高性能聚氯乙烯復(fù)合材料的研究

劉軍艦，郝加杰，梁貴東，羅詩(shī)明，樊江河，劉華官，沈亮涵

（上汽通用五菱汽車股份有限公司，廣西柳州 545007）

高性能聚氯乙烯復(fù)合材料的研究

劉軍艦，郝加杰，梁貴東，羅詩(shī)明，樊江河，劉華官，沈亮涵

（上汽通用五菱汽車股份有限公司，廣西柳州 545007）

以聚氯乙烯（PVC）為基體、熱塑性聚氨酯彈性體（PUR-T）為增韌劑、連續(xù)玻璃纖維（GF）為增強(qiáng)劑，通過(guò)熔體浸漬擠出工藝制備高性能PVC復(fù)合材料，并對(duì)其力學(xué)性能、耐熱性能和動(dòng)態(tài)力學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明，隨著PUR-T或連續(xù)GF含量增加，復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性能均得到提高，當(dāng)PUR-T/PVC質(zhì)量比為2/8，連續(xù)GF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量、維卡軟化溫度分別為83.42 MPa，19.81 kJ/m2，106.33 MPa，8 823.36 MPa和74.1℃；隨著連續(xù)GF含量增加，復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度提高，損耗因子降低；掃描電子顯微鏡測(cè)試結(jié)果表明連續(xù)GF在PVC中保持了較長(zhǎng)的長(zhǎng)度，分散性良好。

聚氯乙烯；玻璃纖維；高性能；增韌劑；復(fù)合材料

聚氯乙烯（PVC）具有優(yōu)良的綜合性能且價(jià)格低廉，被廣泛用于建筑塑料管材、汽車內(nèi)飾件等，但存在缺口沖擊強(qiáng)度低、熱穩(wěn)定性與加工性能差等缺陷［1-3］。熱塑性聚氨酯彈性體（PUR-T）是一種性能優(yōu)良的增韌劑，其能夠提高PVC韌性和熱穩(wěn)定性［4］，同時(shí)，還能夠提高PVC的加工流動(dòng)性，并起增塑效果［5］。但PVC經(jīng)過(guò)增韌改性后，強(qiáng)度和剛性會(huì)相應(yīng)降低，因而又需要對(duì)其進(jìn)行增強(qiáng)。利用玻璃纖維（GF）對(duì)PVC進(jìn)行增強(qiáng)，所得復(fù)合材料的強(qiáng)度、模量、剛性等性能將大大提高［6］。相比于短切GF，連續(xù)GF增強(qiáng)熱塑性樹(shù)脂基復(fù)合材料具有更高的剛度、強(qiáng)度，同時(shí)具有更好的耐熱性、抗蠕變性、尺寸穩(wěn)定性等［7-8］。為此，筆者以PUR-T為增韌劑、連續(xù)GF為增強(qiáng)劑，采用自行研發(fā)的熔體浸漬擠出工藝制備高性能PVC復(fù)合材料，討論了PUR-T與連續(xù)GF含量對(duì)復(fù)合材料性能的影響。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原料

PVC：S-1000，齊魯石化公司；

PUR-T：2103-80AE-E，諾譽(yù)化工亞太有限公司；

GF：988，巨石集團(tuán)有限公司；

抗氧劑：Finox245，東莞市凱越化工科技有限公司。

1.2主要儀器及設(shè)備

雙螺桿擠出機(jī)：CTE.35型，南京瑞亞高聚物裝備有限公司；

塑料注射成型機(jī)：CJ-80型，無(wú)錫海天機(jī)械有限公司；

微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：WDW-10C型，上海華龍測(cè)試儀器公司；

液晶式擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)：ZBC-4B型，深圳市新三思技術(shù)有限公司；

