超聲—微波聯(lián)合提取絞股藍(lán)皂苷工藝優(yōu)化及協(xié)同作用分析

程軼群 張 帆 周守標(biāo) 何榮榮 紀(jì)杭燕 黃 怡 紀(jì)雅麗 陳春華

(安徽師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 蕪湖 241003)

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超聲—微波聯(lián)合提取絞股藍(lán)皂苷工藝優(yōu)化及協(xié)同作用分析

程軼群 張 帆 周守標(biāo) 何榮榮 紀(jì)杭燕 黃 怡 紀(jì)雅麗 陳春華

(安徽師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 蕪湖 241003)

采用響應(yīng)面法優(yōu)化絞股藍(lán)總皂苷的超聲—微波聯(lián)合提取工藝，并分析超聲、微波間協(xié)同作用效果。使用Box-Behnken中心組合設(shè)計對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，研究微波功率、微波時間、提取溫度、浸提時間4個因素對絞股藍(lán)總皂苷得率的影響。在最佳工藝基礎(chǔ)上，通過控制提取過程中不同階段超聲、微波的啟停，考察不同提取條件對皂苷得率的影響，并分析超聲、微波間有無協(xié)同作用及其效果。結(jié)果表明，最佳提取工藝為：開啟超聲(50 W)，微波功率613 W，微波時間145 s，提取溫度62.0 ℃，浸提時間12.8 min，該條件下絞股藍(lán)皂苷得率為(24.08±0.37) mg/g。通過對比不同條件下絞股藍(lán)皂苷的得率表明，超聲、微波間協(xié)同作用顯著，且協(xié)同作用階段在提取過程中起主要作用。

絞股藍(lán)；皂苷；超聲—微波聯(lián)合提??；協(xié)同作用

絞股藍(lán)(Gynostemmapentaphyllum)是葫蘆科絞股藍(lán)屬多年生草質(zhì)藤本植物，富含皂苷[1-2]、黃酮[3]、多糖等活性成分[4]，其中具有抗腫瘤[5-6]、降血壓、降血脂、增強(qiáng)免疫力等[7-8]功能的絞股藍(lán)皂苷為其主要功能性成分。目前，對絞股藍(lán)皂苷提取方法的研究較多，主要有熱溶劑提取法[9]、超聲波輔助提取[10]、酶法提取法[11]、微波輔助提取[12-13]、超臨界CO2萃取等[14-15]。這些提取方法都存在各自的優(yōu)缺點(diǎn)，且使用單一方法提取時皂苷的得率相對有限。若能將不同提取方法結(jié)合使用，通過合理優(yōu)化使多種作用間產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，則可以在避免使用單一提取方法固有缺點(diǎn)的同時進(jìn)一步提高提取效率。其中超聲—微波聯(lián)合提取具有高效、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，有巨大的應(yīng)用潛質(zhì)。然而目前采用超聲—微波協(xié)同提取的研究還十分有限[16-17]，且已有研究中均未考察兩者共同作用時的協(xié)同效應(yīng)。本試驗研究和優(yōu)化超聲、微波共同作用下絞股藍(lán)皂苷的提取工藝，分析兩者間協(xié)同作用效果，旨在為絞股藍(lán)中皂苷的高效利用提供指導(dǎo)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

絞股藍(lán)：購自黃山市歙縣藥材市場；

人參皂苷Rb1標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%，中國藥品生物制品鑒定所；

高氯酸、香草醛、乙醇：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

超聲—微波協(xié)同萃取儀：CW-2000型，微波頻率2 450 kHz，功率0～1 000 W任意可調(diào)，超聲頻率40 kHz，固定功率50 W，上海新拓公司；

可見分光光度計：722G型，上海儀電分析儀器有限公司；

真空干燥箱：DZF-6020A型，上海邦西儀器科技有限公司；

分析天平：FA1004型，上海恒平儀器有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品預(yù)處理 將絞股藍(lán)置于60 ℃真空干燥箱中減壓干燥，至恒重后粉碎，過60目篩，置于干燥器內(nèi)待用。

