微電流作用下鋅板電置換提鎘新工藝

何靜，王夏陽(yáng)，葉龍剛，張家瑋，楊建廣，戚春萍

(中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

微電流作用下鋅板電置換提鎘新工藝

何靜，王夏陽(yáng)，葉龍剛，張家瑋，楊建廣，戚春萍

(中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083)

為解決傳統(tǒng)鋅粉置換提鎘流程復(fù)雜、鋅粉消耗大和鎘綿純度低的難題，提出以鋅板作陽(yáng)極，鈦網(wǎng)為陰極，在微電流作用下置換海綿鎘的工藝，考察電流密度、溫度、pH及極距等因素對(duì)電置換效率的影響。研究結(jié)果表明：在電流密度為0.5 mA/cm2，極距為3 cm，pH為1.0和溫度為40 ℃的條件下，提鎘率可達(dá)96%以上，鎘綿純度達(dá)97%以上，在此條件下獲得的海綿鎘為六方晶系，是層片狀正六方形的樹(shù)枝狀晶體。隨著電流密度增大、溫度升高以及pH降低，提鎘率都有不同程度地增大，而極距對(duì)提鎘率的影響不明顯。

微電流；鋅板；電積；置換；海綿鎘

鎘作為一種重有色金屬，因其柔軟及富延展性，且表面易氧化，易切削加工，在鍍鎘、制造合金、顏料、塑料穩(wěn)定劑、電池等方面得到廣泛的應(yīng)用[1?2]。鎘在自然界沒(méi)有獨(dú)立的礦床，常伴生于鉛鋅礦中，是鉛鋅冶煉生產(chǎn)的副產(chǎn)品，約95%的鎘從鉛鋅生產(chǎn)過(guò)程中被回收[3]。隨著鉛鋅冶煉技術(shù)的迅速發(fā)展以及對(duì)環(huán)境影響的重視，鎘的回收在鉛鋅冶煉中具有重要的意義。濕法煉鋅廠每年都會(huì)產(chǎn)出大量的銅鎘渣，一般含Cd質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～10%，Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～5%，Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%～50%[3]，銅鎘渣經(jīng)酸浸后，除銅得到含鎘料液，其處理方式有鋅粉置換[4?7]、氨法提鎘[8?11]、萃取分離鋅鎘[12?14]、電積等，其中鋅粉置換的方法應(yīng)用最為廣泛。傳統(tǒng)的鋅粉置換存在很多問(wèn)題，如：制得的海綿鎘疏松，表面容易吸附鋅粉且難于洗凈夾帶的雜質(zhì)；攪拌使海綿鎘聚集成團(tuán)，易把鋅粉包夾在海綿鎘顆粒內(nèi)，得到的海綿鎘純度較低。由于在鋅粉置換過(guò)程中易產(chǎn)生包容現(xiàn)象，鋅粉的反應(yīng)并不完全，造成鋅粉使用量大，海綿鎘品位(即質(zhì)量分?jǐn)?shù))低，不能滿足一般電鎘生產(chǎn)的質(zhì)量要求。鋅粉置換反應(yīng)中攪拌速度對(duì)鋅置換率的影響較大，攪拌器的攪拌速度越快鋅的置換率越高，但攪拌速度過(guò)快對(duì)攪拌槳的要求也比較高[15]，同時(shí)，由于兩段置換流程復(fù)雜，難以避免操作中的金屬損失，并會(huì)對(duì)周圍的水域、土壤等造成一定程度的污染[16?18]。本工藝以鋅板為陽(yáng)極，以鈦網(wǎng)為陰極，在微電流作用下電置換提取鎘綿。本工藝采用低電流密度強(qiáng)化置換過(guò)程，簡(jiǎn)化流程，避免了工藝過(guò)程中鎘的損失，降低其對(duì)環(huán)境的威脅并制得純度達(dá)96%以上的鎘綿產(chǎn)品。除此之外，用鋅板置換代替以往的鋅粉置換，鋅電積得到的鋅板表面活性大，可直接用于置換鎘，從而降低了成本。本工藝適用于濕法煉鋅中銅鎘渣的處理，操作簡(jiǎn)單且成本較低，為工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1　試驗(yàn)