缺口制樣機(jī)：QYJ1251型，美斯特工業(yè)系統(tǒng)有限公司；

長(zhǎng)顆粒切粒機(jī)：PQS-150型，南京強(qiáng)瑞機(jī)械廠；

掃描電子顯微鏡（SEM）：KYKY-2800B型，北京中科科技技術(shù)儀器有限公司；

維卡軟化溫度測(cè)試儀：RRHDv4型，英國(guó)RAYRAN公司；

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀：Q800型，美國(guó)TA儀器公司。

1.3試樣制備

按照一定比例將干燥好的PVC，PUR-T與適量的抗氧劑混合均勻，然后加入到同向雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行擠出，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)為200 r/min，擠出溫度分別設(shè)為190，195，200，205，215，220℃；將連續(xù)GF送入特制的浸漬口模，浸漬溫度為235℃，在口模中使連續(xù)GF被擠出的熔體浸漬完全，通過(guò)切粒機(jī)制得長(zhǎng)度為8～12 mm的粒料；最后通過(guò)塑料注射成型機(jī)注塑為標(biāo)準(zhǔn)試樣，注塑溫度設(shè)為195，200，205，210℃。

1.4測(cè)試與表征

拉伸性能按GB/T 1040-2006測(cè)試，拉伸速率為50 mm/min；

缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T 1043.1-2008測(cè)試；彎曲性能按GB/T 9341-2008測(cè)試，測(cè)試速率為2 mm/min；

動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試：試樣尺寸為60 mm×10 mm×4 mm，測(cè)試頻率為1 Hz，升溫速率為3℃/ min，溫度測(cè)試范圍為-50～150℃；

維卡軟化溫度按GB/T 1633-2000測(cè)試，測(cè)試壓力為50 N，升溫速率為50℃/h；

SEM分析：將試樣沖擊斷面經(jīng)真空鍍金后用SEM觀察并拍照。

2　結(jié)果與討論

2.1PUR-T對(duì)PVC復(fù)合材料性能的影響

（1）力學(xué)性能。

PUR-T含量對(duì)PVC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響如表1所示，其中GF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。從表1可以看出，隨著PUR-T含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量均呈增加趨勢(shì)。這可能是因?yàn)镻UR-T本身具有較高的硬度，且與PVC的相容性好，可以很好地對(duì)PVC進(jìn)行增韌，同時(shí)在一定程度上提高了PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度。當(dāng)PUR-T與PVC的質(zhì)量比為1/9時(shí)，PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別為79.1 MPa，16.1 kJ/m2，91.0 MPa和 7 613.2 MPa；而當(dāng)PUR-T與PVC的質(zhì)量比為4/6時(shí)，PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別為91.3 MPa，24.5 kJ/m2，121.3 MPa和9 103.2 MPa，相對(duì)于PUR-T與PVC的質(zhì)量比為1/9時(shí)，PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別提高了15.4%，52.2%，24.9%和19.6%。

表1　PUR-T含量對(duì)PVC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

（2）耐熱性能。

PUR-T含量對(duì)PVC復(fù)合材料維卡軟化溫度的影響如表2所示，其中GF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。從表2可以看出，復(fù)合材料的維卡軟化溫度隨著PUR-T含量的增加而提高，這可能是由于PURT與PVC之間的相容性較好，提高了兩者之間的結(jié)合力，從而使復(fù)合材料的維卡軟化溫度增加。當(dāng)PUR-T與PVC的質(zhì)量比為1/9時(shí)，復(fù)合材料的維卡軟化溫度為66.5℃；而PUR-T與PVC的質(zhì)量比為4/6時(shí)，復(fù)合材料的維卡軟化溫度為77.9℃，相對(duì)于PUR-T與PVC的質(zhì)量比為1/9時(shí)，復(fù)合材料的維卡軟化溫度提高了17.1%。

表2　PUR-T含量對(duì)PVC復(fù)合材料維卡軟化溫度的影響 ℃

結(jié)合表1和表2可以看出，當(dāng)PUR-T與PVC的質(zhì)量比大于2/8后，其對(duì)應(yīng)的復(fù)合材料彎曲性能和維卡軟化溫度增加幅度不是很大，同時(shí)考慮成本因素，在后續(xù)的研究中，將PUR-T與PVC的質(zhì)量比確定為2/8。

