不同污染源對水稻土及水稻籽粒的重金屬污染研究

陳紅燕，袁旭音，李天元，胡孫，劉情

（河海大學環(huán)境學院，南京　210098）

不同污染源對水稻土及水稻籽粒的重金屬污染研究

陳紅燕，袁旭音*，李天元，胡孫，劉情

（河海大學環(huán)境學院，南京210098）

為了解不同來源的重金屬對土壤的污染程度及其在水稻中的累積特點，利用3種典型的提取劑對四個不同污染源地區(qū)水稻土中As、Cd、Cu、Zn的有效態(tài)進行提取，分析不同來源重金屬的生物有效性差異及其主要影響因素，進而以土壤參數和重金屬有效態(tài)含量為自變量，建立各地區(qū)水稻籽實中重金屬含量的最±預測方程。結果表明，工業(yè)廢水和污水灌溉源地區(qū)土壤中As和Cd的有效態(tài)含量較高，礦山廢渣源地區(qū)土壤中Cu、Zn有效態(tài)含量較高。水稻籽實中重金屬可以用重金屬有效態(tài)及土壤參數進行預測，籽實Cd含量可以用CaCl2溶液提取態(tài)含量進行有效預測，而籽實As和Cu的含量可以用EDTA提取態(tài)含量進行有效預測，但籽實Zn的預測性較差。四個污染源地區(qū)中，污水灌溉源和礦山廢渣源地區(qū)重金屬的生物累積預測性較好。

重金屬；水稻土；水稻籽實；生物有效性；污染源

陳紅燕，袁旭音，李天元，等.不同污染源對水稻土及水稻籽粒的重金屬污染研究［J］.農業(yè)環(huán)境科學學報，2016，35（4）：684-690.

CHEN Hong-yan，YUAN Xu-yin，LI Tian-yuan，et al.Heavy metal pollution in paddy soil and rice grains from different pollution sources［J］.Journal of Agro-Environment Science，2016，35（4）：684-690.

農業(yè)環(huán)境中工業(yè)廢水、廢渣和廢氣的排入以及農藥化肥的過量使用，使得農田土壤重金屬含量不斷增加。重金屬在土壤-作物系統(tǒng)中遷移累積，不僅嚴重影響糧食品質，并可通過食物鏈進入人體，危害人體健康。

污染物的生態(tài)環(huán)境風險是以其生物有效性為基礎的，而土壤中有效態(tài)重金屬往往是元素能否被作物吸收的首要因素［1］。因此，重金屬有效態(tài)研究對于深入了解土壤重金屬污染的潛在風險十分重要?；瘜W提取法是目前檢測土壤重金屬生物有效性的常用方法，即采用特定的化學試劑和提取流程，活化釋放出與土壤結合的活性態(tài)或潛在活性態(tài)重金屬［2］。CaCl2是文獻中廣泛使用的中性鹽提取劑，0.01 mol·L-1CaCl2溶液的pH、濃度和組成與土壤溶液相似，荷蘭將0.01 mol·L-1CaCl2溶液作為評價土壤養(yǎng)分含量及重金屬有效性的標準提取液［3］。Koopmans［4］和R觟mkens［5］的研究指出，CaCl2溶液提取的土壤重金屬含量與植物中重金屬的濃度有明顯的相關性。植物根系分泌物中的小分子量可溶性有機酸，可以活化土壤組分中微量金屬元素，形成可溶性有機復合體，增加金屬元素有效性［6］。低濃度的醋酸溶液常被用來模擬植物根系環(huán)境，是重金屬生物有效性研究中一種重要的有機酸提取劑。絡合劑EDTA能與土壤釋放的金屬離子形成絡合物而穩(wěn)定地存在于提取液中，該提取劑常被用于探討重金屬在環(huán)境中的行為機制及生物有效性［7］?，F(xiàn)有研究表明，土壤重金屬存在形態(tài)受到典型行業(yè)的污染源特征、土壤性質的影響［8］，其中土壤pH、氧化還原電位、有機質、氧化物含量等都是影響重金屬生物有效性的重要因素。當這些參數發(fā)生變化時，土壤對重金屬的吸附和解吸能力以及重金屬礦物在土壤溶液中的溶解度也隨之改變［9］。

本文選取氯化鈣、醋酸和EDTA三種提取劑，對不同污染源地區(qū)農田土壤中重金屬As、Cd、Cu和Zn的生物有效性進行研究，分析這些有效態(tài)金屬對水稻吸收的影響。同時，以土壤性質和各提取態(tài)重金屬含量為參數，建立水稻籽實重金屬含量的多元回歸預測模型，揭示不同污染源土壤中有效態(tài)重金屬對農作物的影響，對于詮釋土壤重金屬在不同環(huán)境下的遷移轉化規(guī)律及其潛在生態(tài)風險具有重要意義。

