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    形變熱處理對(duì)SAVE12馬氏體耐熱鋼組織與性能的影響*

    2016-12-14 02:30:39李生志單愛黨
    新技術(shù)新工藝 2016年11期
    關(guān)鍵詞:耐熱鋼板條碳化物

    李生志,孫 林,單愛黨

    (1.上海電氣電站設(shè)備有限公司 汽輪機(jī)廠,上海 200240;2.上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240;3.中國(guó)兵器工業(yè)新技術(shù)推廣研究所,北京 100089;4.上海交通大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240)

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    形變熱處理對(duì)SAVE12馬氏體耐熱鋼組織與性能的影響*

    李生志1,2,孫 林3,單愛黨2,4

    (1.上海電氣電站設(shè)備有限公司 汽輪機(jī)廠,上海 200240;2.上海交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240;3.中國(guó)兵器工業(yè)新技術(shù)推廣研究所,北京 100089;4.上海交通大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200240)

    通過進(jìn)行650 ℃大變形軋制和回火處理,制備出納米級(jí)析出相強(qiáng)化的SAVE12馬氏體耐熱鋼,研究了形變熱處理對(duì)SAVE12鋼的組織和性能的影響。結(jié)果表明,經(jīng)形變熱處理后的SAVE12馬氏體耐熱鋼的基體組織顯著細(xì)化,基體組織中形成了大量細(xì)小彌散分布的納米級(jí)M23C6型和MX型析出相。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明,形變熱處理后,SAVE12鋼的室溫及高溫拉伸強(qiáng)度和蠕變性能明顯得到提高。

    SAVE12鋼;形變熱處理;納米級(jí)析出相;力學(xué)性能

    相對(duì)于奧氏體耐熱鋼來說,低成本且ω(Cr)=9%~12%的馬氏體耐熱鋼具有較低熱膨脹系數(shù),良好的熱導(dǎo)率,較好的蠕變斷裂強(qiáng)度,高溫抗氧化和抗腐蝕性能,被認(rèn)為是高蒸汽參數(shù)超臨界機(jī)組的首選鋼種材料。但至今,作為結(jié)構(gòu)材料被工業(yè)廣泛使用的ω(Cr)=9%~12%的馬氏體耐熱鋼,其最高工作溫度仍<610 ℃,因而需要采用一種有效方法來優(yōu)化材料的組織,提高材料的高溫蠕變持久性能,以適應(yīng)更高參數(shù)的超超臨界機(jī)組[1-3]。

    馬氏體耐熱鋼作為一種析出彌散強(qiáng)化耐熱鋼,可以通過調(diào)整組織中析出的第二相粒子的粒徑、體積含量及彌散度來優(yōu)化組織和性能[4]。目前,氧化物彌散強(qiáng)化 (Oxide Dispersion Strengthening, ODS) 技術(shù)和熱機(jī)械變形 (Thermo-mechanical Treatment, TMT) 技術(shù)被認(rèn)為是制備納米級(jí)析出強(qiáng)化鋼的最有效方法[5]。然而復(fù)雜的工藝、昂貴的粉末冶金和機(jī)械合金化,以及無法批量生產(chǎn)等缺點(diǎn),限制了ODS技術(shù)的發(fā)展,使得TMT工藝成為制備納米析出相強(qiáng)化鋼的首選方法[6]。R. L. Klueh和S. Z. Li等[7-8]利用TMT工藝,對(duì)ω(Cr)=9%~12%馬氏體耐熱鋼在650 ℃進(jìn)行軋制形變處理,在塊狀基體中成功制備出納米級(jí)彌散分布析出相,位錯(cuò)與細(xì)小穩(wěn)定的析出相相互作用,使變形后的材料最大工作溫度提高了至少50 ℃。

    本文以SAVE12鋼為基礎(chǔ)材料,經(jīng)大變形中溫同步軋制獲得超細(xì)組織的馬氏體耐熱鋼,分析了組織和第二相的演變過程,探討了形變熱處理對(duì)組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。