1.2.2 絞股藍(lán)皂苷提取單因素試驗 單因素試驗均在開啟超聲(50 W)條件下進(jìn)行3次平行。根據(jù)已有研究結(jié)果[18-19]，準(zhǔn)確稱取2.00 g絞股藍(lán)粉末，固定乙醇濃度為70%，料液比為1∶20(g/mL)。所有樣品提取完成后抽濾獲得提取液，定容到250 mL并測定絞股藍(lán)總皂苷得率。

(1) 微波功率：在微波時間1 min，提取溫度70 ℃，浸提時間15 min的條件下，考察微波功率(200，400，600，800，1 000 W)對絞股藍(lán)皂苷得率的影響。

(2) 微波時間：在微波功率600 W，提取溫度70 ℃，浸提時間15 min的條件下，考察微波時間(1，2，3，4，5 min)對絞股藍(lán)皂苷得率的影響。

(3) 浸提溫度：在微波功率600 W，微波時間2 min，浸提時間15 min的條件下，考察浸提溫度(30，40，50，60，70 ℃)對絞股藍(lán)皂苷得率的影響。

(4) 浸提時間：在微波功率600 W，微波時間2 min，提取溫度60 ℃的條件下，考察浸提時間(5，10，15，20，25 min)對絞股藍(lán)皂苷得率的影響。

1.2.3 響應(yīng)面設(shè)計 在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，使用Design Expert 8.0.6軟件以Box-Behnken中心組合設(shè)計對絞股藍(lán)皂苷提取過程進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，考察微波功率、微波時間、提取溫度、提取時間4個因素對絞股藍(lán)皂苷得率的影響。

1.2.4 絞股藍(lán)皂苷含量測定 采用香草醛—冰醋酸顯色法[3]。以人參皂苷Rb1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線為：y(OD550 nm)=2.927 5x-0.011 9(R2=0.999 2)該標(biāo)準(zhǔn)曲線在皂苷含量為0.04～0.20 mg內(nèi)線性良好，可以作為定量的基準(zhǔn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 微波功率對皂苷得率的影響 由圖1可知，隨著微波功率的增加，絞股藍(lán)皂苷得率呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。微波功率從200 W提高到600 W的過程中，絞股藍(lán)粉末中各成分吸收更多的能量，分子的無規(guī)則熱運(yùn)動顯著加強(qiáng)擴(kuò)散速率大幅上升，因此皂苷得率顯著增大。但進(jìn)一步提高微波功率后，皂苷得率則呈現(xiàn)小幅下降，這或許是高強(qiáng)度的微波作用引起強(qiáng)烈的分子極化效應(yīng)，對絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性產(chǎn)生影響，從而影響了皂苷得率。

圖1 微波功率對絞股藍(lán)皂苷得率的影響

2.1.2 微波時間對皂苷得率的影響 由圖2可知，微波時間從1 min增加至2 min后絞股藍(lán)皂苷得率有較大增長，進(jìn)一步延長微波處理時間得率則有一定下降。這說明適度的微波處理可以促進(jìn)分子擴(kuò)散的速率，有效提升絞股藍(lán)皂苷的得率，但微波處理時間過長則可能由于過量的微波產(chǎn)生強(qiáng)烈的熱效應(yīng)破壞了絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)，造成皂苷得率的降低。

2.1.3 浸提溫度對皂苷得率的影響 由圖3可知，隨著提取溫度由30 ℃提高到60 ℃，絞股藍(lán)皂苷的得率逐漸增大，但提取溫度為70 ℃時皂苷得率略有下降。這是由于隨著提取溫度的上升，分子熱運(yùn)動的增強(qiáng)使溶質(zhì)的溶解動力顯著增強(qiáng)，但過高的溫度造成大量雜質(zhì)溶出并對絞股藍(lán)皂苷的溶出造成影響，進(jìn)而影響了皂苷得率[20]。

圖2 微波時間對絞股藍(lán)皂苷得率的影響

圖3 浸提溫度對絞股藍(lán)皂苷得率的影響

2.1.4 提取時間對皂苷得率的影響 由圖4可知，在超聲浸提條件下5 min的浸提時間過短，導(dǎo)致絞股藍(lán)皂苷的提取遠(yuǎn)未充分。而浸提10 min即可獲得較高的得率，繼續(xù)延長浸提時間對皂苷得率影響較小。說明在超聲、微波的共同作用下，能顯著縮短浸提所需時間，提高提取效率。

