氣液液三相萃取模擬實驗工藝研究

荊華,陳柏根

（杭州潛陽科技有限公司，浙江杭州311311）

氣液液三相萃取模擬實驗工藝研究

荊華,陳柏根

（杭州潛陽科技有限公司，浙江杭州311311）

通過在不同轉(zhuǎn)速、不同取樣時間和不同流量比的條件下測得不同的傳質(zhì)單元數(shù)；采用向體系中鼓入空氣的方法觀測其傳質(zhì)單元數(shù)的變化。實驗結(jié)果表明：轉(zhuǎn)速增加和取樣時間增加都會使得傳質(zhì)單元數(shù)增加，而隨著流量比（水∶煤油）的增大，傳質(zhì)單元數(shù)則減??；空氣攪拌可提高液滴的分散程度并使傳質(zhì)表面不斷更新，使得液液接觸面積和傳質(zhì)系數(shù)增加，但過度的空氣攪拌會導致分散相過于分散和乳化，使得傳質(zhì)特性下降，甚至液泛。

溶劑萃??；萃取塔；傳質(zhì)系數(shù)；空氣攪拌

溶劑萃取是一項具有分離效率高、能耗低、生產(chǎn)能力大、設備投資少，便于快速連續(xù)和安全操作等優(yōu)點的分離提純技術(shù)[1]，其在二十世紀得到了迅速發(fā)展。這一技術(shù)的實質(zhì)是利用溶質(zhì)在2種不相溶或部分互溶的液相之間的分配不同，來實現(xiàn)溶質(zhì)之間的分離或提純。由于可以根據(jù)分離對象和要求選擇適當?shù)妮腿┖土鞒?，其被廣泛用于石油化工、濕法冶金、稀土提取和純化、核燃料提取、廢水處理和制藥等工業(yè)。萃取和吸收、精餾、干燥、結(jié)晶等過程一樣，都是屬于兩相間的傳質(zhì)過程，即物質(zhì)從一相轉(zhuǎn)入到另一相的過程，萃取過程包括液相到液相、固相到固相及氣相到液相等3種情況的傳質(zhì)過程[2]。對氣-液-液三相體系的流體力學與傳質(zhì)特性的研究，前人已經(jīng)做了一些工作[3]。氣體攪動是一種外加能量的萃取方法，其強化了液液兩相接觸與傳質(zhì)過程，與機械攪拌相比，氣體攪動的萃取塔內(nèi)無運動部件，操作穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)簡單且能耗低。過去已有數(shù)篇關于氣體攪動的混合-澄清槽、噴灑塔以及多級連續(xù)萃取器等無填料的萃取過程水力學性能和傳質(zhì)性能的文獻報道。而在填料塔萃取過程中加入氣體攪動技術(shù)，一方面繼承了填料可以有效地降低軸向返混的優(yōu)越性能；另一方面，通過外加能量進一步強化液-液兩相接觸與傳質(zhì)，提高傳質(zhì)系數(shù)，綜合了外加能量的萃取技術(shù)和填料萃取技術(shù)的優(yōu)點。任曉光等指出了在水-煤油-空氣系統(tǒng)中水和煤油的表觀流速對傳質(zhì)系數(shù)的影響[4]。另有文獻研究了萃取塔內(nèi)氣體攪拌對傳質(zhì)系數(shù)的影響[5]。本實驗萃取過程是液液萃取過程，并在實驗過程中鼓入氣體以增加液液之間的接觸與傳質(zhì)。

1　實驗

1.1實驗內(nèi)容

本實驗用水萃取煤油中的苯甲酸，以煤油為分散相，水為連續(xù)相，進行逆相連續(xù)萃取過程操作。配制NaOH標準溶液，測定苯甲酸在煤油中的飽和溶解度。在不同轉(zhuǎn)速、不同取樣時間、不同流量比和不同氣體流量的條件下進行實驗，計算出不同的傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。

1.2實驗原理

液-液萃取，也稱溶劑萃取，它是分離液體混合物和提純物質(zhì)的重要單元操作之一[6]。在欲分離的液態(tài)混合物（本實驗暫定為：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一種與其互不相溶的溶劑（本實驗暫定為：水），利用混合液中各組分在兩相中分配性質(zhì)的差異，易溶組分較多地進入溶劑相從而實現(xiàn)混合液的分離。萃取過程中所用的溶劑稱為萃取劑（水），混合液中欲分離的組分稱為溶質(zhì)（苯甲酸），萃取劑提取了混合液中的溶質(zhì)稱為萃取相，分離出溶質(zhì)的混合液稱為萃余相。