    1 試驗(yàn)材料與方法

    研究用SAVE12鋼的具體成分(見表1)參考了日本住友金屬工業(yè)株式會(huì)社的M. Igarashi等1997年在日本申請(qǐng)的專利(JP07226762)及參加國(guó)際動(dòng)力工程會(huì)議等報(bào)道[9-10]。采用真空感應(yīng)爐熔煉,獲得的材料經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝處理(1 050 ℃/0.5 h正火和765 ℃/1 h回火)。

    表1 SAVE12鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) (%)

    形變熱處理試驗(yàn)工藝過程如圖1所示。軋制前,先將外形尺寸為30 mm×30 mm×100 mm的長(zhǎng)條狀SAVE12鋼材料進(jìn)行1 100 ℃保溫1 h處理,使組織奧氏體化和析出相充分溶解,隨后空冷至650 ℃,進(jìn)行同步大變形軋制,變形量為93%,軋制完試樣立即水淬,然后分別在650、700和765 ℃不同溫度下進(jìn)行回火,保溫1 h后空冷至室溫。

    圖1 形變熱處理試驗(yàn)工藝過程示意圖

    熱處理后進(jìn)行縱向切割、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕,然后采用MEF4A型光學(xué)顯微鏡(OM)進(jìn)行組織觀察。在MTP—1A型電解雙噴儀上制備透射電鏡試樣,電解液為5%體積分?jǐn)?shù)的高氯酸酒精溶液,雙噴時(shí)溶液溫度為-35~-25 ℃,設(shè)備電壓為50 V。雙噴后,在Gatan離子減薄儀上進(jìn)一步減薄,然后采用TEM JEOL—2100F場(chǎng)發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡對(duì)金屬薄膜試樣進(jìn)行形貌觀察和結(jié)構(gòu)分析,加速電壓為200 kV。利用透射電子顯微鏡的OXFORD—INCA型能譜儀(EDS)對(duì)試樣感興趣區(qū)進(jìn)行成分分析。以30張析出相的暗場(chǎng)TEM照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì),確定析出相的尺寸和體密度。在SHIMADZU—100 kN 拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)定材料的負(fù)荷-位移曲線,拉伸溫度分別為室溫、600、650和700 ℃,高溫到溫后保溫15 min。蠕變?cè)囼?yàn)在RDL105蠕變機(jī)上進(jìn)行,試驗(yàn)條件分別為:650 ℃/180 MPa和650 ℃/210 MPa。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 微觀組織

    不同狀態(tài)下SAVE12鋼的金相組織如圖2所示。經(jīng)正火、回火熱處理后的SAVE12鋼,其基體組織主要為回火板條馬氏體和少量的高溫Delta鐵素體(圖2a箭頭指示),沿晶界和板條界彌散分布著細(xì)小的碳化物。經(jīng)大變形軋制和回火處理后,組織中明顯細(xì)化,并且沿軋制方向形成流線狀纖維組織,隨著回火溫度的提高,材料的組織發(fā)生了回復(fù)和部分再結(jié)晶。

    圖2 不同狀態(tài)下SAVE12鋼的金相組織

    標(biāo)準(zhǔn)熱處理后SAVE12鋼的組織結(jié)構(gòu)如圖3所示,由圖3可以觀察到,沿原奧氏體晶界和馬氏體板條界彌散分布著顆粒尺寸為100~300 nm的M23C6型碳化物,此外,回火板條馬氏體基體中還分布有尺寸為20~50 nm的MX型析出相。從圖3b的能譜分析可以看出, M23C6碳化物富Fe、Cr和W,MX型析出相富含Nb、Ta和V。