圖4 浸提時間對絞股藍(lán)皂苷得率的影響

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化與分析

基于單因素試驗的結(jié)果，設(shè)計試驗因素及水平(見表1)，并對提取工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，結(jié)果見表2。

逐項顯著性分析表明：試驗所選擇的因素中微波功率、微波時間以及提取時間對得率有極顯著的影響(P<0.000 1)，而提取溫度則影響不大(P=0.104 0)；交互項中有3個極顯著，分別是微波功率與微波時間、微波功率與提取溫度、微波時間與提取溫度；二次平方項均為極顯著(P<0.000 1)。

對試驗結(jié)果進(jìn)行回歸分析，得到4個試驗因素對響應(yīng)值皂苷得率的標(biāo)準(zhǔn)四元二次回歸方程(以編碼值為自變量)：

Y=23.47+0.69A+1.33B+0.11C+1.78D-1.05AB-0.49AC+0.16AD+0.77BC+0.012BD+0.028CD-1.70A2-1.60B2-1.10C2-1.61D2。

(1)

表2 試驗設(shè)計與結(jié)果

2.2.2 單因子效應(yīng)分析 采用降維法分析單因子效應(yīng)，將回歸方程(1)中任意3個變量固定在零編碼水平即得到另一個因素與響應(yīng)值的關(guān)系，得各因素的單因子效應(yīng)方程見式(2)。再將每個方程中的變量分別固定在-2、-1、0、1、2水平上，得到4個因素對絞股藍(lán)皂苷總得率的影響。

(2)

根據(jù)單因子效應(yīng)方程繪制曲線見圖5。

由圖5可知，絞股藍(lán)皂苷的得率隨4個因素編碼值的增大都呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。其中浸提時間和微波時間兩個因素在編碼值為0和1時的響應(yīng)值均較高，而微波功率和浸提溫度兩個因素均在編碼為0時有較大的得率。

2.2.3 邊際效應(yīng)分析 對各單因子效應(yīng)分析方程求導(dǎo)即得該因子的邊際效應(yīng)方程，反應(yīng)總皂苷得率隨各因子水平而變化的速率。各因素的邊際效應(yīng)方程：

表3 回歸模型方差分析表?

圖5 單因子效應(yīng)曲線

(3)

根據(jù)方程(3)繪制邊際效應(yīng)曲線，見圖6。

圖6 單因子邊際效應(yīng)曲線

由圖6結(jié)合式(3)的斜率(決定系數(shù))可知，4個因素中微波功率、微波時間、浸提溫度3個因素對得率增長的影響程度較為相似，而提取溫度則較小。4個因素對得率增長率影響的臨界編碼值分別為：微波功率A=0.203，微波時間B=0.416，提取溫度C=0.05，浸提時間D=0.553。當(dāng)各因素編碼值小于臨界編碼值時，皂苷的得率不斷增大，但增大率逐漸放緩，直至達(dá)到最大值；當(dāng)各因素編碼值大于臨界編碼值后則得率出現(xiàn)負(fù)增長，且降幅逐漸增大。

2.2.4 交互作用分析 為更直觀地反應(yīng)各因素間的交互作用對絞股藍(lán)皂苷得率的影響，繪制得率與各因素的三維空間響應(yīng)面。響應(yīng)面圖形中的等高線形狀越圓則表明交互效應(yīng)越弱，而橢圓越明顯則表明交互作用顯著[21]，通過對交互項響應(yīng)面坡度平緩與陡峭的分析可以得出該條件改變對響應(yīng)值影響的強(qiáng)弱[22]。

由圖7～9可知，微波時間、微波功率及浸提溫度3個因素間兩兩交互作用都很顯著。從圖7中響應(yīng)面的陡峭程度可以看出，在一定的提取溫度和浸提時間下，微波功率與微波時間兩個因素對絞股藍(lán)皂苷得率的影響較為接近，但微波時間對曲面陡峭程度影響略大，因此微波時間對得率的影響略強(qiáng)于微波功率。從圖8中可以看出，當(dāng)微波時間與提取時間一定的條件下，微波功率對得率的影響略大于浸提溫度。由圖9可以看出，在微波功率和浸提時間一定的條件下，微波時間對得率的影響稍強(qiáng)于浸提溫度。