2.2連續(xù)GF對(duì)PVC復(fù)合材料性能的影響

（1）力學(xué)性能。

連續(xù)GF含量對(duì)PVC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響如圖1所示。

圖1　連續(xù)GF含量對(duì)PVC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

從圖1可以看出，隨著連續(xù)GF含量增加，復(fù)合材料的力學(xué)性能逐漸提高。當(dāng)未加入連續(xù)GF時(shí)，材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別為58.31 MPa，3.57 kJ/m2，73.48 MPa和2 637.66 MPa，而當(dāng)連續(xù)GF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度，缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量分別為83.42 MPa，19.81 kJ/m2，106.33 MPa和8 823.36 MPa，較未加連續(xù)GF時(shí)分別提高了43.06%，454.90%，44.71%和234.51%，復(fù)合材料力學(xué)性能得到大幅提高。

（2）耐熱性能。

連續(xù)GF含量對(duì)PVC復(fù)合材料維卡軟化溫度的影響如圖2所示。

圖2　連續(xù)GF含量對(duì)PVC復(fù)合材料維卡軟化溫度的影響

從圖2可以明顯看出，PVC復(fù)合材料的維卡軟化溫度隨著連續(xù)GF含量的增加而升高，這是由于連續(xù)GF的加入，使PVC基體樹(shù)脂分子鏈段受阻，提高了PVC復(fù)合材料的剛性，提高了復(fù)合材料的維卡軟化溫度。當(dāng)未添加連續(xù)GF時(shí)，材料的維卡軟化溫度為54.8℃，當(dāng)連續(xù)GF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料的維卡軟化溫度為74.1℃，相對(duì)未加入連續(xù)GF時(shí)的復(fù)合材料提高了35.22%。

（3）動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。

不同連續(xù)GF含量的PVC復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量如圖3所示。從圖3可以看出，復(fù)合材料儲(chǔ)能模量隨著連續(xù)GF含量的增加而增加，這是因?yàn)檫B續(xù)GF能夠增加材料的剛性，從而使材料的儲(chǔ)能模量增大。

圖3　不同連續(xù)GF含量的PVC復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量

從圖3可以明顯看出，PVC復(fù)合材料存在明顯的玻璃態(tài)、玻璃化轉(zhuǎn)變、橡膠態(tài)等3個(gè)不同的狀態(tài)。玻璃態(tài)的區(qū)域在72℃以前，由于PUR-T和PVC的分子主鏈被凍結(jié)而不能產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)使復(fù)合材料表現(xiàn)較高的儲(chǔ)能模量，且復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量變化不大；玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)在72～120℃范圍內(nèi)，此時(shí)PUR-T和PVC的分子主鏈在自由體積內(nèi)運(yùn)動(dòng)，因此導(dǎo)致材料的儲(chǔ)能模量下降非常明顯；橡膠態(tài)區(qū)域在120℃以后，此時(shí)PUR-T和PVC分子鏈發(fā)生了玻璃-橡膠松弛，從而使材料的儲(chǔ)能模量降低［9-11］。

不同連續(xù)GF含量的PVC復(fù)合材料的損耗因子（tanδ）如圖4所示。從圖4可以看出，復(fù)合材料出現(xiàn)了一個(gè)α松弛峰，α松弛對(duì)應(yīng)于PVC復(fù)合材料主鏈的玻璃化轉(zhuǎn)變，該峰所對(duì)應(yīng)的溫度為復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。可以發(fā)現(xiàn)，PVC復(fù)合材料的Tg隨著連續(xù)GF含量增加而增大，同樣可以看出，隨連續(xù)GF含量的增加，PVC復(fù)合材料的tanδ峰值降低，這可能是因?yàn)檫B續(xù)GF含量增加后，PUR-T和PVC樹(shù)脂含量相應(yīng)降低，從而導(dǎo)致其tanδ峰值減?。?2-13］。

