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    藏紅T共振瑞利散射光譜法測定保健食品中的透明質(zhì)酸鈉

    2017-10-18 11:04:55韓志輝張艷芳楊耀群
    化學分析計量 2017年5期
    關(guān)鍵詞:瑞利散射緩沖溶液透明質(zhì)

    韓志輝,張艷芳,楊耀群

    (湖南省職業(yè)病防治院,長沙 410007)

    藏紅T共振瑞利散射光譜法測定保健食品中的透明質(zhì)酸鈉

    韓志輝,張艷芳,楊耀群

    (湖南省職業(yè)病防治院,長沙 410007)

    建立藏紅T共振瑞利散射光譜法測定保健食品中透明質(zhì)酸鈉的含量。在pH 5.00的Britton–Robinson緩沖介質(zhì)中,藏紅T與透明質(zhì)酸鈉反應形成化合物,使溶液共振瑞利散射急劇增強并產(chǎn)生相應的散射光譜,其最大散射峰位于335 nm,5.0×10–4mol/L藏紅T溶液用量為0.70 mL,反應時間為15 min。透明質(zhì)酸鈉的質(zhì)量濃度在0.06~3.0 mg/L范圍內(nèi)與共振瑞利散射增強程度成良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.999 2。方法檢出限為19.8 μg/L,測定結(jié)果的相對標準偏差為3.36%~4.52%(n=6),加標回收率為92.4%~103.0%。該方法靈敏度高、選擇性好、操作簡便,適用于保健食品中透明質(zhì)酸鈉的測定。

    藏紅T;透明質(zhì)酸鈉;共振瑞利散射;保健食品

    透明質(zhì)酸(hyaluronic acid,HA)又名玻璃酸,是由N-乙酰氨基葡糖和葡糖醛酸的雙糖重復單元構(gòu)成的黏多糖類物質(zhì)。作為廣泛存在于動物結(jié)締組織內(nèi)的天然成分,HA具有良好的保濕作用、皮膚損傷修復和預防作用、增稠性等。在醫(yī)藥方面,HA用于非甾體消炎藥,關(guān)節(jié)炎治療及眼科、心外科手術(shù)的輔助藥品,在治療燙傷、燒傷、凍傷及人造皮膚等方面有著獨特的作用。將HA用于化妝品和保健食品中,能起到保護皮膚的作用,可保持皮膚滋潤光滑,細膩柔嫩,富有彈性,具有防皺、抗皺、美容保健和恢復皮膚生理功能的作用。因此HA的定量測定在醫(yī)學、藥學和化妝品行業(yè)中均具有重要意義。

    HA使用時常以鈉鹽(sodium hyaluronate,SH)的形式存在,目前HA常用的分析方法有免疫法[1–2]、分光光度法[3–5]、電化學分析法[6–8]等。免疫法操作較復雜,試劑成本高;光度法干擾較嚴重;電化學法分辨能力低;極譜法使用汞,而汞具有揮發(fā)性和毒性,易對環(huán)境和實驗人員造成傷害。

    共振瑞利散射(RRS)技術(shù)具有靈敏、簡便、快速等特點,已廣泛應用于生物大分子、無機離子和有機物的定性定量分析[9–12]。共振瑞利散射法已經(jīng)應用于SH的測定[13–15],但主要集中于測定人體血液、發(fā)酵液和化妝品中的SH。

    筆者研究了藏紅T(Safranine T,ST)與SH反應體系的共振瑞利散射特征,以及適宜的反應條件。實驗發(fā)現(xiàn),在pH 5.00的Britton–Robinson緩沖溶液中,ST陽離子通過靜電引力和疏水作用力與SH反應,使共振瑞利散射顯著增強,在335 nm和558 nm產(chǎn)生較大的散射峰,其中335 nm的散射最強,與SH濃度在一定范圍內(nèi)成正比,據(jù)此建立了采用共振瑞利散射技術(shù)測定保健食品中SH的新方法。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    熒光分光光度計:F97XP型,上海棱光技術(shù)有限公司,

    pH計:雷磁PHSJ–5型,上海儀電科學儀器股份有限公司;

    超級恒溫箱:501型,上海實驗儀器總廠;

    紫外–可見分光光度計:T6型,北京普析通用儀器有限公司;

    電子分析天平:AUW220D型,感量為0.01 mg,日本島津公司;