圖7 微波功率與微波時間對皂苷得率的交互作用

圖8 微波功率與提取溫度對皂苷得率的交互作用

圖9 微波時間與提取溫度對皂苷得率的交互作用

2.2.5 最佳提取工藝的確定及驗證 Design Expert軟件模擬得到的最佳條件為：微波功率612.91 W，微波時間2.44 min，提取溫度62.0 ℃，提取時間12.80 min，此條件下得率為24.296 1 mg/g。

驗證實驗在微波功率613 W，微波時間145 s，提取溫度62.0 ℃，提取時間12.8 min的條件下重復(fù)3次，測得絞股藍(lán)皂苷得率為(24.08±0.37) mg/g。驗證實驗結(jié)果與預(yù)測值接近，表明該響應(yīng)面模擬優(yōu)化結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性。

2.3 超聲—微波協(xié)同作用分析

在響應(yīng)面優(yōu)化絞股藍(lán)皂苷提取工藝的基礎(chǔ)上，以最佳提取工藝為對照，通過控制不同提取階段超聲、微波的啟停，考察不同操作條件對絞股藍(lán)皂苷得率的影響，進(jìn)而分析超聲、微波間是否存在協(xié)同作用。試驗設(shè)計的參數(shù)、目的及結(jié)果見表4。采用spss 18.0軟件Duncan’s程序分析數(shù)據(jù)間顯著性差異，當(dāng)P<0.05表示數(shù)據(jù)間具有顯著性差異。

由表4可知，在以最優(yōu)提取工藝為基礎(chǔ)的不同提取條件下，通過改變超聲、微波的啟停對絞股藍(lán)皂苷得率影響顯著(P<0.05)。對比試驗1、2的結(jié)果可以看出，僅通過145 s的超聲、微波共同作用，絞股藍(lán)皂苷得率即可達(dá)到最優(yōu)條件下71.6%，說明超聲、微波的共同作用階段在整個絞股藍(lán)皂苷的提取過程中起主要作用；比較試驗1、2、3的結(jié)果可以看出，在超聲、微波共同作用后，再經(jīng)過12.8 min的無超聲浸提，可以達(dá)到最優(yōu)條件下88.5%的提取效果，說明在超聲、微波共同作用的基礎(chǔ)上，浸提階段的超聲作用對得率有一定影響，但較為有限；對比試驗3、4的結(jié)果可以看出，浸提階段均無超聲，而前期在超聲微波共同作用下絞股藍(lán)皂苷得率遠(yuǎn)高于僅使用微波提取結(jié)果，可見提取過程中超聲、微波具有顯著的協(xié)同作用。

表4 超聲—微波協(xié)同作用分析?

? 同一列數(shù)據(jù)帶不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

綜合以上試驗結(jié)果和分析可以看出，在整個提取過程中超聲、微波協(xié)同作用顯著，且協(xié)同作用階段比超聲浸提階段對絞股藍(lán)皂苷得率的影響強(qiáng)烈得多。這主要是由于超聲波可以產(chǎn)生強(qiáng)烈的空化效應(yīng)，使物料分子運(yùn)動的頻率和速率迅速增大，并通過一系列次級效應(yīng)將原料的細(xì)胞壁破裂，提高目標(biāo)產(chǎn)物從細(xì)胞內(nèi)釋放速率[23]。若此時再輔以微波作用，使被照射物體產(chǎn)生分子極化效應(yīng)與離子導(dǎo)電效應(yīng)，同時利用物料在微波場中吸收能量的高度選擇性，迅速于物料內(nèi)部產(chǎn)生熱效應(yīng)，則可以在超聲空化作用基礎(chǔ)上結(jié)合微波產(chǎn)生的溫度梯度進(jìn)一步強(qiáng)化目標(biāo)產(chǎn)物的固液傳質(zhì)速率，從而產(chǎn)生協(xié)同作用，顯著提高提取的效率[24-25]。結(jié)合試驗結(jié)果進(jìn)行分析，甚至可能在超聲—微波的協(xié)同作用階段已經(jīng)完成對絕大部分細(xì)胞的破碎及絞股藍(lán)皂苷的溶出。只是由于145 s的作用時間較短，這些已經(jīng)從細(xì)胞內(nèi)溶出的絞股藍(lán)皂苷尚未充分?jǐn)U散到整個提取溶劑中，故需要一定時間的浸提才能達(dá)到較高的得率，因此超聲作用已經(jīng)不再顯著。