    圖3 標(biāo)準(zhǔn)熱處理后SAVE12鋼的組織

    形變熱處理工藝在顯著細(xì)化馬氏體基體組織的同時(shí),也對(duì)析出相尺寸和數(shù)量產(chǎn)生了重要影響。圖4給出了650 ℃溫軋大變形后SAVE12鋼中析出相隨回火溫度的變化情況。圖4a為650 ℃回火1 h后材料組織的明場(chǎng)像,在該溫度下,組織發(fā)生部分再結(jié)晶,存在大量位錯(cuò)纏結(jié),基體中存在較大的畸變,析出相的直接觀察變得困難,但在暗場(chǎng)像下(見圖4b)可以看到,在基體中形成大量細(xì)小析出相,粒徑在幾個(gè)納米到十幾納米,相對(duì)于未經(jīng)形變熱處理后的SAVE12鋼樣品,析出相明顯細(xì)化,并且這些析出相在馬氏體基體中呈現(xiàn)2種分布狀態(tài),即:馬氏體板條內(nèi)均勻彌散分布;在馬氏體板條間沿板條界面分布。當(dāng)回火溫度升高到700 ℃時(shí)(見圖4c),析出相尺寸略有增加,少量析出相的粒徑達(dá)到50 nm左右。當(dāng)回火溫度繼續(xù)升高到765 ℃時(shí)(見圖4d),相對(duì)于650和700 ℃回火后的試樣,基體和板條界面的析出相都明顯長(zhǎng)大,粒徑達(dá)到數(shù)十納米,少部分析出相尺寸>100 nm。通過對(duì)這些析出相的選區(qū)電子衍射分析(見圖4e和圖4f)可知,此析出相為面心立方結(jié)構(gòu)(FCC),晶帶軸為[110],晶格常數(shù)約為10.34 ?,可判斷其為M23C6型碳化物的析出相。

    圖4 形變后SAVE12鋼中析出相隨回火溫度的演變

    形變熱處理前、后SAVE12鋼中的M23C6析出相粒徑及密度見表2。

    表2 SAVE12鋼中M23C6析出相在形變熱處理前、后的變化

    由表2可以看出,未形變熱處理態(tài)樣品的M23C6碳化物平均粒徑為203 nm,經(jīng)93%形變和650 ℃回火處理后,析出相尺寸下降到12.7 nm,密度提高了至少2個(gè)數(shù)量級(jí);當(dāng)回火溫度提高到700 ℃,M23C6析出相的平均粒徑增加到25.1 nm;而當(dāng)回火溫度升高到765 ℃,析出相的平均粒徑相對(duì)于650和700 ℃回火后組織中的析出相明顯增加,達(dá)到63.5 nm,此時(shí),相對(duì)于未形變熱處理態(tài)的SAVE12鋼,粒徑僅為原始材料的1/3,密度提高了1個(gè)數(shù)量級(jí)。這樣的結(jié)果說明,通過大變形及熱處理,可以有效地改善組織中析出相的分布、粒徑及密度,從而在不改變材料成分的前提下,最大限度地提高析出相的彌散強(qiáng)化效果,使材料的力學(xué)性能更加優(yōu)化。需要提及的是,由于形變熱處理工藝后的SAVE12鋼中馬氏體基體存在高密度的位錯(cuò)及纏結(jié),使細(xì)小的MX型碳或氮化物析出相無法被清晰觀測(cè)與準(zhǔn)確統(tǒng)計(jì),本文未對(duì)細(xì)小MX型析出相做統(tǒng)計(jì)分析。

    2.2 力學(xué)性能

    不同處理狀態(tài)下SAVE12鋼的不同溫度拉伸性能柱狀圖如圖5所示。

    由圖5可以看出,強(qiáng)度隨著拉伸溫度的升高,呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。相對(duì)于未形變熱處理的材料,溫軋93%形變,并且經(jīng)650和700 ℃回火后,SAVE12鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯提高,室溫及各高溫強(qiáng)度提高幅度近40%。這主要是由于組織中形成了大量細(xì)小的M23C6型碳化物和MX型碳氮化物析出相,同時(shí)回火溫度較低,在軋制過程中形成的大量位錯(cuò)并沒有在回火過程中消失,而是和細(xì)小的MX型碳化物或氮化物析出相及較大尺寸的M23C6型碳化物相互作用,細(xì)小彌散的析出相釘扎位錯(cuò),且位錯(cuò)與位錯(cuò)之間相互纏結(jié),強(qiáng)化了材料。經(jīng)溫軋93%形變且765 ℃回火后,室溫及高溫強(qiáng)度并沒有提高,這主要是高溫回火基體發(fā)生明顯回復(fù)和再結(jié)晶,并且相對(duì)高溫回火后的析出相明顯長(zhǎng)大,密度降低,降低了強(qiáng)化效果。

