應(yīng)的數(shù)據(jù)，并通過式(1)計(jì)算得到原料提取率，使用殘?jiān)Q重法檢測原料提取率的相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測定結(jié)果如表1所示。

表1 殘?jiān)Q重法檢測原料提取率的結(jié)果

2.1.2 極限提取法。按照“1.2.2.2”的方法檢測相應(yīng)的數(shù)據(jù)，并通過式(4)計(jì)算得到原料提取率，使用極限提取法檢測原料提取率的相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測定結(jié)果如表2所示。

表2 極限提取法檢測原料提取率的結(jié)果

2.1.3 提取液固含量計(jì)算法。按照“1.2.2.3”的方法檢測相應(yīng)的數(shù)據(jù)，并通過式(8)計(jì)算得到原料提取率，使用提取液固含量計(jì)算法檢測原料提取率的相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)和測定結(jié)果如表3所示。

2.1.4 3種方法檢測結(jié)果比較。將3種檢測方法得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總比較，結(jié)果如表4所示。

將極限提取法和提取液固含量計(jì)算法分別與殘?jiān)Q重法進(jìn)行配對t檢驗(yàn)，結(jié)果表明(表5)，數(shù)據(jù)誤差都在可接受范圍之內(nèi)，因此極限提取法和提取液固含量計(jì)算法測定的提取率與經(jīng)典提取法測定的提取率之間差異不顯著。極限提取法和提取液固含量計(jì)算法對于提取過程中提取率的測定是可行的。

表3 提取液固含量計(jì)算法檢測原料提取率的結(jié)果

表4 3種方法檢測數(shù)據(jù)的比較

表5 極限提取法和提取液固含量計(jì)算法檢測數(shù)據(jù)對于殘?jiān)Q重法結(jié)果的t檢驗(yàn)

2.2 提取率檢測方法在生產(chǎn)線中的應(yīng)用 為了驗(yàn)證不同提取率測定方法在生產(chǎn)線在線檢測中的應(yīng)用效果，分別對造紙法再造煙葉生產(chǎn)線的煙梗提取線和煙末提取線進(jìn)行取樣檢測，通過不同計(jì)算方法分別得出了不同時(shí)段的生產(chǎn)線提取段的2組提取率，結(jié)果如表6所示。

表6 3種方法生產(chǎn)線檢測數(shù)據(jù)的比較

Table 6 The comparison of results in productive process with different methods %

原料Rawmaterial提取率Extractionrate殘?jiān)Q重法Residueweightingmethod極限提取法Limitextractionmethod提取液固含量計(jì)算法Algorithmforsolidcontentofextracts煙梗線1Tobaccostemline139.138.637.6煙梗線2Tobaccostemline235.737.236.4煙末線1Tobaccodustline142.644.543.6煙末線2Tobaccodustline247.345.244.7

殘?jiān)Q重法需要對同一批原料進(jìn)行稱重、檢測，在生產(chǎn)線為連續(xù)生產(chǎn)的情況下無法實(shí)現(xiàn)，因此只能根據(jù)提取段單位時(shí)間的進(jìn)料量和出料量數(shù)據(jù)進(jìn)行估算。計(jì)算方法如下：

(9)

式中,M為提取段1h進(jìn)料總量(t)；M′為提取段1h得到的漿料總量(t)；D為原料固含量(%)；D′為漿料固含量(%)。

由于生產(chǎn)中提取段單位時(shí)間進(jìn)出料量等數(shù)據(jù)波動性大，加之同一時(shí)間得到的進(jìn)料量和出料量數(shù)據(jù)并不限于同一批原料，因此殘?jiān)Q重法得到的提取率數(shù)據(jù)波動也較大。相比較于殘?jiān)Q重法，極限提取法和提取液固含量計(jì)算法的檢測結(jié)果穩(wěn)定性好，并且這2種方法對同一時(shí)段提取率的檢測結(jié)果也比較接近(表7)。

極限提取法需要在提取段固液分離處(即擠干機(jī))取適量的料渣，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室處理，檢測得到料渣的極限提取率X1；同時(shí)還需對原料進(jìn)行極限提取試驗(yàn)，得到原料的極限提取率X。檢測結(jié)果相對準(zhǔn)確，能反映實(shí)時(shí)提取率的情況。但實(shí)驗(yàn)室測定極限提取率較為繁瑣，耗時(shí)長，影響了在線監(jiān)測的效率。