1　材料與方法

1.1研究區(qū)域概況

采樣區(qū)分布及其周圍污染源特征見圖1。研究區(qū)A、B、C分別位于江蘇南部的望亭鎮(zhèn)、鵝湖鎮(zhèn)和丁蜀鎮(zhèn)，研究區(qū)D位于安徽郎溪境內的貍橋鎮(zhèn)。望亭采樣區(qū)位于蘇州相城區(qū)，采樣點附近有大型燃煤發(fā)電廠及水泥廠，因此將該污染源定為大氣沉降源；鵝湖采樣區(qū)稻田毗鄰化工廠，采樣點附近是廢水污染的河道，將該污染源類型定為工業(yè)廢水源；丁蜀采樣區(qū)的農田有較長的污水灌溉歷史，將其定為污水灌溉源；貍橋采樣區(qū)位于安徽郎溪縣境內，采樣點附近有一座正在開采的銅礦，雨水的侵蝕會把淋濾的礦渣廢水帶入農田環(huán)境，因此將其劃定為礦山廢渣源。

1.2樣品采集與分析

2013用10月，在圖1所示研究區(qū)A、B、C、D附近500 m區(qū)域內的水稻田采集土壤和水稻籽實樣品，每個地區(qū)采集樣品13～15組。土壤采樣深度為0～15 cm，每4個樣點制備一個土壤和籽實的混合樣，分別置于布袋中，運回實驗室進行預處理。土壤樣品自然風干后去除碎屑、石塊等雜質后研磨粒徑小于0.149 mm，儲存?zhèn)浠瘜W分析。水稻籽實樣品用去離子水洗凈，置于105益烘箱中烘干至恒重，去殼后研磨至粒徑小于0.074 mm，儲存以備化學分析。

圖1　采樣區(qū)分布及其周圍污染源特征Figure 1　Distributions of sampling sites and different pollution sources

1.3樣品分析

土壤pH值采用玻璃電極法測定，水土比為2.5頤1，水稻根系土有機質含量的測定采用重鉻酸鉀氧化法。采用ICP-MS、AFS方法測定土壤中As、Cd、Cu以及Zn的含量，采用ICP-AES方法測定土壤中Fe、Al、Mn以及Ca元素的含量，進而推算出土壤中相應的氧化物含量。水稻籽實樣品于500益下灼燒12 h，加入65%HNO3和30%H2O2，消解澄清后過濾定容，稀釋，然后測定溶液中重金屬含量［10］。本研究選擇采用0.01mol·L-1CaCl2，0.43 mol·L-1HAc以及0.05 mol·L-1EDTA浸提劑提取水稻根系土壤中有效態(tài)的As、Cd、Cu和Zn。各提取劑實驗方法及參考文獻見表1。

表1　選擇的提取劑及相應實驗方案Table 1　Scheme and extractants used in experiment

1.4數據來理

所有數據均在Excel 2010建庫并進行初步整理，采用Origin8.5對數據進行圖形處理，采用SPSS19.0進行數據相關性和多元線性回歸分析。

2　結果與討論

2.1土壤基本理化性質

由表2可知，望亭研究區(qū)水稻土壤接近于中性，土壤中氧化鈣含量較高；受到工業(yè)廢水的影響，鵝湖研究區(qū)土壤樣品偏酸性，且有機質含量較高；丁蜀鎮(zhèn)是我國著名的紫砂土產地，該地區(qū)土壤樣品中鐵錳氧化物的含量較高；貍橋鎮(zhèn)土壤類型主要為黃棕土，土壤呈酸性，土粒徑偏細，受到明顯的風化成土作用［14］，因此該地區(qū)土壤有機質含量較低，且各類氧化物含量明顯低于其他三個地區(qū)。這些性質差異可能對重金屬的賦存形態(tài)產生影響。

2.2水稻土及籽實中重金屬的含量

鵝湖研究區(qū)稻田土壤中As、Cd、Cu和Zn的平均含量分別為17.56、1.99、38.38、125.19 mg·kg-1（圖2），分別為當地土壤背景值［15］的2.15、18.09、1.78和1.96倍，說明工業(yè)廢水的排放向當地農田土壤中輸入了可觀的重金屬。丁蜀研究區(qū)水稻根系土Cd的平均含量為4.34 mg·kg-1，為當地土壤背景值的39.45倍，國家土壤二級質量標準（GB 15618—2008）的14.47倍，達到嚴重污染水平。貍橋研究區(qū)稻田土壤Cu含量相對較高，平均含量為57.37 mg·kg-1，是當地土壤背景值的2.66倍，但土壤中As、Cd和Zn含量相對較低。