    SH標準品:1 g/瓶,美國Sigma公司;

    SH標準溶液:1.00 g/L,準確稱取SH標準品100.00 mg,用蒸餾水溶解并定容至100 mL,臨用時稀釋成10.0 mg/L的標準工作溶液;

    SH葡萄糖酸鋅口服液:北京海德潤制藥有限公司;

    藏紅T:50 g/瓶,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;

    藏紅 T 溶液:5.0×10–4mol/L,稱取 0.175 g 藏紅T,置于1 000 mL容量瓶中,用二次蒸餾水溶解并定容至標線,搖勻,備用;

    Britton–Robinson緩沖溶液:pH 5.00;

    實驗用水為二次蒸餾水。

    1.2 熒光分光光度計工作條件

    狹縫寬度:10 nm;掃描速率:1 000 nm/min;掃描范圍:200~800 nm。

    1.3 樣品處理方法

    取SH口服液適量,搖勻。準確移取0.50 mL于100 mL容量瓶中,用二次蒸餾水定容至標線,搖勻。取上述溶液0.50 mL按照1.4實驗方法測定溶液的散射光強度。

    1.4 實驗方法

    取10 mL的比色管,依次加入1.00 mL Britton–Robinson緩沖溶液、0.70 mL藏紅T溶液及一定量的SH標準溶液,混勻,以二次蒸餾水定容至標線,振蕩、混勻,于室溫下反應15 min。將溶液于熒光分光光度計上,設定發(fā)射波長與激發(fā)波長相等,在200~800 nm進行同步掃描,獲得體系的共振瑞利散射光譜,于最大散射峰波長處測定溶液的散射光強度IRRS。取10 mL比色管,配制空白溶液,除不加SH標準溶液外,其余操作同標準溶液,測得試劑空白的散射光強度為I0,計算化合物的散射光強度ΔIRRS=IRRS–I0。以SH的質(zhì)量濃度為橫坐標,以ΔIRRS為縱坐標繪制標準工作曲線,計算回歸方程。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 光譜特性

    按1.4實驗方法測得空白溶液及SH–ST體系的共振瑞利散射光譜圖,見圖1。由圖1可知,空白溶液及SH溶液的共振瑞利散射強度很低,而當藏紅T和SH共存時,通過靜電引力和疏水作用力反應形成化合物,導致體系的共振瑞利散射強度急劇增強,在335 nm和558 nm出現(xiàn)兩個強的散射峰,本實驗選擇335 nm為定量分析波長。

    圖1 ST–SH體系的共振瑞利散射光譜圖

    2.2 反應時間

    室溫下,按照1.4實驗方法配制1.50 mg/L的SH標準溶液,混勻后測定其光散射強度。發(fā)現(xiàn)體系的共振瑞利散射強度在15~120 min內(nèi)比較穩(wěn)定,因此選擇在試劑混合完畢15 min后進行測定。

    2.3 緩沖體系及酸度

    配制1.50 mg/L的SH標準溶液體系,比較了 Tris–HCl,Britton–Robinson,NaAc–HAc 3 種 緩沖體系對共振瑞利散射強度的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)加入Britton–Robinson緩沖溶液時,體系的ΔIRRS最大且穩(wěn)定,故選擇Britton–Robinson緩沖溶液作為反應介質(zhì)。配制不同pH值的Britton–Robinson緩沖溶液進行試驗,結(jié)果見圖2。

    圖2 酸度對RRS的影響

    由圖2可知,pH在4.5~5.5時,ΔI達到最大且趨于恒定;當pH>5.5時,ΔI開始下降。

    考察了pH 5.00的Britton–Robinson緩沖溶液用量的影響,結(jié)果表明,當緩沖溶液加入量為0.50~1.50 mL時ΔI穩(wěn)定,實驗選擇加入1.00 mL pH 5.00的Britton–Robinson緩沖溶液。

    2.4 藏紅T溶液用量

    設定波長為335 nm,試驗了藏紅T溶液的用量對共振瑞利散射的影響。分別取5.0×10–4mol/L藏紅 T 溶液 0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00 mL,按1.4方法測定,結(jié)果見圖3。由圖3可知,藏紅T溶液用量過少時,反應不完全,疏水性化合物的濃度較低,體系的共振瑞利散射強度較??;藏紅T溶液用量過大,則空白值增大,ΔI反而降低;當藏紅T溶液加入量在0.60~0.80 mL時,體系的ΔI最大且變化平緩。實驗選擇加入0.70 mL 5.0×10–4mol/L藏紅T溶液。