1.1試驗(yàn)原料和方法

本試驗(yàn)采用的原料為鎘綿堆浸氧化造液，原料來(lái)源為湖南水口山冶煉廠，其主要成分如表1所示。由表1可見(jiàn)：試液中主要含鎘和鋅，還有少量錳、鐵、鉍等雜質(zhì)。

表1　鎘綿堆浸造液的主要元素質(zhì)量濃度Table 1 Mass concentrations of main elements in sponge cadmium heap leaching liquid　mg/L

試驗(yàn)采用微電流作用下強(qiáng)化置換的方法，以提高鋅的置換率和海綿鎘純度。本工藝的原則流程如圖1所示。

圖1　鋅板微電流作用下電置換提鎘原則流程圖Fig. 1 Principle flow chart of cadmium electracting using zinc plate under micro current

具體試驗(yàn)步驟為：量取400 mL料液于500 mL燒杯中，置于恒溫磁力攪拌器中加熱到指定溫度，以鋅板為陽(yáng)極，鈦網(wǎng)為陰極，陰極板與陽(yáng)極板長(zhǎng)×寬均為75 mm×130 mm，其中陰極鈦網(wǎng)網(wǎng)孔直徑為5 mm。通電后，每隔一段時(shí)間刮下陰陽(yáng)極板上的沉積物，測(cè)量此時(shí)電解液的體積后，取少量電解液分析其中的Zn和Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，電解結(jié)束后將電解液過(guò)濾，再分析電解后液的Zn和Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，同時(shí)分析渣中Cd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

樣品中化學(xué)成分用IRIS IntrepidⅡ電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行分析；用Rigaku D/Max 2500型X線衍射儀(XRD)分析鎘綿中的物相；鎘綿表面形貌用JSM?5600LV型掃描電鏡(SEM)進(jìn)行分析。

1.2試驗(yàn)原理

本文所提工藝為在微電流作用下在電解槽中進(jìn)行的置換反應(yīng)，主要過(guò)程在陽(yáng)極完成，涉及置換和電溶解2個(gè)過(guò)程。置換過(guò)程的機(jī)理是用較活潑的金屬插入到含活潑性相對(duì)較小的金屬離子溶液中，即形成原電池。根據(jù)原電池理論，還原劑鋅在負(fù)極上失電子發(fā)生氧化反應(yīng)，形成鋅離子進(jìn)入溶液，而溶液中的鎘離子得電子發(fā)生還原反應(yīng)，生成金屬鎘。在鋅板表面形成被置換金屬覆蓋的表面區(qū)，隨著置換反應(yīng)和電積反應(yīng)的進(jìn)行，陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)，釋放電子，正電荷自陽(yáng)極進(jìn)入溶液，主要發(fā)生以下反應(yīng)：Cd2++Zn=Zn2++Cd。而電溶解則是鋅板在流入電子時(shí)發(fā)生的氧化還原，Zn?2e=Zn2+，使鋅板不斷地溶解，從而露出新的鋅表面，使反應(yīng)不斷進(jìn)行。同時(shí)，在陰極由于電流的作用會(huì)發(fā)生電積反應(yīng)，Cd，Zn，F(xiàn)e，Cu，Bi，Sb，Pb和Cr等金屬離子都可能析出。

表2所示為在298.15 K下水溶液中某些電極的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)[19]，可初步估計(jì)電解過(guò)程中各種金屬離子在陰極上放電析出的先后順序。但由于電流強(qiáng)度較小，實(shí)際在陰極析出的金屬是微量的。

表2　298.15 K下水溶液中某些電極的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)EΘTable 2 Standard electrode potential of electrode in aqueous solution under 298.15 K