3 結(jié)論

采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到絞股藍(lán)皂苷的最佳提取條件為：開啟超聲(50 W)，微波功率613 W，微波時間145 s，提取溫度62.0 ℃，提取時間12.8 min，該條件下絞股藍(lán)皂苷得率為(24.08±0.37) mg/g。

在最佳提取條件的基礎(chǔ)上分析超聲、微波的協(xié)同作用效果表明，提取過程中超聲、微波間有顯著的協(xié)同作用。且協(xié)同作用階段對絞股藍(lán)皂苷得率的提高影響強(qiáng)烈，在整個提取過程中起主要作用。在超聲微波協(xié)同提取的基礎(chǔ)上結(jié)合一定時間的浸提可以進(jìn)一步促進(jìn)絞股藍(lán)皂苷的充分?jǐn)U散，提高皂苷得率。

試驗中由于設(shè)備的超聲參數(shù)固定(50 W，40 kHz)無法設(shè)置，因此超聲與微波哪個因素對皂苷提取率的影響更顯著、超聲與微波各在何功率及作用時間分別多長時能達(dá)到最佳的協(xié)同作用無法考察，有待進(jìn)一步研究。

[1] ZHAO Yang, XIE Zhuo-hong, NIU Yu-ge, et al. Chemical compositions, HPLC/MS fingerprinting profiles and radical scavenging properties of commercialGynostemmapentaphyllum(Thunb.) Makino samples[J]. Food Chemistry, 2012, 134(1): 180-188.[2] LIU Fang, REN Dequan, GUO De-an, et al. Methoddevelop-ment for gypenosides fingerprint by high performance liquid chromatography with diode-array detection and the addition of internal standard[J]. Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 2008, 56(3): 389-393.

[3] XIE Zhuo-hong, LIU Wei, HUANG Hai-qiu, et al. Chemical composition of five commercialGynostemmapentaphyllumsamples and their radical scavenging, antiproliferative, and anti-inflammatory properties[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(21): 11 243-11 249.

[4] GANZLER K, SALGO A, VALKO K. Microwave extraction: a novel sample preparation method for chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 1986, 371: 299-306.

[5] CHEN Dao-jin, LIU Hui-min, XING Shao-fang, et al. Cytotoxic activity of gypenosides and gynogenin against non-small cell lung carcinoma A549 cells[J]. Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2014, 24(1): 186-191.

[6] YANG Fei, SHI Hai-ming, ZHANG Xiao-wei, et al. Two new saponins from tetraploid jiaogulan (Gynostemmapentaphyllum), and their anti-inflammatory and α-glucosidase inhibitory activities[J]. Food Chemistry, 2013, 141(4): 3 606-3 613.[7] MUELLER C, GARDENMANN A, KEIHOFF G, et al. Prevention of free fatty acid-induced lipid accumulation, oxidative stress, and cell death in primary hepatocyte cultures by aGynostemmapentaphyllumextract[J]. Phytomedicine, 2012, 19(5): 395-401.[8] 樸香蘭, 吳倩. 絞股藍(lán)研究進(jìn)展[J]. 時珍國醫(yī)國藥, 2010, 21(7): 1 758-1 760.

[9] 仇小艷, 李向民, 苗玲, 等. 絞股藍(lán)總皂甙提取方法的比較研究[J]. 現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展, 2008, 8(10): 1 936-1 938.

[10] 楊昱, 白靖文, 俞志剛. 超聲輔助提取技術(shù)在天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用[J]. 食品與機(jī)械, 2011, 27(1): 170-174.

[11] 張新宇, 張笛, 王琳, 等. 絞股藍(lán)皂苷提取純化工藝研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技, 2014, 35(18): 378-382.

[12] 張育松. 微波輔助提取絞股藍(lán)皂甙的初步研究[J]. 亞熱帶農(nóng)業(yè)研究, 2008, 4(3): 225-228.