對于轉(zhuǎn)盤萃取塔和振動萃取塔這類微分接觸萃取塔的傳質(zhì)過程，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來表征塔的傳質(zhì)特性。

傳質(zhì)單元數(shù)NOE表示過程分離的難易程度。對于稀溶液，近似用下式表示：

式中：NOE—萃取相總傳質(zhì)單元數(shù)；x—萃取相的溶質(zhì)濃度(以摩爾分數(shù)表示，下同)；x*—與相應萃余相濃度成平衡的萃取相的溶質(zhì)濃度；xl、x2—分別表示萃取相進塔和出塔的濃度。

萃取相的傳質(zhì)單元高度用HOE表示，見下式：

式中：HOE—以萃余相為基準的傳質(zhì)單元高度。

由塔高H和所測定的傳質(zhì)單元數(shù)NOE，利用(1-2)式可求得傳質(zhì)單元高度HOE。傳質(zhì)單元高度HOE表示設備傳質(zhì)性能的優(yōu)劣[7]。HOE越大則設備效率越低。影響萃取設備傳質(zhì)性能優(yōu)劣HOE的因素很多，主要有設備結(jié)構(gòu)因素、兩相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。

1.3實驗流程

實驗流程圖見圖1。實驗中將含有苯甲酸的煤油從油循環(huán)槽經(jīng)油泵通過轉(zhuǎn)子流量計打入轉(zhuǎn)盤萃取塔底部，由于兩相的密度差，煤油從底部往上運動到塔頂。在塔的上部設置一澄清段，以保證有足夠的保留時間，讓分散的液相凝聚實現(xiàn)兩相分離。經(jīng)澄清段分層后，油相從塔頂出口排出返回到油循環(huán)槽。水相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部，在重力的作用下從上部向下與煤油混合液逆流接觸，在塔底澄清段分層后排出。氣體從塔體底部鼓入，使液-液充分接觸。在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在轉(zhuǎn)盤攪拌下被充分混合，利用苯甲酸在兩液相之間不同的平衡關系，實現(xiàn)苯甲酸從油相轉(zhuǎn)移到水相中。

1.4實驗步驟

（1）配制NaOH標準溶液。

（2）將一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循環(huán)槽中通過油泵攪拌使煤油中苯甲酸的濃度均勻。

（3）取10 mL循環(huán)槽中的煤油，放入燒杯，再加入40 mL水，經(jīng)30 min攪拌后，在分液漏斗中靜置20 min，取下層20 mL水，測定出苯甲酸的平衡濃度。

（4）開啟水閥，水由上部進入轉(zhuǎn)盤萃取塔。待水灌滿塔后，開啟油泵，通過閥門調(diào)節(jié)流量，將煤油送入轉(zhuǎn)盤萃取塔底部。

（5）根據(jù)不同的實驗條件進行取樣分析，直到出口水中苯甲酸濃度趨于穩(wěn)定為止。

（6）實驗完畢，關閉電源，將塔中和循環(huán)槽的煤油和水放盡。

（7）整理所記錄的實驗數(shù)據(jù)，進行處理。

圖1　實驗流程圖

2　實驗結(jié)果與分析

2.1不同轉(zhuǎn)速下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測定

在相同流量比（水∶煤油為20∶5），取樣時間為20 min的情況下，考察不同轉(zhuǎn)速下所得到的傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率，實驗數(shù)據(jù)記錄見表1。

表1　實驗數(shù)據(jù)記錄

6205400205.00 7205450205.05 8205500205.05

實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表2。

表2　實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果

實驗現(xiàn)象：轉(zhuǎn)速對傳質(zhì)單元數(shù)以及萃取效率的影響分別見圖2和圖3。

圖2　轉(zhuǎn)速對傳質(zhì)單元數(shù)的影響

圖3　轉(zhuǎn)速對萃取效率的影響

由圖2可知，隨著轉(zhuǎn)速的增加傳質(zhì)單元數(shù)增加；由圖3可知，萃取效率也隨著轉(zhuǎn)速的增加而增加。轉(zhuǎn)速越大，液滴尺寸越小，分散相分散越厲害,萃取塔內(nèi)提供的相際接觸表面越大，對傳質(zhì)越有利[8]。轉(zhuǎn)速達到300 r/min后，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率都不再明顯提高。