根據(jù)各金屬/金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)及其在實(shí)際溶液中離子濃度，對(duì)電解液雜質(zhì)離子的實(shí)際反應(yīng)電極電勢(shì)可用下式計(jì)算：

溶液中Cd2+的質(zhì)量濃度為10～100 g/L，得Cd2+/Cd的電極電勢(shì)與其電極電勢(shì)相近的Fe2+在此條件下不會(huì)被置換，而比Cd2+電極電勢(shì)高的離子如Pb2+，F(xiàn)e3+和Cu2+則會(huì)被置換出來(lái)，但由于這幾種元素在溶液中質(zhì)量分?jǐn)?shù)極低，其影響可忽略不計(jì)。

2　試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1電流密度對(duì)提鎘效率的影響

在體系溫度為25 ℃，極板間距為3 cm，電解液體積為400 mL，總反應(yīng)時(shí)間為480 min的條件下，考察電流密度分別為0.1，0.5，1.0和3.0 mA/cm2時(shí)電解過(guò)程中提鎘率隨時(shí)間的變化，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知：在反應(yīng)時(shí)間相同的條件下，當(dāng)電流密度大于0.5 mA/cm2時(shí)，提鎘率隨電流密度的增大幅度較小，但均較電流密度為0.1 mA/cm2條件下所得的提鎘率增大明顯；反應(yīng)480 min后，提鎘率均達(dá)到了95%，鎘的置換率相差較小，且隨試驗(yàn)時(shí)間的延長(zhǎng)，提鎘率慢慢趨于平穩(wěn)。由于本試驗(yàn)要求在微電流的條件下反應(yīng)，且電流密度越大，耗電量越大，溶液蒸發(fā)量越大，副反應(yīng)的影響也越大，故決定采用電流密度為0.5 mA/cm2進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖2　不同電流密度下提鎘率與時(shí)間的關(guān)系Fig. 2 Relationship between cadmium rate and time under different current densities

2.2極距對(duì)提鎘效率的影響

在體系溫度為25 ℃，電解液體積為400 mL，電流密度為0.5 mA/cm2，總反應(yīng)時(shí)間為480 min的條件下，考察極距分別為3，5和7 cm時(shí)，電解過(guò)程中提鎘率隨時(shí)間變化，結(jié)果如圖3所示。

圖3　不同極距條件下提鎘率與時(shí)間的關(guān)系Fig. 3 Relationship between cadmium rate and time under conditions of different pole pitches

由圖3可知：在120～360 min內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間相同時(shí)，極板間距減小提鎘率略有升高，但升高幅度較??；當(dāng)反應(yīng)480 min后，不同極距的電置換提鎘率均達(dá)95%；因此，極距對(duì)鎘的電置換影響較小，選擇合適的極距主要考慮試驗(yàn)中與其他因素的相互協(xié)調(diào)，本試驗(yàn)選擇極距為3 cm作為綜合試驗(yàn)的條件。

2.3溫度對(duì)提鎘率的影響

在極板間距為3 cm，電解液體積為400 mL，電流密度為0.5 mA/cm2，總反應(yīng)時(shí)間為240 min的條件下，考察溫度分別為25，40和60 ℃時(shí)，電解過(guò)程中提鎘率隨時(shí)間的變化，結(jié)果如圖4所示。

圖4　不同溫度下提鎘率與時(shí)間的關(guān)系Fig. 4 Relationship between cadmium rate and time under different temperatures