四個不同污染源地區(qū)水稻籽實中Cu、Zn含量差異性并不明顯，所有地區(qū)水稻籽實中的Cu和Zn含量均未超標。雖然根系土中As的含量均未超標，但鵝湖和貍橋研究區(qū)仍分別有6件、2件籽實樣品As含量略高于國家食品安全標準（GB 2715—2005）規(guī)定的限值0.2 mg·kg-1。而根據糙米中Cd限量標準0.2 mg· kg-1，丁蜀和鵝湖研究區(qū)籽實樣品中Cd超標率分別為100%和50%，說明經過污水灌溉和受到工業(yè)廢水污染的土壤Cd污染較為嚴重，食用污染地區(qū)種植的稻米有較高的健康風險。這與Khan［16］、廖啟林等［17］的研究結果一致。

2.3不同提取劑對土壤中重金屬的提取效率

水稻根系土As、Cd、Cu和Zn的化學單步提取結果見表3。提取率為提取劑提取的重金屬含量與土壤重金屬總量的比值，三種提取劑的提取能力依次為EDTA＞HAc＞CaCl2，除Cd以外，CaCl2所提取的重金屬含量均低于其全量的2.0%，CaCl2提取態(tài)Cd占全量的4%～12.55%。根據Kelepertzis［18］和Li等［19］的研究結果，CaCl2提取的重金屬含量均低于全量的0.5%，可能是因為本研究所用的土壤樣品pH較低。EDTA對Cu和Cd的提取效果較好，提取的As和Zn的含量較低。事實上，植物根系分泌的可溶性有機物能與根系土中的銅離子發(fā)生絡合反應，從而提高了根際土中Cu的生物有效性［20］。從研究區(qū)域上看，鵝湖和丁蜀研究區(qū)土壤中重金屬As、Cd有效態(tài)比例較高，而貍橋研究區(qū)土壤Cu、Zn有效態(tài)含量略高。

表2　研究區(qū)土壤的主要理化性質Table 2　Major physicochemical properties of soils in studied areas

2.4土壤性質對重金屬提取效率的影響

將CaCl2、HAc和EDTA溶液提取的重金屬含量作算術平均值計算出重金屬的平均提取率，分析各污染源地區(qū)土壤基本性質與重金屬平均提取率的相關關系（表4）。望亭研究區(qū)Cu、Zn的提取率與土壤有機質含量呈現(xiàn)顯著和極顯著的正相關關系；鵝湖研究區(qū)土壤Cd的有效態(tài)含量與pH呈顯著負相關，Zn的有效態(tài)含量與有機質顯著相關；丁蜀研究區(qū)土壤重金屬的平均提取率與土壤中鐵、鋁以及錳的氧化物呈現(xiàn)顯著的負相關關系，與氧化鈣含量有一定的負相關關系；貍橋研究區(qū)土壤重金屬的平均提取率受到土壤pH以及氧化鈣含量的影響較大。

圖2　水稻根系土和籽實中重金屬含量箱式圖Figure 2　Box plot of heavy metal concentrations in soils and rice grains from four areas

表3　不同提取劑對四個地區(qū)土壤重金屬的提取率Table 3　Extraction rates of heavy metals in soils from four regions by different extractants（Mean依SD）

由表4可知，隨著土壤pH的增加，重金屬的有效態(tài)含量降低，表明土壤pH是控制土壤重金屬活性和生物化學行為的重要因素。土壤有機質對金屬陽離子表現(xiàn)為結合和固定作用，起到降低毒性的作用［21］。相反，植物根系分泌的天然小分子量有機物，或人為添加的小分子量有機物（如EDTA），能與金屬離子形成可溶性復合物，使其從固體表面解析，從而增加重金屬元素活性和生物有效性［22-23］。因此，重金屬與有機質結合的緊密程度及根系土壤環(huán)境影響生物利用的程度。鐵鋁氧化物和鐵錳氧化物是土壤中常見的組分，由前文2.1的討論可知，丁蜀研究區(qū)土壤中鐵鋁氧化物含量較高，這類氧化物可在植物根系形成一層對金屬陽離子具有強烈吸附作用的鐵錳氧化物膜，吸附和固定游離態(tài)重金屬，導致提取態(tài)重金屬含量的降低［24-25］。

2.5水稻籽實重金屬含量的預測

在不同土壤環(huán)境下，各提取劑對重金屬的提取效果有所差異。劉玉榮等［26］認為，在復合污染入件下，絡合劑EDTA是較為理想的提取劑，它可以釋放非硅酸鹽結合態(tài)的金屬，提取的含量與植物中的金屬元素含量相關性較好。Romkens等［27］以0.01 mol·L-1CaCl2溶液提取的Cd含量，有效地預測了臺灣地區(qū)水稻籽實中Cd的含量。本文以CaCl2、HAc和EDTA溶液提取態(tài)重金屬含量為基本自變量，同時，在模型中加入pH、有機質、鐵鋁氧化物含量等土壤參數進行逐步回歸，篩選出不同污染源地區(qū)水稻籽實各重金屬含量的最±預測方程（表5）。