2.2不同取樣時間下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測定

④低鈉血癥及頑固性腹水 低鈉血癥是常見并發(fā)癥。而低鈉血癥、頑固性腹水與急性腎損傷（AKI）等并發(fā)癥相互關聯(lián)。水鈉潴留所致稀釋性低鈉血癥是其常見原因，托伐普坦作為精氨酸加壓素V2受體阻滯劑，可通過選擇性阻斷集合管主細胞V2受體，促進自由水的排泄，已成為治療低鈉血癥及頑固性腹水的新措施[44]。對頑固性腹水患者：（a）推薦螺內(nèi)酯聯(lián)合呋塞米起始聯(lián)用，應答差者，可應用托伐普坦[45]；（b）特利加壓素 1～2 mg/次，1 次/12 h；（c）腹腔穿刺放腹水；（d）輸注白蛋白。

在相同流量比(水∶煤油=20∶5),轉(zhuǎn)速為300 r/min的情況下，考察不同的取樣時間所得到的傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率，實驗數(shù)據(jù)記錄見表3。

表3　實驗數(shù)據(jù)記錄

實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表4。

表4　實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果

實驗現(xiàn)象：取樣時間對傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響分別見圖4和圖5。

圖4　取樣時間對傳質(zhì)單元數(shù)的影響

圖5　取樣時間對萃取效率的影響

由圖4可知，隨著取樣時間的延長，傳質(zhì)單元數(shù)不斷增加。由圖5可以看出，隨著取樣時間的延長，萃取效率也逐漸增大，35 min后萃取效率趨于平穩(wěn)，說明傳質(zhì)基本穩(wěn)定。

2.3不同流量比下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測定

在相同轉(zhuǎn)速300 r/min及相同的取樣時間35 min的情況下，考察不同水和煤油的流量比（體積比）對傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響，實驗數(shù)據(jù)記錄見表5。

表5　實驗數(shù)據(jù)記錄

實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表6。

表6　實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果

實驗現(xiàn)象：流量比對傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響分別見圖6和圖7。

由圖6和圖7可知，在同一轉(zhuǎn)速下，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率均隨著流量比（水∶煤油）的增大而減小，流量比為2∶1時，傳質(zhì)單元數(shù)及萃取效率最佳。

2.4不同通氣量下傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的測定

在相同轉(zhuǎn)速300 r/min，相同的取樣時間35 min及相同的流量比2∶1的情況下，考察通入空氣量對傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率的影響，實驗數(shù)據(jù)記錄見表7。

圖6　流量比對傳質(zhì)單元數(shù)的影響

圖7　流量比對萃取效率的影響

表7　實驗數(shù)據(jù)記錄

實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果見表8。

表8　實驗數(shù)據(jù)處理結(jié)果

由以上數(shù)據(jù)可知，適量氣體攪動使傳質(zhì)單元高度減小，這是因為液滴直徑減小，液液湍動程度增加，表面更新加快，傳質(zhì)系數(shù)增加所致。但是，過度的攪動會使分散相過分分散和乳化，傳質(zhì)性能下降，傳質(zhì)單元高度增加。文獻[3-5]對此現(xiàn)象都略有提到。

3　結(jié)論

（1）在流量比和取樣時間恒定的條件下，隨著轉(zhuǎn)速的增加傳質(zhì)單元數(shù)增加，萃取效率也增加。轉(zhuǎn)速越大，液滴尺寸越小，萃取塔內(nèi)提供的相際接觸表面越大，對傳質(zhì)越有利。轉(zhuǎn)速達到300 r/min后，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率將不再明顯提高。

（2）在流量比和轉(zhuǎn)速恒定的條件下，隨著取樣時間的增加，傳質(zhì)單元數(shù)和萃取效率都逐漸增大，35 min后萃取效率趨于平穩(wěn)，說明傳質(zhì)基本穩(wěn)定。

（3）在轉(zhuǎn)速和取樣時間恒定的條件下，隨著流量比（水∶煤油）的增大，傳質(zhì)單元數(shù)減小，萃取效率也減小。流量比為2∶1時傳質(zhì)單元數(shù)及萃取效率最佳。

（4）在轉(zhuǎn)速、取樣時間和流量比均恒定的條件下，適量氣體攪動使傳質(zhì)單元高度減小，這是因為液滴直徑減小，液液湍動程度增加，表面更新加快，傳質(zhì)系數(shù)增加所致。但是，過度的攪動會使分散相過分分散和乳化，甚至導致液泛，傳質(zhì)性能下降，傳質(zhì)單元高度增加。

綜上，考慮到節(jié)約實驗成本，本實驗的轉(zhuǎn)速定為300r/min,取樣時間為35min,流量比定為水∶煤油=2∶1時進行氣體擾動，空氣流量控制在8L/h及壓力控制在0.3MPa，以達到較為客觀的萃取效率。

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10．13752／j．issn．1007-2217．2016．03．009

2016-07-15