    圖3 當藏紅T溶液用量對RRS的影響

    2.5 方法的選擇性

    在10 mL反應體系中加入10 mg SH,當測定相對誤差在±5%之內(nèi)時,共存離子的允許質(zhì)量:K+,Na+(1 500 μg);Ca2+,Mg2+,Ba2+,,Cl–,F(xiàn)–(1 000 μg);,I–,(800 μg);葡萄糖、果糖、賴氨酸、色氨酸、纈氨酸、蘇氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸(800 μg);亮氨酸、酪氨酸、異亮氨酸(500 μg)。由此可見,該方法對于測定SH具有較好的選擇性。

    2.6 線性范圍與檢出限

    取6支10 mL比色管,均加入1.00 mL Britton–Robinson緩沖溶液、0.70 mL藏紅T溶液,然后分別加入 0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00 mL SH 標準溶液,混勻。按照1.4方法分別測定溶液的散射光強度,按公式ΔIRRS=IRRS–I0計算化合物的散射光強度,以溶液的質(zhì)量濃度X為橫坐標、散射光強度Y為縱坐標繪制標準曲線,得線性回歸方程為Y=222.7X– 4.490,相關(guān)系數(shù)r=0.999 2,線性范圍為0.06~3.0 mg/L。按照 3s/k計算方法檢出限 (s為空白標準偏差,k為回歸方程斜率),計算得方法的檢出限為 19.8 μg/L。

    2.7 精密度試驗

    取SH葡萄糖酸鋅口服液樣品,混勻,取6只100 mL容量瓶,分別準確加入0.50 mL樣品,用二次蒸餾水定容至標線,搖勻。取上述溶液0.50 mL,按1.4方法測定溶液的散射光強度,由標準工作曲線計算樣品中SH的質(zhì)量濃度,結(jié)果見表1。由表1可知,測定結(jié)果的相對標準偏差為3.36%~4.52%,表明方法的精密度良好。

    表1 精密度試驗結(jié)果

    2.8 加標回收試驗

    在SH葡萄糖酸鋅口服液樣品中加入一定量的SH標準溶液后,按照1.4方法進行測定,計算回收率,結(jié)果見表2。由表2可知,SH的回收率為92.4%~103.0%,表明方法的準確度較高。

    表2 加標回收試驗結(jié)果(n=3)

    4 結(jié)語

    建立了一種以藏紅T作為探針測定SH的共振瑞利散射法,優(yōu)化了反應條件。該方法靈敏度高,選擇性好,具有較高的精密度和準確度 ,可用于保健食品中SH的測定。

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    環(huán)保部發(fā)布4項土壤檢測新標準涉微波消解和GC–MS

    不久前,環(huán)保部發(fā)布了四項新的土壤檢測新標準,主要涉及的儀器包括微波消解儀、分光光度計、氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀等。其中,HJ 832–2017 《土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法》 是環(huán)保部發(fā)布的第二個土壤前處理的標準。

    在近期發(fā)布的土壤詳查實驗室基本要求中,無機污染物檢測實驗室沒有要求配備微波消解儀,但要求在質(zhì)量控制實驗室至少配備一臺微波消解儀。

    標準名稱、編號如下。

    (1)土壤和沉積物。HJ 832–2017 《金屬元素總量的消解 微波消解法》,該方法適用于土壤和沉積物中砷、鋇、鈹、鉍、鎘、鈷、鉻、銅、汞、錳、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩和鋅等 17 種金屬元素含量的消解。

    (2)土壤和沉積物。HJ 833–2017 《硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》,該方法適用于土壤和沉積物中硫化物的測定。當取樣量為20 g時,方法檢出限為0.04 mg/kg,檢測限為 0.16 mg/kg。

    (3)土壤和沉積物。HJ 834–2017 《半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜–質(zhì)譜法》,該方法適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類包括硝基酚類、有機氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類等半揮發(fā)性有機物的篩查鑒定和定量分析,對于特定類別的化合物,應在此篩選基礎(chǔ)上選用專屬的分析方法測定。

