紅薯干表面白斑形成原因及組成成分分析

陳靜萍王克勤 武小芬陳 亮 胡 蝶 齊 慧

(1. 湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院生物技術(shù)研究中心，湖南 長沙 410125；2. 湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院核農(nóng)學(xué)與航天育種研究所，湖南 長沙 410125)

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紅薯干表面白斑形成原因及組成成分分析

陳靜萍1王克勤2武小芬2陳 亮2胡 蝶2齊 慧2

(1. 湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院生物技術(shù)研究中心，湖南 長沙 410125；2. 湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院核農(nóng)學(xué)與航天育種研究所，湖南 長沙 410125)

采用掃描電鏡、傅立葉紅外光譜及離子色譜對紅薯干表面成分進(jìn)行分析，并對不同儲藏條件下紅薯干產(chǎn)生白斑情況進(jìn)行研究。結(jié)果表明：紅薯干白斑中還原糖和總糖含量分別為636.76，961.34 mg/g，主要糖組成為半乳糖、葡萄糖、果糖和半乳糖醛酸。儲藏150 d后發(fā)現(xiàn)，充氮包裝最有利于紅薯干白斑的生成，其次為真空包裝，普通包裝最少，25 ℃條件下儲藏，3種包裝紅薯干白斑產(chǎn)生率分別為80.12%，64.38%，26.88%；儲藏溫度越高，白斑產(chǎn)生率越高，普通包裝樣品在4 ℃、室溫和25 ℃條件下白斑產(chǎn)生率分別為10.00%，19.38%，26.88%。

紅薯干；白斑；成分分析；儲藏

紅薯，為旋花科(Convolvulaceae)甘薯屬一年或多年生草本植物，主產(chǎn)區(qū)位于北緯40°以南的溫帶南部、亞熱帶以及熱帶[1-3]。紅薯營養(yǎng)豐富，每100 g 紅薯約含碳水化合物29.5 g、蛋白質(zhì)1.8 g、脂肪0.2 g、磷20.0 mg、鈣18.0 mg、鐵0.4 mg，胡蘿卜素1.1 mg。此外，還含有豐富的維生素和氨基酸，如維生素B1、維生素B2、維生素B3、維生素C 和賴氨酸等，其中，賴氨酸是其他谷物所缺乏的，維生素B1和維生素B2分別比大米高6 倍和3倍[4-6]。隨著生活水平的提高和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，紅薯豐富的營養(yǎng)價值和良好的保健功能已經(jīng)越來越受到國內(nèi)外消費(fèi)者的親睞。

紅薯作為中國主要的糧食作物，國內(nèi)對其加工利用進(jìn)行了大量的研究。目前以紅薯為原料，生產(chǎn)的產(chǎn)品主要有紅薯粉絲、紅薯干、紅薯淀粉、紅薯膳食纖維、紅薯飲料以及紅薯膨化、油炸食品等[7-8]。紅薯干是紅薯深加工系列產(chǎn)品之一，具有甜軟韌香、營養(yǎng)豐富的優(yōu)點(diǎn)，并最大程度地保留了紅薯的原有風(fēng)味，深受消費(fèi)者喜愛，具有很大的市場開發(fā)潛力。但是，在儲藏銷售過程中，紅薯干表面會出現(xiàn)白色斑點(diǎn)(圖1)，影響其外觀品質(zhì)。

目前均未見對紅薯干表面出現(xiàn)白色斑點(diǎn)的系統(tǒng)分析，因此，本試驗擬從食品安全角度對紅薯干表面的白斑物質(zhì)進(jìn)行成分分析，并對不同儲藏條件下紅薯干白斑產(chǎn)生情況進(jìn)行研究，旨在為探明紅薯干白斑產(chǎn)生機(jī)理提供理論依據(jù)。

圖1 白斑紅薯干樣品

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紅薯干：生產(chǎn)日期為2013年12月28日，外觀完好、無霉變、無白斑，水分含量為20%～22%；

丙三醇、3,5-二硝基水楊酸(DNS)、濃鹽酸：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

氫氧化鈉、乙酸鈉：優(yōu)級純，上海沃凱試劑有限公司；

葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、木糖、纖維二糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸：色譜純，美國sigma公司；

平板計數(shù)營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基、孟加拉紅培養(yǎng)基：青島海博生物技術(shù)有限公司；

試驗用水為超純水。

1.2 儀器設(shè)備

生化培養(yǎng)箱：SPX-250BS-II型，上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司；

