不同月份杏葉揮發(fā)性化學(xué)成分的GC/MS分析

李鐵純，侯冬巖，刁全平，回瑞華，肖海燕

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

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不同月份杏葉揮發(fā)性化學(xué)成分的GC/MS分析

李鐵純，侯冬巖，刁全平，回瑞華，肖海燕

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

用水蒸氣蒸溜法提取不同月份杏葉揮發(fā)性化學(xué)成分,氣相色譜法分離,質(zhì)譜法鑒定結(jié)構(gòu).結(jié)果表明5月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出3種化合物，其主要成分為：苯甲醛占97.33%；6月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出11種化合物，其主要成分為：葉醇占39.23%、反-2-己烯醛占11.35%、苯甲醛占11.07%、乙酸葉醇酯占12.76%；7月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出15種化合物，其主要成分為：反-2-己烯醛占9.79%、葉醇占6.32%、苯甲醛占59.32%；8月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出6種化合物，其主要成分為：葉醇占13.34%、苯甲醛占50.28%、乙酸葉醇酯占13.61%.由分析結(jié)果可知，6月份和7月份杏葉的揮發(fā)油中鑒定出化合物種類較多，而在4個(gè)月份杏葉的揮發(fā)油中共有的化合物苯甲醛5月份最多，含量達(dá)97.33%.

杏葉；揮發(fā)油；不同季節(jié)；氣相色譜-質(zhì)譜

杏葉英文名leaf of Apricot，系薔薇科植物杏、野杏或山杏的葉.杏樹分布于全國各地，多系栽培，我國北部地區(qū)，尤其在河北、山西、山東、江蘇、新疆伊犁一帶有野生[1,2].杏葉主要功效為祛風(fēng)利濕、明目、主治水腫、治療皮膚瘙癢、目疾多淚、癰瘡瘰疬等.杏葉具有濃郁的香氣并含有揮發(fā)油.關(guān)于杏葉的揮發(fā)油化學(xué)成分的研究未見報(bào)道，本文對杏葉揮發(fā)性化學(xué)成分隨季節(jié)的變化進(jìn)行研究，將為杏葉在醫(yī)學(xué)、人類健康等領(lǐng)域的應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

HP 6890-5973型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國惠普公司),R2-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海中科機(jī)械研究所)；無水硫酸鈉(分析純).

杏葉：2010年5～8月采自鞍山師范學(xué)院校園,陰干粉碎(過孔徑為0.3 mm篩)備用.

1.2 杏葉揮發(fā)油的提取

分別取5～8月50 g干燥的杏葉粉末置于1 000 mL圓底燒瓶中,加入400 mL去離子水浸泡12 h，用水蒸汽蒸餾6 h[3]，餾出液用乙醚連續(xù)萃取3次，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去乙醚，得到黃色透明液體,用活化過的無水硫酸鈉脫水備用[3].

1.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

1.3.1 色譜條件 色譜柱：HP-5彈性石英毛細(xì)管柱25 m×0.25 mm×0.33 μm;升溫程序：初始溫度40 ℃保持2 min,以4 ℃/min升至220 ℃保持5 min；汽化溫度:230 ℃；進(jìn)樣量：0.2 μL；載氣：He；載氣流量：1 mL/min；分流比：50∶1.

1.3.2 質(zhì)譜條件 離子源：電子轟擊(EI)；離子源溫度：230 ℃；電子能量：70 eV；發(fā)射電流：34.6 μA;電子倍增器電壓：1 988 V；接口溫度230 ℃；質(zhì)量范圍：20～50 m/z.

1.4 測定方法

分別取按1.2提取的 5～8月杏葉揮發(fā)油樣品各0.2 μL，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定.通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，檢索NIST98譜圖庫，并分別與八峰索引及EPA/NIH質(zhì)譜圖集的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對照、復(fù)合，再結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析[4,5]，確認(rèn)其揮發(fā)油的各個(gè)化學(xué)成分，再通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按面積歸一化法進(jìn)行定量分析，分別求得各化學(xué)成分在揮發(fā)油中的相對百分含量.

2 結(jié)果與討論

2.1 測定結(jié)果

按1.4測定方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同月份的杏葉揮發(fā)油的總離子流圖如圖1～4所示.

圖1 5月份杏葉揮發(fā)油總離子流圖

圖2 6月份杏葉揮發(fā)油總離子流圖

圖3 7月份杏葉揮發(fā)油總離子流圖

圖4 8月份杏葉揮發(fā)油總離子流圖

將圖1～4確認(rèn)的不同月份的杏葉揮發(fā)油中的化學(xué)成分及求得的各化學(xué)成分在揮發(fā)油中相對百分含量列入表1.