提取液固含量計(jì)算法僅需取適量料渣和提取液進(jìn)行固含量檢測，即可通過檢測數(shù)據(jù)計(jì)算得出生產(chǎn)線實(shí)時(shí)的提取率，方便快捷。但由于生產(chǎn)線通常采用多級逆流的提取工藝，隨著提取過程中對提取液回流量的控制，提取液固含量會產(chǎn)生一定程度的波動，可能會對提取液固含量計(jì)算法得到提取率的穩(wěn)定性產(chǎn)生一定影響。

表7 不同提取率檢測方法在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用比較

Table7Theapplicationcomparisoninproductiveprocesswithdifferentextractionratesofdetectionmethods

方法Method取樣難度Samplingdifficulty準(zhǔn)確性Accuracy快捷性Rapidness殘?jiān)Q重法Residueweightingmethod難不準(zhǔn)確快捷極限提取法Limitextractionmethod較易準(zhǔn)確較繁瑣提取液固含量計(jì)算法Algorithmforsolidcontentofextracts較易較準(zhǔn)確快捷

3 結(jié)論

該研究得出，提取液固含量計(jì)算法測定的萃取率與殘?jiān)Q重法和極限提取法測定的萃取率之間差異不顯著；殘?jiān)Q重法不適用于生產(chǎn)線在線檢測，極限提取法和提取液固含量計(jì)算法都適用于生產(chǎn)線在線檢測，兩者相比較之下，極限提取法檢測過程繁瑣，提取液固含量計(jì)算法操作簡單快捷。

提取液固含量計(jì)算法操作簡單快捷，檢測結(jié)果重現(xiàn)性好，適用于造紙法再造煙葉生產(chǎn)線提取率在線檢測，因此具有良好的應(yīng)用前景。

[1] 楊彥明,唐自文,付宇,等.造紙法再造煙葉浸取工藝研究[J].應(yīng)用化工,2009,38(3):425-428.

[2] 林強(qiáng).提取和搓絲工藝對造紙法再造煙葉品質(zhì)的影響及其改進(jìn)[J].企業(yè)技術(shù)開發(fā)(學(xué)術(shù)版),2013,32(4):54-56.

[3] 常紀(jì)恒，朱聰陽，張彩云，等.造紙法煙草薄片萃取技術(shù)初探[J].煙草科技,2002,46(1):14-17.

[4] 施建在.造紙法再造煙葉生產(chǎn)線萃取率的計(jì)算方法[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào), 2011, 23(8):83-84.

[5] 黃申元.造紙法再造煙葉生產(chǎn)線萃取率的檢測與計(jì)算方法[J].煙草科技,2005,49(6):20.

[6] 輕工部造紙工業(yè)科學(xué)研究所.造紙?jiān)纤槌鑫锖康臏y定:GB/T 2677.4—1993 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1993.

Determination Methods for Extraction Rate in Reconstituted Tobacco Made by Papermaking Process

XUE Dong, YUAN Yi-lai, YUAN Guang-xiang et al

(Reconstituted Tobacco Research Instituted of China Tobacco Jiangsu Industrial Co.Ltd.，Huaian, Jiangsu 223002)

[Objective]To discuss the determination methods for extraction rate in reconstituted tobacco made by papermaking process, and to find suitable determination methods for laboratory research and online inspection.[Method] Three determination methods for extraction rate such as classic method of residue weighting, limit extraction method and algorithm for solid content of extracts were chosen, their application in laboratory and productive process was studied contrastively.[Result] The difference among the results of the three methods was small.Classic method of residue weighting was not suitable to be applied in online inspection.The other two methods were applicable to be used in online inspection.However, limit extraction method had accurate results but complicated inspection process, algorithm for solid content of extracts had less accurate results compared to limit extraction method but simple and effective inspection process.[Conclusion] It is practicable to apply algorithm for solid content of extracts in laboratory research and online inspection for extraction rate determination of reconstituted tobacco by papermaking process.

Reconstituted tobacco by papermaking process; Tobacco stem; Tobacco scrap; Tobacco dust; Extraction rate

江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目。

薛冬(1976- )，男，江蘇鹽城人，工程師，碩士，從事造紙法再造煙葉研究。

2016-09-21

S 572

A

0517-6611(2016)32-0102-04