懸浮式冷凍濃縮中試設(shè)備的適應(yīng)性研究

劉斌雄 陳冉 方婷 陳錦權(quán)

摘 要：為了解自制的改造后的冷凍濃縮中試設(shè)備的可行性，該研究利用低濃度的貢丸水煮液和中高濃度的橙汁檢驗(yàn)冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)不同物料的適應(yīng)性，并以貢丸水煮液濃縮為例計(jì)算能耗，結(jié)果表明，冷凍濃縮中試設(shè)備可將150kg、濃度1.6°Brix的貢丸水煮液濃縮至60.95kg、濃度4.7°Brix；可將300kg、濃度13°Brix的橙汁濃縮至88.27kg、濃度32°Brix。濃縮貢丸水煮液共耗時(shí)27.7h，生產(chǎn)冰晶單位耗能約為1 210.17kJ/kg，比蒸發(fā)濃縮節(jié)能53.1%。

關(guān)鍵詞：冷凍濃縮；中試設(shè)備；適應(yīng)性

中圖分類(lèi)號(hào) TS203 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2016）19-0090-03

Abstract：In order to research the practicability of remade freeze concentration pilot equipment，the adaptability of pilot-scale equipment to different materials was examined with meatball boiled liquid in low concentration and orange juice in middle-high concentration.The energy consumption was calculated by the example of processing of meatball boiled liquid.The results show that the pilot-scale equipment of freeze concentration could increase the concentration of meatball boiled liquid from 1.6°Brix to 4.7°Brix along with the quality from 150kg to 60.95kg，besides，could turn the concentration of orange juice from 13°Brix to 32°Brix along with the quality from 300kg to 88.27kg.The whole time of concentration of meatball boiled liquid was 27.7h，the unit energy consumption of ice produced was about 1 210.17kJ/kg，which was 53.1% energy saving than evaporation concentration.

Key words：Freeze concentration； Pilot equipment； Adaptability

冷凍濃縮是在常壓下通過(guò)冷卻和凍結(jié)，將食品中的水分相變?yōu)楸w，然后分離去除冰晶，從而提高溶液中可溶性固形物濃度的濃縮方法[1]。根據(jù)冷凍濃縮中采用的結(jié)晶方式的不同，可將冷凍濃縮分為漸進(jìn)式冷凍濃縮和懸浮式冷凍濃縮2種。懸浮式結(jié)晶冷凍濃縮是指在溶液中生成數(shù)量巨大的小冰晶，形成冰晶懸浮液，冰晶在帶有攪拌的低溫罐中不斷長(zhǎng)大并被排除，從而溶液濃度增加的濃縮方法，也被稱為分散結(jié)晶濃縮法。冷凍濃縮在溶液冰點(diǎn)以下的溫度進(jìn)行操作，整個(gè)濃縮體系處于低溫環(huán)境（一般低于0℃）中，避免了食品中熱敏性成分和香氣物質(zhì)的熱分解、揮發(fā)，抑制了大部分酶的活性，降低了反應(yīng)速率，同時(shí)微生物的增殖也被抑制，減小了污染和腐敗的危險(xiǎn)，食品的品質(zhì)和風(fēng)味得到了保存和提高，安全性也得到了保障[2-5]。液體食品溶液通常含有多種組分，而冷凍濃縮過(guò)程去除的僅僅是水分，不會(huì)引起想要保留的營(yíng)養(yǎng)或風(fēng)味成分含量的變化。冷凍濃縮的能量消耗在理論上遠(yuǎn)低于蒸發(fā)濃縮，具有十分廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景[6]。

目前，冷凍濃縮由于其優(yōu)異的產(chǎn)品品質(zhì)，已被應(yīng)用于藥物、高檔果汁等的生產(chǎn)中[7-8]。冷凍濃縮面臨的問(wèn)題主要是當(dāng)物料濃縮到一定程度時(shí)，冰點(diǎn)降低，黏度升高，難以生成大冰晶，而且迅速冷卻形成的微小冰晶與母液難以徹底分離，吸附在微小冰晶表面的可溶性固性物和其他有效成分也難以被回收利用，造成一些損失，從而限制了冷凍濃縮的應(yīng)用[9-10]。為此，本研究通過(guò)改變懸浮式冷凍濃縮裝置結(jié)構(gòu)，將冷凍濃縮裝置中的結(jié)晶罐上置，并完成其他主件設(shè)計(jì)，改間接冷卻為直接冷卻方式，以解決刮刀卡冰的問(wèn)題，同時(shí)降低冰晶夾帶率。通過(guò)利用不同濃度的物料檢測(cè)改造后冷凍濃縮中試設(shè)備的適應(yīng)性。