由圖4可知：溫度對(duì)鎘的置換有明顯的影響，隨溫度的升高，鎘置換率明顯增大。這是由于溫度升高，加快了電解液中鎘離子的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)加速了鋅板表面的溶解，從而使溶液中鎘濃度成分均勻，促進(jìn)鎘的置換。在反應(yīng)時(shí)間相同，且當(dāng)反應(yīng)溫度分別為25，40和60 ℃時(shí)，鎘的置換率呈增長(zhǎng)趨勢(shì)。反應(yīng)240 min后，鎘的置換率均超過(guò)78%，當(dāng)溫度為40 ℃和60 ℃時(shí)，提鎘率均達(dá)85%以上，且差距較小，但當(dāng)溫度為60 ℃時(shí)，反應(yīng)消耗的能量多，溶液蒸發(fā)量大，消耗鋅板多。因此，試驗(yàn)溫度為40 ℃較適宜。

2.4pH對(duì)提鎘率的影響

在極板間距為3 cm，電解液體積為400 mL，電流密度為0.5 mA/cm2，反應(yīng)時(shí)間為480 min的條件下，考察反應(yīng)溶液pH分別為4.5，3.0，2.0和1.0時(shí)電解過(guò)程中提鎘率隨時(shí)間變化，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知：隨pH的降低，鎘的置換率逐漸增大。當(dāng)pH保持不變時(shí)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，鎘的置換率會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，但當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行360 min后，鎘的置換速率略有下降。與pH為4.5，3.0和2.0條件下相比，pH為1.0時(shí)所得的提鎘率最大。這是因?yàn)榇藭r(shí)的酸度大，加快了鋅板表面鋅的溶解，使更多新的鋅表面露出，從而提高鎘的置換率，但酸度太高對(duì)生產(chǎn)過(guò)程不利，因此，綜合試驗(yàn)pH選為3.0。

圖5　不同pH下提鎘率與時(shí)間的關(guān)系Fig. 5 Relationship between cadmium rate and time under different pH

3　海綿鎘的表征

根據(jù)單因素試驗(yàn)，得最優(yōu)試驗(yàn)條件如下：極板間距為3 cm，電流密度為0.5 mA/cm2，溫度為40 ℃，溶液pH為3.0，以鋅板為陽(yáng)極，鈦網(wǎng)為陰極，反應(yīng)時(shí)間為480 min。在此條件下進(jìn)行了3次綜合試驗(yàn)。將電置換得到的鎘綿在抽濾洗滌后烘干24 h，磨料、過(guò)74 μm篩分后并進(jìn)行ICP全分析、XRD檢測(cè)以及SEM分析，并對(duì)電置換殘液進(jìn)行ICP全分析。

3.1綜合試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。由表3可見(jiàn)：在最優(yōu)條件下，料液中鎘質(zhì)量濃度由86.41 g/L分別降至2.89，3.07及2.22 g/L，鋅由50.58 g/L提高到97.80 g/L以上，鋅的質(zhì)量濃度接近電鋅溶液的鋅質(zhì)量濃度，因此，該溶液經(jīng)凈化后可直接進(jìn)行電積提鋅；同時(shí)，電置換獲得的鎘綿品位分別達(dá)到98.9%，99.1%和97.8%，而主要雜質(zhì)鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于0.1%。

表3　綜合試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of comprehensive experimental

由表3可知：鋅板在微電流作用下電置換提鎘率達(dá)96.4%以上，較傳統(tǒng)的鋅粉置換提鎘有更好的效果，同時(shí)得到更純的產(chǎn)品。其中，1號(hào)試驗(yàn)的電置換殘液成分如表4所示，海綿鎘全分析結(jié)果如表5所示。

表4　1號(hào)電置換殘液的化學(xué)成分(質(zhì)量濃度)Table 4 Compositions of No.1 electric displacement residual liquid　mg/L

由表1和表4可以看出：在微電流作用下，電置換反應(yīng)后溶液中Zn質(zhì)量濃度增加到98.2 g/L，而Fe，Bi，Pb，Cr和As等雜質(zhì)元素的離子質(zhì)量濃度均有不同程度的下降，Mn濃度則變化不大，這是由于反應(yīng)以置換為主，在鋅板電置換鎘時(shí)，其他電極電勢(shì)比鋅正的元素也會(huì)析出，導(dǎo)致其相對(duì)質(zhì)量濃度的下降。