超凈工作臺：SW-CJ-1D型，蘇凈集團(tuán)安泰公司；

高壓滅菌鍋：YXQ-LS-50S11型，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；

紫外可見分光光度計：UV-2450型，日本島津公司；

掃描電鏡：JSM-6380LV型，日本理學(xué)株式會社；

傅立葉紅外光譜儀：Nicolet 670 FT-IR型，美國熱尼高力公司；

離子色譜儀：ICS- 3000型，美國戴安公司；

60Co輻射源：源強(qiáng)7.4×1016Bq，湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院核農(nóng)學(xué)與航天育種研究所。

1.3 試驗方法

1.3.1 紅薯干加工工藝 選取無病變、外觀完整的新鮮紅薯(永吉1號)，自然條件下放置15 d左右；清洗、削皮，放入清水中浸泡(不超過8 h)，然后撈出紅薯進(jìn)行高壓蒸汽蒸煮；蒸熟后切成約150 mm(寬)×100 mm(厚)的條狀；放入烘干房內(nèi)烘干(50～80 ℃)，烘干后在蒸汽烘房內(nèi)回潤10 h。

1.3.2 儲藏試驗分組及處理方法 隨機(jī)選取紅薯干樣品，按表1進(jìn)行分組，每組分裝紅薯干樣品80個(單個獨(dú)立包裝，每小袋紅薯干樣品重約15 g)，進(jìn)行2次平行。普通包裝充入空氣，空氣濕度大于50%；充氮包裝，充入高純氮?dú)?，氮?dú)饧兌葹?9.9%。儲藏試驗中，冷藏組置于4 ℃冰箱內(nèi)儲存；高溫組置于25 ℃生化培養(yǎng)箱內(nèi)儲存；室溫組直接存放于自然狀態(tài)下，儲藏過程中，每天記錄儲藏室溫度的變化。分裝后紅薯干樣品采用輻照殺菌，輻照劑量為8 kGy。于2014年1月1日進(jìn)行儲藏試驗，儲藏150 d，每30 d記錄樣品產(chǎn)生白斑紅薯干數(shù)量，按式(1)計算紅薯干白斑產(chǎn)生率。

表1 紅薯干儲藏試驗分組

(1)

1.3.3 微生物測定

(1) 菌落總數(shù)測定方法：按GB 4789.2—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定》執(zhí)行。

(2) 霉菌和酵母菌數(shù)測定方法：按GB 4789.15—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)》執(zhí)行。

1.3.4 紅薯干白斑樣品的制備 采用刀片輕輕刮取紅薯干表面白色斑點(diǎn)物質(zhì)，于50 ℃干燥處理48 h，裝入密封袋中，于干燥條件下儲存。

1.3.5 掃描電鏡 將干燥的白斑樣品用導(dǎo)電性良好的粘合劑粘在金屬樣品臺上，置于真空蒸發(fā)器中噴鍍一層金屬膜，置于掃描電子顯微鏡中觀察。

1.3.6 FT-IR光譜 將白斑樣品與干燥的KBr固體于瑪瑙研缽中研磨混合均勻，壓片，光譜掃描范圍4 000～400 cm-1。

1.3.7 總糖與還原糖含量

(1) 還原糖測定：稱取樣品0.500 0 g，加蒸餾水定容至50 mL，配成0.01 mg/L的樣品溶液。樣品稀釋至合適濃度，采用DNS法測定樣品中還原糖的含量[9]。

(2) 總糖：吸取上述還原糖待測液，置于沸水浴中酸解0.5 h，調(diào)節(jié)pH至7.0～7.5，轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶并定容，即為水溶性總糖待測液。然后采用DNS法測定樣品中的總糖的含量[10]。

1.3.8 離子色譜測定白斑樣品中糖組成

(1) 糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：準(zhǔn)確稱取葡萄糖、甘露糖、半乳糖、果糖、阿拉伯糖、木糖、纖維二糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸各 0.100 0 g于100 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，取1.25 mL以超純水稀釋至25 mL，配成25 mg/L 的混合糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(2) 樣品處理：準(zhǔn)確稱取樣品0.100 0 g于25 mL比色管中，加入約10 mL超純水，混勻，45 ℃水浴30 min，冷卻，定容至25 mL。根據(jù)樣品濃度稀釋成適合離子色譜檢測的濃度，過0.20 μm纖維膜，備用。離子色譜測定參照文獻(xiàn)[11]。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅薯干白斑物質(zhì)成分分析

2.1.1 表觀形貌結(jié)構(gòu)分析 由圖2可知，白斑物質(zhì)有類似晶體的結(jié)構(gòu)，但晶粒呈現(xiàn)不規(guī)則狀。從掃描電鏡圖可初步判定白斑樣品并非霉菌斑。此外，將白斑樣品進(jìn)行霉菌和菌落總數(shù)培養(yǎng)，均未有菌落生長。