[13] 郭輝力, 鄧澤元. 微波干法輔助提取絞股藍(lán)總皂苷的研究[J]. 食品與機(jī)械, 2009, 25(1): 68-71.

[14] 易克傳, 徐凱, 楊萍, 等. 動態(tài)連續(xù)逆流提取絞股藍(lán)皂苷的研究[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā), 2012, 24(2): 244-247.

[15] 樊紅秀, 劉婷婷, 劉鴻鋮, 等. 超臨界萃取人參皂苷及HPLC分析[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(20): 121-126.

[16] 林碩. 超聲—微波協(xié)同逆流提取的工藝及設(shè)備研究[D]. 合肥: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué), 2009: 34-40.

[17] 尤秀麗, 鄭建忠, 陳熔, 等. 響應(yīng)面法優(yōu)化絞股藍(lán)皂苷微波輔助-超聲提取工藝[J]. 食品研究與開發(fā), 2016, 37(12): 52-56.

[18] 程軼群, 許飛躍, 周守標(biāo). 歙縣絞股藍(lán)總皂苷大孔樹脂純化研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2015, 43(33): 177-179.

[19] 黃玉蘭, 殷奎德, 岳才軍. 響應(yīng)面法優(yōu)化微波提取絞股藍(lán)愈傷組織中人參皂苷Rb1的工藝研究[J]. 激光生物學(xué)報, 2013, 22(6): 521-527.

[20] 張慧麗, 宋有濤, 辛如, 等. 超聲提取絞股藍(lán)總皂苷及抗氧化作用的研究[J]. 遼寧大學(xué)學(xué)報, 2006, 33(4): 346-348.

[21] 柯樂芹，張東旭，肖建中. 杏鮑菇深加工殘渣多糖酶法微波輔助提取工藝優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報, 2014, 30(21): 332-338.

[22] 智秀娟, 李棟, 曹新杰, 等. 苦蕎總皂苷的提取工藝優(yōu)化[J]. 中國糧油學(xué)報, 2015, 30(7): 97-103.

[23] CRAVOTTO G, BOFFA L, MANTEGNA S, et al. Improved extraction of vegetable oils under high-intensity ultrasound and/or microwaves[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2008, 15(5): 898-902.

[24] 李楊, 趙樹法, 李婷, 等. 微波輔助萃取技術(shù)在食品工業(yè)中的研究進(jìn)展[J]. 中國釀造, 2006(9): 5-8.

[25] WANG Yu-tang, YOU Jing-yan, YU Yong, et al. Analysis of ginsenosides inPanaxginsengin high pressure microwave-assisted extraction[J]. Food Chemistry, 2008, 110(1): 161-167.

Optimization on ultrasonic-microwave combined extraction of gypenosides and synergetic effect analysis

CHENG Yi-qunZHANGFanZHOUShou-biaoHERong-rongJIHang-yanHUANGYiJIYa-liCHENChun-hua

(CollegeofEnvironmentalScienceandEngineering,AnhuiNormalUniversity,Wuhu,Anhui241003,China)

Optimization on ultrasonic-microwave combined extraction of gypenosides, and the analysis on the synergistic effect between ultrasonic and microwave, were studied. The optimal extraction condition of gypenosides was obtained by response surface methodology. Four factors effect on the yield of gypenosides such as microwave power, microwave processing time, extraction temperature and extraction time were investigated. The synergistic effect of ultrasonic and microwave was analyzed by the yield of gypenosides under different extraction conditions. The optimal extraction condition of gypenosides by ultrasonic-microwave was ultrasonic open (50 W), microwave power at 613 W, microwave processing for 145 s, extraction temperature at 62.0 ℃, extraction time was 12.8 min. Under the optimal extraction condition the yield of gypenosides was 24.08±0.37 mg/g. The experiment results showed that the interaction between ultrasonic and microwave was significant and played a major role in the extraction process.Keywords：Gynostemmapentaphyllum; saponins; ultrasonic-microwave combined extraction; synergetic effect

安徽師范大學(xué)科研培育基金資助(編號：2014xmpy14)

程軼群(1987—)，男，安徽師范大學(xué)講師，碩士。

E-mail：cheng.sheng515@gmail.com

2016-06-27