    (4)土壤和沉積物。HJ 835–2017 《有機氯農(nóng)藥的測定氣相色譜–質(zhì)譜法》,該方法適用于土壤和沉積物中23種有機氯農(nóng)藥的測定,目標物包括α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p-DDT、異狄氏劑酮,p,p-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。

    (中國分析計量網(wǎng))

    英特爾聯(lián)手博世推出空氣污染監(jiān)測系統(tǒng)

    博世空氣質(zhì)量微氣候檢測系統(tǒng)針對EPA“標準污染物”提供全面的空氣質(zhì)量微氣候數(shù)據(jù)測量,其中包括顆粒物參數(shù)、一氧化碳、二氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫和臭氧。此外,MCMS還提供溫度、相對濕度、光(包括紫外線)、聲音和壓力的環(huán)境參數(shù)。盡管傳統(tǒng)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)需要大型基礎(chǔ)設施、巨大的投資和復雜的操作,但采用英特爾技術(shù)的博世MCMS提供了一個低成本高效益的監(jiān)測系統(tǒng),用于高效測量并管理空氣質(zhì)量。

    博世空氣質(zhì)量微氣候檢測系統(tǒng)提供了智能數(shù)據(jù),并能夠?qū)崟r分析環(huán)境空氣質(zhì)量,這些信息可以應用于社區(qū)。從合理分配擁堵區(qū)域的交通流量,到根據(jù)空氣質(zhì)量提供健身建議。在工業(yè)和工廠中,它有助于追蹤排放情況,還可以對工作人員進行安全檢查,以監(jiān)督工廠排放滿足合規(guī)要求。

    在建筑工地,管理者能夠及早發(fā)出預警信號并提高效率、改進工作條件。在住宅買賣中,MCMS可用來為房地產(chǎn)買家提供關(guān)鍵信息,還可以讓地產(chǎn)商和建筑師能夠提供環(huán)境空氣質(zhì)量的證據(jù)。精密設計的設備可承受惡劣的天氣,并且具有無線和有線(Wi-Fi和3G)的遠程監(jiān)測。它還能夠提供無線校準,不斷調(diào)節(jié)傳感器,使其生成高質(zhì)量的環(huán)境數(shù)據(jù)。

    博世空氣質(zhì)量微氣候檢測系統(tǒng)是由英特爾?物聯(lián)網(wǎng)平臺、用于邊緣設備生命周期管理的Wind River? Helix Device Cloud,以及一個硬化的端到端安全解決方案提供支持。該解決方案使用了云分析、數(shù)據(jù)管理和可視化軟件。它采用耐用、用戶友好型設計,安全性要求與EPA標準內(nèi)置高度一致,以保護來自所有設備的數(shù)據(jù)。為了能夠輕松擴展到未來的5G網(wǎng)絡及其它機器到機器的連接技術(shù),英特爾與博世提供了低成本高效益的解決方案,使得城市能夠廣泛部署、擴大覆蓋范圍并進行優(yōu)化。

    (中國化工儀器網(wǎng))

    Determination of Sodium Hyaluronate in Health Food with Safranine T Resonance Rayleigh Scattering Method

    Han Zhihui, Zhang Yanfang, Yang Yaoqun
    (Hunan Institute of Occupational Diseases Prevention and Control, Changsha 410007, China)

    A method was established for determining sodium hyaluronate in health food by safranine T resonance Rayleigh scattering method. In buffer medium of pH 5.00, a compound complex was formed between sodium hyaluronate and safranine T, great enhancement of the intensity of resonance Rayleigh scattering (RRS) and a new RRS spectrum were obtained with its maximum scattering peak at 335 nm. The dosage of 5.0×10–4mol/L safranine T was 0.70 mL, and the reaction time was 15 min. The concentration of sodium hyaluronate was linear with the intensity of RRS in the range of 0.06–3.0 mg/L, the linear correlation coefficient was 0.999 2. The detection limit of the method was 19.8μg/L. The relative standard deviation of the detection results was 3.36%–4.52%(n=6), and the recovery was 92.4%–103.0%. The method has advantages such as high sensitivity, high selectivity, simple operation, and it is suitable for the determination of total amounts of sodium hyaluronate in health food samples.

    safranine T; sodium hyaluronate; resonance Rayleigh scattering; health food

    O657.3

    A

    1008–6145(2017)05–0063–04

    10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.016

    聯(lián)系人:韓志輝;E-mail: gwen3012@126.com

    2017–07–12

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