圖2 白斑樣品電鏡掃描圖(a×5 000，b×1 000)

2.1.2 FT-IR光譜分析 由紅外圖譜分析可知，3 500～3 200 cm-1區(qū)域內(nèi)3 351 cm-1處的吸收峰為O—H伸縮振動，3 000～2 800 cm-1和1 400～1 200 cm-1區(qū)域內(nèi)的兩組吸收峰分別為C—H 的伸縮振動和變形振動，1 200～1 000 cm-1處的一組吸收峰為C—O鍵的變角振動，通過這3組峰可以初步判定該樣品是含糖化合物[12]。1 638 cm- 1處吸收峰判定其含有酮基可溶性糖類；1 000～800 cm-1出現(xiàn)吸收峰992，902 cm-1為六元環(huán)和五元環(huán)的C—O伸縮振動(環(huán)狀)[13-14]。因此，從FT-IR測定結(jié)果可知，紅薯干白斑樣品為含糖化合物。

2.1.3 糖組成分析 由表3紅薯干和白斑樣品中總糖和還原糖含量分析結(jié)果可知，白斑樣品中還原糖和總糖含量分別為636.76，961.34 mg/g，說明白斑樣品中糖總量高達(dá)96.13%。此外，紅薯干中還原糖和總糖含量也較高，因此，可推斷紅薯干表面產(chǎn)生的白斑物質(zhì)，主要是儲藏過程中紅薯干表面或滲透到表面的糖溶液形成的糖結(jié)晶物。由離子色譜檢測分析紅薯干白斑物質(zhì)中主要糖組成為半乳糖、葡萄糖、果糖和半乳糖醛酸。其中葡萄糖和半乳糖醛酸含量較高，分別達(dá)104.37，367.84 mg/g。馬齊等[15]采用高效液相色譜研究柿子霜成分，也檢測出柿子霜中糖含量較高，其中葡萄糖、果糖和蔗糖含量分別為50.57%，13.26%，0.92%。

圖3 白斑樣品FT-IR光譜圖

波數(shù)/cm-1歸屬3351O—H伸縮振動2974C—H伸縮振動2919C—H伸縮振動2893C—H伸縮振動1638C=O伸縮振動1433C—O伸縮振動1381C—H變形振動1356C—H變形振動1076C—O伸縮振動1038O—H面內(nèi)彎曲振動992C—O伸縮振動(環(huán)狀)902吡喃糖環(huán)振動吸收峰780吡喃糖環(huán)吸收峰

2.2 紅薯干儲藏試驗

2.2.1 紅薯干室溫儲藏期間溫度變化情況 由圖4可知，紅薯干室溫儲藏期間，第30～60天平均溫度最低，為7.61 ℃，隨后儲藏溫度逐漸增加，第120～150天平均溫度最高，為22.44 ℃。

2.2.2 紅薯干白斑產(chǎn)生情況分析 圖5為不同儲藏條件下，紅薯干樣品產(chǎn)生白斑情況分析。從包裝類型分析，充氮包裝樣品白斑產(chǎn)生率最高，其次為真空包裝，普通包裝相對較低，在25 ℃條件下儲藏150 d，充氮包裝、真空包裝和普通包裝紅薯干樣品白斑產(chǎn)生率分別為80.12%，64.38%，26.88%。從儲藏溫度分析，隨儲藏溫度的升高，紅薯干樣品白斑產(chǎn)生率明顯升高。普通包裝紅薯干儲藏150 d后，4 ℃和25 ℃條件下紅薯干白斑產(chǎn)生率分別為10.00%和26.88%；普通包裝紅薯干在室溫儲藏條件下，前60 d未發(fā)現(xiàn)紅薯干白斑樣品；60～90 d(月平均溫度13.9 ℃)，紅薯干白斑產(chǎn)生率為1.88%；90～120 d(月平均溫度19.56 ℃)，紅薯干白斑產(chǎn)生率顯著上升至12.50%。通過9組試驗研究發(fā)現(xiàn)，25 ℃充氮包裝紅薯干樣品白斑產(chǎn)生率最高為80.12%，4 ℃普通包裝樣品白斑產(chǎn)生率最低為10.00%。