    SAVE12鋼形變熱處理蠕變性能曲線如圖6所示。在650 ℃/180 MPa條件下,未形變熱處理和93%形變650 ℃回火后SAVE12鋼的蠕變速率分別為1.45×10-6和2.72×10-8/s,形變熱處理后的材料的蠕變速率降低了近2個(gè)數(shù)量級(jí);在650 ℃/210 MPa條件下,SAVE12鋼形變熱處理前、后的蠕變速率分別為1.33×10-4和3.46×10-5/s,蠕變斷裂壽命從44 h提高到138 h,高溫高應(yīng)力下形變后的材料使用時(shí)間增加了2倍。從短時(shí)蠕變結(jié)果來看,經(jīng)形變熱處理后的材料,蠕變速率明顯降低,蠕變斷裂壽命顯著增加。R. L. Klueh 等[11]和S. Z. Li等的研究結(jié)果也表明,形變熱處理對(duì)G91和P92馬氏體耐熱鋼的強(qiáng)化效果明顯,短期蠕變壽命至少提高1倍。結(jié)合本研究對(duì)SAVE12鋼研究結(jié)果,充分說明形變熱處理方法是提高馬氏體耐熱鋼的綜合力學(xué)性能的一種有效手段。

    圖6 形變熱處理前、后SAVE12鋼的蠕變性能曲線

    3 結(jié)語(yǔ)

    通過上述研究,得出結(jié)論如下。

    1)經(jīng)過形變熱處理后SAVE12馬氏體耐熱鋼的基體組織明顯細(xì)化,M23C6型和MX型析出相尺寸達(dá)到納米級(jí),密度顯著增加,分布均勻彌散。

    2)經(jīng)溫軋93%形變,并且經(jīng)650和700 ℃回火后,SAVE12鋼的室溫及各高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高近40%。

    3)經(jīng)形變熱處理后,SAVE12在650 ℃/180 MPa蠕變條件下,最小蠕變速率降低了2個(gè)數(shù)量級(jí);在650 ℃/210 MPa蠕變條件下,蠕變斷裂壽命提高了2倍。

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    責(zé)任編輯 馬彤

    Effect of Thermo-mechanical Treatment on Microstructure and Mechanical Property of SAVE12 Martensitic Heat Resistant Steel

    LI Shengzhi1,2, SUN Lin3, SHAN Aidang2,4

    (1.Turbine Plant,Shanghai Electric Power Generation Equipment Co.,Ltd., Shanghai 200240, China;2.School of Materials Science and Engineering, Shanghai 200240, China; 3.Advanced Technology Generalization Institute of CNGC, Beijing 100089, China; 4.School of Environmental Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

    SAVE12 martensitic heat resistant steels strengthened by nano-sized precipitations are fabricated by heavily warm deformation at 650 ℃ and subsequent tempering treatments, and the effect of thermo-mechanical treatment processing (TMTP) on microstructures and mechanical properties is studied. It is showed that the matrix structure of the SAVE12 martensitic steel is significantly refined by TMTP and a large number of dispersed nano-scale M23C6 type and MX type precipitates are formed in steels. The mechanical property testing results show that TMTP greatly improves the room-temperature and high-temperatures tensile strength and creep property of the SAVE12 martensitic heat resistant steels.

    SAVE12 steel, thermo-mechanical treatment, nano-sized precipitated phase, mechanical property

    TG 161

    A

    李生志(1982-),男,工程師,博士,主要從事汽輪機(jī)高溫合金材料分析等方面的研究。

    2016-07-14

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