1 試驗(yàn)材料、設(shè)備

1.1 試驗(yàn)原料 貢丸水煮液：可溶性固形物含量為1.6°Brix，已去除油脂、淀粉等成分，由福建海壹食品飲料有限公司提供。鮮橙汁：可溶性固形物含量為13°Brix，經(jīng)碟式離心機(jī)處理去除果肉組織，市購(gòu)。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備 冷凍濃縮中試設(shè)備（自制）；WAY-2S型阿貝折射儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；LB20T手持式糖度計(jì)（廣州市銘睿電子有限公司）；LB80T手持式糖度計(jì)（廣州市銘睿電子有限公司）；USB date Acquisition modules（IOtech，Inc.USA）；pDaqView溫度監(jiān)測(cè)軟件（IOtech，Inc.USA）；微型電子計(jì)算機(jī)（聯(lián)想集團(tuán)）；TJS100電子臺(tái)秤（福州日辰電子有限公司）；SS450型三足式過(guò)濾離心機(jī)（張家港市恒大離心機(jī)有限公司）；小型離心器（自制）；Dt862電度表（華立儀表集團(tuán)股份有限公司）。

2 試驗(yàn)方法

2.1 工藝流程 工藝流程如下：

[物料→冷卻降溫→結(jié)晶→重結(jié)晶→排冰→固液分離→濃縮液][冰晶][→]

2.2 操作步驟 試驗(yàn)操作流程如下：原料預(yù)處理→清洗設(shè)備→進(jìn)料→打開(kāi)溫度監(jiān)測(cè)pDaqView軟件→開(kāi)啟物料循環(huán)系統(tǒng)→開(kāi)啟制冷系統(tǒng)→開(kāi)啟刮刀裝置→開(kāi)啟漩渦式冰晶抽送系統(tǒng)→開(kāi)啟冰晶排出系統(tǒng)→開(kāi)啟排冰系統(tǒng)→過(guò)濾離心→數(shù)據(jù)測(cè)定及記錄→清洗

2.3 測(cè)定指標(biāo) （1）溶液可溶性固形物含量：采用手工取樣，利用醫(yī)用注射器從物料分配盤(pán)中取樣，約10mL，取樣前醫(yī)用注射器先潤(rùn)洗一次，取樣后立即用反滲透水清洗。設(shè)定阿貝折射儀恒溫20℃，用膠頭滴管吸取少量均勻混合后的樣液，滴到阿貝折射儀棱鏡表面，讀取數(shù)據(jù)。各樣品重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。（2）冰晶可溶性固形物含量：隨機(jī)取樣5～10g，離心，加熱使冰晶融化后，用膠頭滴管吸取少量均勻混合后的樣液，滴到阿貝折射儀棱鏡表面，讀取數(shù)據(jù)。各樣品重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。（3）冰晶質(zhì)量：采用直接稱量，待電子天平讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。（4）溶液溫度：采用Iotech公司生產(chǎn)的溫度采集器和配套軟件監(jiān)測(cè)，在重結(jié)晶罐垂直方向等距分布三個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)。

2.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.4.1 冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)低濃度物料的濃縮研究 以貢丸水煮液為例，研究設(shè)備對(duì)低濃度溶液的處理能力。（1）貢丸水煮液濃度和冰晶純度隨濃縮時(shí)間的變化：測(cè)定記錄濃縮過(guò)程中貢丸水煮液的可溶性固形物含量、冰晶的可溶性固形物含量，建立貢丸水煮液濃度、冰晶純度與濃縮進(jìn)度的關(guān)系曲線。（2）貢丸水煮液質(zhì)量和冰晶質(zhì)量隨濃縮時(shí)間的變化：已知貢丸水煮液物料的總質(zhì)量，通過(guò)測(cè)定記錄濃縮過(guò)程中貢丸水煮液物料的最初投放量，以及每次取出的冰晶質(zhì)量和添加的物料質(zhì)量，通過(guò)物料平衡原理，建立貢丸水煮液質(zhì)量、冰晶質(zhì)量與濃縮進(jìn)度的關(guān)系曲線。

2.4.2 冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)中高濃度物料的濃縮研究 以橙汁為例，研究設(shè)備對(duì)中高濃度溶液的處理能力。（1）橙汁濃度和冰晶純度隨濃縮時(shí)間的變化：測(cè)定記錄濃縮過(guò)程中橙汁的可溶性固形物含量、冰晶的可溶性固形物含量，建立橙汁濃度、冰晶純度與濃縮進(jìn)度的關(guān)系曲線。（2）橙汁水煮液質(zhì)量和冰晶質(zhì)量隨濃縮時(shí)間的變化：已知橙汁的總質(zhì)量，通過(guò)測(cè)定記錄濃縮過(guò)程中橙汁的最初投放量，以及每次取出的冰晶質(zhì)量和添加的物料質(zhì)量，通過(guò)物料平衡原理，建立橙汁質(zhì)量、冰晶質(zhì)量與濃縮進(jìn)度的關(guān)系曲線。（3）橙汁冰點(diǎn)曲線的確定：測(cè)定橙汁在不同濃度下的冰點(diǎn)溫度，建立橙汁的冰點(diǎn)曲線。