表5　1號(hào)海綿鎘的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 5 Compositions of No.1 sponge cadmium　μg/g

由表5可以看出：電置換獲得的海綿鎘純度比傳統(tǒng)鋅粉置換的海綿鎘的高，達(dá)到了98.9%，雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)較小。

3.2XRD表征

對(duì)1號(hào)海綿鎘進(jìn)行XRD檢測(cè)，如圖6所示。由圖6可見(jiàn)：產(chǎn)品中主要存在的成分為元素Cd，其余還有少量的Cd(OH)2，可能是由于Cd2+的水解產(chǎn)生。

3.3SEM表征

將鋅板在微電流作用下電積提鎘得到的產(chǎn)品海綿鎘經(jīng)過(guò)濾去除水分后，烘干、研磨、過(guò)篩后進(jìn)行電鏡掃描分析，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可以看出：海綿鎘為六方晶系，由層片狀的正六方形構(gòu)成樹(shù)枝狀晶體，由于海綿鎘的生長(zhǎng)方式為樹(shù)枝狀，避免了鋅粉的被包裹以及夾帶，從而提高其純度。

圖6　1號(hào)海綿鎘XRD譜Fig. 6 XRD patterns of No.1 sponge cadmium

圖7　海綿鎘SEM圖Fig. 7 SEM images of sponge cadmium

4　結(jié)論

1) 通過(guò)單因素試驗(yàn)得出鋅板在微電流作用下電積提鎘的最佳條件如下：極間距為3 cm，溫度為40 ℃，電流密度為0.5 mA/m2，pH為3.0。在此條件下，提鎘率可達(dá)96%以上，鎘綿純度達(dá)97%以上。

2) 電流密度增加、溫度升高以及pH降低，均有利于提鎘率升高，其中溫度對(duì)提鎘率的影響最顯著，而極板間距則影響較小。

3) 鎘綿主要組成為金屬Cd，電置換得到的海綿鎘為六方晶系，由層片狀的正六方形構(gòu)成樹(shù)枝狀晶體。

4) 采用鋅板微電流作用電積提鎘流程簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)單，對(duì)鋅材料的要求低，生產(chǎn)成本較低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

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(編輯 劉錦偉)

A new process of electrical replacement for cadmium extraction by zinc plate under micro current

HE Jing, WANG Xiayang, YE Longgang, ZHANG Jiawei, YANG Jianguang, QI Chunping
(School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China)

In order to solve the shortcomings in the process of the traditional cadmium extraction by zinc powder cementation, including complex process, great consumption of zinc powder, low-purity sponge cadmium, high production cost and much damage to environment, a new process of replacement for sponge cadmium extraction by zinc plate during the action of microcurrent was proposed. In this process, zinc plate was used as anode and titanium mesh as cathode. The effects of different factors on the replacing ratio were examined such as current density, temperature, pH value and the polar distance. The results show that the cadmium rate is higher than 96% and the purity of sponge cadmium is more than 97% under the optimum conditions (current density of 0.5 mA/cm2, polar distance of 3 cm, pH of 1 and temperature of 40 ℃). Sponge cadmium obtained under this condition is hexagonal, lamellar positive hexagonal dendrite. The cadmium cementation ratio has different degrees of growth when the current density increases, the temperature rises and the pH decreases, while the polar distance has little effect on it.

microcurrent; zinc plate; electrodeposit; cementation; sponge cadmium

TF819.2

A

1672?7207(2016)03?0711?06

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.03.001

2015?05?23；

2015?06?29

湖南省科技重大專項(xiàng)(2012FJ1010)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51174240) (Project(2012FJ1010) supported by the Major Scientific and Technological Projects Supervision of Hunan Province; Project(51174240) supported by the National Natural Science Foundation of China)

何靜，教授，從事稀散金屬冶金和清潔冶金研究；E-mail: he6213@163.com