表4　土壤重金屬平均提取率與土壤性質的相關性Table 4　Correlations between extraction rates of heavy metals and soil properties

表5　各地區(qū)水稻籽實中重金屬含量的多元線性回歸預測方程Table 5　Stepwise multiple linear regression equations for predicting metal concentrations in rice grains

在望亭研究區(qū)，水稻籽實中As、Cu含量可以用EDTA溶液提取態(tài)As濃度和土壤有機質進行預測，回歸方程的決定系數分別為0.533和0.514；籽實Cd含量可根據CaCl2提取的濃度以及土壤pH進行預測，方程決定系數為0.502。鵝湖研究區(qū)籽實重金屬回歸方程的預測性較低，其中只有EDTA提取的重金屬含量對籽實中Cu、As有一定程度的預測性。在丁蜀研究區(qū)，用CaCl2提取的Cd濃度和土壤MnO2可以有效地預測水稻籽實Cd含量，方程可解釋變量差異的70.5%；用EDTA提取的Cu濃度、土壤MnO2和鋁氧化物含量可有效地預測籽實Cu含量，方程可解釋變量差異的0.805。貍橋研究區(qū)籽實Cu和Cd含量可以用CaCl2和土壤pH進行較好預測，籽實Zn和As的預測性略差，或許因為砷在土壤中易形成Fe、Al、Ca型砷化物而被固定［28］。對于As、Cu和Zn而言，EDTA提取的重金屬含量預測水稻中的重金屬效果最佳，而CaCl2提取的重金屬含量能夠有效地預測水稻中的Cd。從不同研究地區(qū)來看，丁蜀研究區(qū)和貍橋研究區(qū)籽實中重金屬預測較好，表明自然淋濾或灌溉輸入的重金屬對水稻的吸收影響較為顯著。

3　結論

不同來源的重金屬造成水稻土中重金屬的污染特征差異，通常工業(yè)廢水和污水灌溉來源的土壤中重金屬的含量較高；不同的提取劑對土壤重金屬的提取率存在差異，其中EDTA的提取率最高，其次為HAc的提取率，CaCl2提取的重金屬含量最低。水稻籽實Cd含量可以用CaCl2溶液提取濃度進行有效預測，籽實中As和Cu的含量與EDTA提取態(tài)含量相關性較強，而水稻籽實中Zn的含量較難預測。pH、有機質和鐵鋁氧化物含量是影響重金屬生物有效性的重要土壤參數，農田重金屬的輸入入件顯著影響籽實中重金屬的預測精度，通常尾礦淋濾和污水灌溉進入農田和籽實的重金屬的預測性較好。

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Heavy metal pollution in paddy soil and rice grains from different pollution sources

CHEN Hong-yan，YUAN Xu-yin*，LI Tian-yuan，HU Sun，LIU Qing
（College of Environment，Hohai University，Nanjing 210098，China）

Heavy metals from different sources may have various pollution degrees in soils and crops.In this study，we estimated bioavailability of As，Cd，Cu，and Zn in paddy soils polluted by different pollution sources using three typical extractants and determined concentrations of heavy metals in rice grains.We also established optimal empirical regression models to predict heavy metals in rice grains.It was showed that HAc and EDTA extracted more heavy metals than CaCl2did.The bioavailability of soil heavy metals was closely related with their origins and soil properties.The concentrations of extracted As and Cd were relatively higher in soils polluted with industrial wastewater and sewage irrigation，while those of active Cu and Zn were higher in soils with tailing leaching.Based on the optimal empirical regression models，the concentrations of Cd in rice grains were closely related to CaCl2-extractable Cd，while As and Cu in rice grains were predicted well by EDTA-extractable As and Cu，respectively.However，the Zn concentrations in rice grains were poorly predicted.In sum，bioaccumulation of heavy metals originated from sewage irrigation and tailing leaching is better predicted than those from other sources.

heavy metal；paddy soil；rice grain；bioavailability；pollution source

X503.231

A

1672-2043（2016）04-0684-07

10.11654/jaes.2016.04.011

2015-10-24

國土資源部公益性項目（201111021）；中國地質調查局工作項目（12120114092001）

陳紅燕（1990—），女，研究生，從事土壤污染評價與控制研究。E-mail：bazinga1210@163.com

袁旭音E-mail：yxy_hjy@hhu.edu.cn