2.4.3 冷凍濃縮過(guò)程能耗分析 測(cè)定記錄濃縮過(guò)程中的電能消耗與冰晶質(zhì)量，建立電能消耗、冰晶質(zhì)量與濃縮進(jìn)度的關(guān)系曲線。

3 結(jié)果與分析

3.1 冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)低濃度物料的濃縮研究

3.1.1 貢丸水煮液濃度和冰晶純度隨濃縮時(shí)間的變化 由圖1可知，隨著濃縮的進(jìn)行，水煮液濃度由1.6°Brix濃縮至4.7°Brix，過(guò)程中總耗時(shí)約30h。濃縮過(guò)程中冰晶夾帶也逐漸升高，但都較小，最終的夾帶濃度為0.4°Brix。

3.1.2 貢丸水煮液質(zhì)量和冰晶質(zhì)量隨濃縮時(shí)間的變化 由圖2可知，水煮液濃度由1.6°Brix濃縮至4.7°Brix過(guò)程中總共產(chǎn)冰量為88.45kg，物料總質(zhì)量由150kg濃縮至60.95kg，約有0.6kg的物料損失。損失的原因主要有進(jìn)料時(shí)的濺灑以及管道殘留等。

3.2 冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)中高濃度物料的濃縮研究

3.2.1 橙汁濃度和冰晶純度隨濃縮時(shí)間的變化 由圖3可知，隨著濃縮不斷進(jìn)行，橙汁濃度也不斷上升，而且上升速度越來(lái)越慢，可能的原因如下：一是物料整體溫度下降，與換熱器內(nèi)壁溫差降低，設(shè)備產(chǎn)冰量減少，導(dǎo)致濃縮速度下降，二是后期物料濃度升高，黏度變大，分子運(yùn)動(dòng)阻力增大，重結(jié)晶難度加大，冰晶量減少。橙汁濃度由13°Brix濃縮至32°Brix，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)冰晶夾帶濃度為2.3°Brix。

3.2.2 橙汁質(zhì)量和冰晶質(zhì)量隨濃縮時(shí)間的變化 由圖4可知，果汁濃度由13°Brix濃縮至32°Brix過(guò)程中總共產(chǎn)冰量為210.75kg，物料總質(zhì)量由300kg濃縮至88.27kg，約有1kg的物料損失，損失的主要原因有進(jìn)料時(shí)的濺灑以及管道殘留等。

3.2.3 橙汁冰點(diǎn)曲線的確定 由圖5可知，隨著橙汁濃度不斷上升，冰點(diǎn)溫度也不斷下降。橙汁的冰點(diǎn)曲線反映了濃縮過(guò)程中橙汁溶液和冰晶兩相之間的平衡關(guān)系。

3.3 冷凍濃縮過(guò)程能耗分析 由圖6可知。濃縮開(kāi)始時(shí)電表讀數(shù)為256.2kW?h，濃縮結(jié)束后電表讀數(shù)為296.4kW·h，歷經(jīng)27.7h的濃縮過(guò)程總共耗電40kW·h，共產(chǎn)生并分離冰晶88.45kg；

則除去1kg水耗電數(shù)為：40÷88.45=0.452kW·h；

折算能耗為：0.452×3.6×103×0.239=1628.77kJ；

同時(shí)得到1kg的冰，相當(dāng)于回收能量418.6kJ，實(shí)際能耗：389.1-100=1210.17kJ。

理論上蒸發(fā)濃縮除去1kg水耗能（假設(shè)蒸發(fā)溫度為100℃，初溫為20℃）：

顯熱Q1=M0×C×△T=1×1×（100-20）=334.88kJ

蒸發(fā)潛熱Q2=M×△H=1×536=2243.69kJ

總耗能=Q1+Q2=80+536=2578.57kJ

能耗比=289.1/616=0.469，或者說(shuō)節(jié)約能耗=（616- 289.1）/616=53.1%。由此看出，冷凍濃縮與蒸發(fā)濃縮比較可以節(jié)能53.1%，大大降低了能耗。

4 結(jié)論

本研究利用不同濃度的物料檢驗(yàn)對(duì)改進(jìn)后的冷凍濃縮中試的適應(yīng)性。冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)貢丸水煮液濃縮處理的結(jié)果表明，該套設(shè)備將150kg、濃度1.6°Brix的物料濃縮至60.95kg、濃度4.7°Brix，耗時(shí)27.7h，生產(chǎn)冰晶單位耗能約為1 210.17kJ/kg，比蒸發(fā)濃縮節(jié)能53.1%。冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)橙汁濃縮處理的結(jié)果表明，該套設(shè)備將300kg、濃度13°Brix的物料濃縮至88.27kg、濃度32°Brix，耗時(shí)130h。冷凍濃縮中試設(shè)備對(duì)貢丸水煮液和橙汁的濃縮處理具有較為實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。

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（責(zé)編：張宏民）