對(duì)清胃黃連片薄層色譜法的改進(jìn)

北京市門頭溝區(qū)藥品檢驗(yàn)所（102300）王莉莉 徐黎穎 張帥國 翟陽

清胃黃連片是由黃芩、黃連、黃柏、梔子、石膏、知母等14味藥材組成的復(fù)方制劑，具有清胃瀉火、解毒消腫的功效，臨床上常用于口舌生瘡、齒齦、咽喉腫痛[1]。國內(nèi)目前有4個(gè)廠家生產(chǎn)該藥，執(zhí)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十九冊。其中，鑒別項(xiàng)（3）的薄層色譜法使用了毒性較大的試劑苯，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害較大，有必要進(jìn)行改進(jìn)。本文通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為用毒性較小的甲苯代替苯是可行的。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試藥

1.1 儀器 電子恒溫水浴鍋（天津市泰斯特儀器有限公司）；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠分廠）；雙槽層析缸（北京鑫科奧商貿(mào)有限公司）。

附圖 色譜圖

1.2 試藥 清胃黃連片（天津中天制藥有限公司，批號(hào)：ZT104185）；菝葜皂苷元對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110744-200509）；其他化學(xué)試劑均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

2.1 方法 按照《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十九冊收載的鑒別（3）項(xiàng)下的方法，取供試品10片，去糖衣，研細(xì)，加乙醚40ml，加熱回流15min，濾過，棄去濾液，殘?jiān)鼡]盡乙醚，加乙醇40ml。加熱回流1h，放冷，濾過，濾液加鹽酸2ml，繼續(xù)回流1h，再置水浴上濃縮至約5ml，加水10ml，用苯20ml振搖提取，分取苯層，用1%氫氧化鈉溶液10ml洗滌一次，再用水洗滌3次，每次10ml，分取苯層，蒸干，殘?jiān)颖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取菝葜皂甙元對(duì)照品，加苯制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以苯-丙酮（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。

供試品溶液、對(duì)照品溶液均按照《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十九冊收載的鑒別（3）項(xiàng)下的方法進(jìn)行制備，其中“用苯20ml振搖提取”改為“用甲苯20ml振搖提取”，“殘?jiān)颖?ml使溶解”改為“殘?jiān)蛹妆?ml使溶解”，“另取菝葜皂甙元對(duì)照品，加苯制成每1ml含1mg的溶液”改為“另取菝葜皂甙元對(duì)照品，加甲苯制成每1ml含1mg的溶液”，展開劑“苯-丙酮（9∶1）”改為“甲苯-丙酮（9∶1）”[2]，在平行的條件下（溫度：25℃，濕度：40%），與原方法作比較。

2.2 結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見附圖，其中A為用甲苯作為溶劑的色譜圖，B為用苯作為溶劑的色譜圖。附圖表明，改進(jìn)方法后的供試品色譜中，在與菝葜皂苷元對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的黃色斑點(diǎn)（附圖中的灰色），改進(jìn)后的色譜圖達(dá)到相同的分離效果，且與文獻(xiàn)報(bào)道基本一致[3]。

3 討論

3.1 由上述薄層色譜的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，改進(jìn)后的方法與原方法的色譜結(jié)果基本一致。甲苯的極性與苯接近，且毒性相對(duì)較小，所以在薄層色譜的展開系統(tǒng)中替換苯是切實(shí)可行的。

3.2 苯是一種揮發(fā)性很強(qiáng)的有機(jī)溶劑，暴露于空氣中很容易擴(kuò)散，人和動(dòng)物吸入或者皮膚接觸大量苯進(jìn)入體內(nèi)，會(huì)引起急性和慢性苯中毒，苯已被世界衛(wèi)生組織確認(rèn)為強(qiáng)致癌物。而《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》收載的藥品中，還有很多使用苯作為溶劑的檢驗(yàn)方法，作為應(yīng)用較普遍的中成藥標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)考慮盡量避免使用毒性較大的試劑苯，以毒性較小的其他試劑代之。建議在今后修訂《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》時(shí)逐步取消苯的使用，保障實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，保護(hù)檢驗(yàn)工作者的安全與健康。