從5月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出3種化合物，其主要成分為：苯甲醛占97.33%；6月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出11種化合物，其主要成分為：葉醇占39.23%、反-2-己烯醛占11.35%、苯甲醛占11.07%、乙酸葉醇酯占12.76%；7月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出15種化合物，其主要成分為：反-2-己烯醛占9.79%、葉醇占6.32%、苯甲醛占59.32%；8月份杏葉的揮發(fā)油中，鑒定出6種化合物，其主要成分為：葉醇占13.34%、苯甲醛占50.28%、乙酸葉醇酯占13.61%.

2.2 結(jié)果討論

由分析結(jié)果可知6月和7月份杏葉的揮發(fā)油中鑒定出化合物種類較多，而在4個(gè)月份杏葉的揮發(fā)油中共有的化合物苯甲醛5月份最多，含量達(dá)97.33%.

苯甲醛廣泛存在于植物中，特別是在薔薇科植物中[6].苯甲醛可作為特殊的頭香香料，微量用于花香配方，如紫丁香、白蘭、茉莉、紫羅蘭、金合歡、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中.還可作為食用香料用于杏仁、漿果、奶油、櫻桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香莢蘭豆、辛香等香精中.苯甲醛是GB 2760-1996規(guī)定為暫時(shí)允許使用的食用香料,主要用于配制杏仁、櫻桃、桃子、果仁等型香精，用量可達(dá)40%.

表1 不同月份的杏葉中揮發(fā)油中化學(xué)成分鑒定結(jié)果

[1] 于文清,劉曉輝.承德野生杏仁和杏葉蛋白質(zhì)含量的測定[J].承德民族師專學(xué)報(bào),2011,31(2):54-55.

[2] 王飛,陳登文,李嘉瑞.杏花及幼果的抗寒性研究[J].西北植物學(xué)報(bào),1995,15(2):133-137.

[3] 回瑞華,侯冬巖,李鐵純.千山卷柏中萜類化合物的提取與分析[J].鞍山師范學(xué)院學(xué)報(bào),2005,7(4):31-32.

[4] Heller S R.Milne G W A.EPA/NIH Mass Spectral Dtabase[M].Washington:US Government Print Office,1978.

[5] 施鈞慧,汪聰慧.香料質(zhì)譜圖集[Z].北京:中國質(zhì)譜學(xué)會(huì),1992.

[6] 周鐵生,楊慶寬,王宗周.天然苯甲醛新來源[A].2002年中國香料香精學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C].北京:中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì),2002.

(責(zé)任編輯：陳 欣)

Analysis of the volatile constituents from leaf of Apricot in different months by GC/MS

LI Tiechun,HOU Dongyan,DIAO Quanping,HUI Ruihua,XIAO Haiyan

(School of Chemistry and Life Science，Anshan Normal University,Anshan Liaoning 114007,China)

Distilled water vapor method was used to extract different months apricot leaf volatile chemical composition,gas chromatography separation,mass spectrometry identification of structure.Results show that the volatile oil of apricot leaf in May,identified three kinds of compounds,its main composition is:benzaldehyde (97.33%);Apricot leaf essential oil,in June 11 compounds identified,its main composition is:leaf alcohol (39.23%),anti-2-hexene aldehyde (11.35%),benzene formaldehyde (11.07%),leaf alcohol acetate (12.76%);Volatile oil of apricot leaf in July 15 compounds identified,its main composition is:anti-2-hexene aldehyde (9.79%),leaf alcohol (6.32%),benzene,formaldehyde (59.32%);Apricot leaf in the volatile oil in August,6 kinds of identified compounds,its main composition is:leaf alcohol (13.34%),benzene,formaldehyde (50.28%),leaf alcohol acetate (13.61%).By the analysis result in June and July apricot leaf identified compounds in the volatile oil of sort is more,and in the four month apricot leaf essential oil compound benzaldehyde in them in May,most content of 97.33%.

leaf of Apricot；volatile oil；different months;GC/MS

2016-06-02

遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)基金(20331079)資助.

李鐵純(1969-)，男，遼寧鞍山人，鞍山師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院教授，主要從事有機(jī)分析及天然產(chǎn)物化學(xué)教學(xué)與研究.

Q935

A

1008-2441(2016)04-0028-04