表3 紅薯干和白斑樣品中糖組成及含量

圖4 紅薯干室溫儲藏期間溫度變化情況

圖5 儲藏期間紅薯干樣品白斑產(chǎn)生情況

因此，可以得出不同包裝及儲藏溫度紅薯干樣品中，產(chǎn)生白斑的容易程度分別為：充氮包裝>真空包裝>普通包裝；25 ℃>4 ℃。由于充氮包裝樣品，是對包裝袋先抽真空，再充入高純氮?dú)猓虼顺涞蟀b袋氣體組分中水分含量極低，會加速紅薯干表面水分向氮?dú)庵羞w移，從而使紅薯干表面水分流失[16]，致使其表面的糖發(fā)生結(jié)晶產(chǎn)生白色斑點(diǎn)；真空包裝紅薯干處于真空環(huán)境中，表面壓力小于內(nèi)部壓力，使得紅薯干內(nèi)部的糖液和水分慢慢滲出，增加紅薯干產(chǎn)生白斑的可能。不同儲藏溫度條件下，由于低溫水分的滲透作用較慢，高溫利于紅薯干表面水分的散發(fā)，促進(jìn)表面糖液的結(jié)晶，同時由于濃度差使紅薯干內(nèi)部糖分向外滲透，導(dǎo)致紅薯干白斑產(chǎn)生率較高。

2.2.3 紅薯干微生物分析 由表4可知，儲藏前(0 d)經(jīng)8 kGy照殺菌后的9組紅薯干樣品中菌落總數(shù)和霉菌酵母菌數(shù)均未檢出，儲藏150 d后，所有樣品中菌落總數(shù)和霉菌酵母菌數(shù)均未超過103CFU/g，說明輻照殺菌能夠有效殺滅紅薯干中的微生物，延長其保質(zhì)期。

表4 微生物試驗結(jié)果

3 結(jié)論

(1) 紅薯干樣品表面白斑主要為半乳糖、葡萄糖、果糖和半乳糖醛酸等組成的糖類化合物，其中葡萄糖和半乳糖醛酸含量較高，分別達(dá)104.37，367.84 mg/g，還原糖和總糖含量分別為636.76，961.34 mg/g。

(2) 不同儲藏條件和不同包裝紅薯干樣品中，產(chǎn)生白斑紅薯干的容易程度分別為：充氮包裝>真空包裝>普通包裝；25 ℃>4 ℃。其中，25 ℃充氮包裝紅薯干樣品白斑產(chǎn)生率最高為80.12%，4 ℃普通包裝樣品白斑產(chǎn)生率最低為10.00%。8 kGy輻照處理后的紅薯干樣品儲藏150 d后，微生物指標(biāo)均符合要求，說明紅薯干采用輻照殺菌效果明顯。

(3) 通過系統(tǒng)研究，得出紅薯干白斑主要為含糖化合物，且發(fā)現(xiàn)采用低溫儲藏，或普通充氣包裝的紅薯干樣品白斑產(chǎn)生率較低。因此，在紅薯干加工過程中，盡量采用普通充氣包裝；銷售過程中，為防止產(chǎn)生白斑，需要控制紅薯干儲藏環(huán)境的溫度。通過研究發(fā)現(xiàn)，紅薯干表面白斑的產(chǎn)生可能與紅薯干中糖分的遷移具有一定的關(guān)系，因此，為闡明紅薯干白斑的產(chǎn)生機(jī)理，還需進(jìn)一步研究不同水分含量的紅薯干樣品白斑產(chǎn)生率。

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Analyses of formation condition and composition of candied sweet potato white spot

CHEN Jing-ping1WANGKe-qin2WUXiao-fen2CHENLiang2HUDie2QIHui2

(1.BiotechnologyResearchCenter,HunanAcademyofAgriculturalSciences,Changsha，Hunan410125,China;2.HunanInstituteofNuclearAgriculturalScienceandSpaceBreeding,HunanAcademyofAgriculturalScience,Changsha，Hunan410125,China)

In order to explore chemical composition and the causes of candied sweet potato white spot under different conditions, the composition were analyzed by scanning electron microscopy, fourier transform infrared spectroscopy and ion chromatography, and the case of produced white spot of candied sweet potato in different storage were also studied. The results showed that the reducing sugar and total sugar contents of candied sweet potato white spot were 636.76 mg/g and 961.34 mg/g, respectively. Mainly the sugar composed of galactose, glucose, fructose and galacturonic acid. After storage 150 d at 25 ℃, it was found that nitrogen packing most conducive of generating white spot from candied sweet potato, followed by vacuum packaging, common packaging produced minimal, the white spot producing rate of three kinds packaging were 80.12%, 64.38% and 26.88%, respectively. With the storage temperature increased, the white spot producing rates gradually increased and they were found to be 10.00%, 19.38% and 26.88%, respectively, at 4 ℃, room temperature and 25 ℃ of common packaging sample.

candied sweet potato; white spot; composition analysis; storage

湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院創(chuàng)新項目(編號：2014YB25)

陳靜萍，女，湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院副研究員。

王克勤(1964—)，男，湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院研究員。

E-mail：wkq6412@163.com

2016-05-23