圖4　不同連續(xù)GF含量的PVC復(fù)合材料的tanδ

（4）斷面形貌。

圖5為不同連續(xù)GF含量的PVC復(fù)合材料的斷面SEM照片。從圖5可以看出，斷面中的GF保留了較長(zhǎng)的長(zhǎng)度，且在基體中分散良好，并且斷面出現(xiàn)了很多GF被拔出后留下的孔洞，表明GF通過(guò)拔出脫粘可消耗一部分沖擊能量，這些因素決定了制備的PVC復(fù)合材料具有較高的強(qiáng)度、剛性和韌性，力學(xué)性能優(yōu)良［14-15］。

圖5　不同連續(xù)GF含量的PVC復(fù)合材料斷面SEM照片

3　結(jié)論

（1）隨PUR-T或連續(xù)GF含量的增加，PVC復(fù)合材料的力學(xué)性能和耐熱性能均得到提高，當(dāng)PURT/PVC的質(zhì)量比為2/8，連續(xù)GF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，制備的高性能PVC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量以及維卡軟化溫度分別為83.42 MPa，19.81 kJ/m2，106.33 MPa，8 823.36 MPa和74.1℃。

（2）隨著GF含量的增加，復(fù)合材料的儲(chǔ)能模量和Tg升高、損耗因子降低。

（3）連續(xù)GF在PVC基體樹(shù)脂中保持了一定的長(zhǎng)度，具有良好的分散性。

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長(zhǎng)纖維增強(qiáng)熱塑性塑料潛力巨大

據(jù)全球性市場(chǎng)機(jī)構(gòu)美國(guó)Lucintel公司分析，未來(lái)長(zhǎng)纖維增強(qiáng)熱塑性塑料（LFT）市場(chǎng)在汽車、消費(fèi)品和工業(yè)品市場(chǎng)將會(huì)有良好的發(fā)展?jié)摿Α?016年至2020年，全球LFT市場(chǎng)預(yù)計(jì)將以5.4%的年復(fù)合增長(zhǎng)率增長(zhǎng)。

驅(qū)動(dòng)全球LFT市場(chǎng)需求上升的原因主要是輕量化需求的上升，熱塑性復(fù)合材料憑借其良好的性能，成為汽車、消費(fèi)品和工業(yè)品領(lǐng)域的理想材料。

玻璃和碳纖維常結(jié)合PA和PP材料應(yīng)用于生產(chǎn)LFT，美國(guó)Lucintel公司預(yù)測(cè)：未來(lái)五年內(nèi)LFT的需求將會(huì)隨著終端用戶行業(yè)日益增長(zhǎng)的需求而實(shí)現(xiàn)增長(zhǎng)。LFT市場(chǎng)應(yīng)用中，汽車行業(yè)仍占據(jù)主導(dǎo)地位，且需求增長(zhǎng)速度將明顯高于平均增長(zhǎng)水平，汽車生產(chǎn)的增長(zhǎng)帶動(dòng)了對(duì)輕質(zhì)材料需求的增長(zhǎng)，此外為實(shí)現(xiàn)更高的燃油效率以及降低氣體排放等原因又將刺激該市場(chǎng)進(jìn)一步發(fā)展。

在預(yù)測(cè)期內(nèi)，因?qū)?fù)合材料驗(yàn)收的高標(biāo)準(zhǔn)要求，該材料仍將在全球市場(chǎng)占據(jù)主導(dǎo)地位，同時(shí)，熱塑性塑料基復(fù)合材料的增長(zhǎng)以及終端行業(yè)的增長(zhǎng)都將進(jìn)一步促進(jìn)該市場(chǎng)的大力發(fā)展。此外由于復(fù)合材料在汽車、消費(fèi)品和工業(yè)產(chǎn)品的利用越來(lái)越頻繁，預(yù)計(jì)該材料在亞太地區(qū)和世界其它地區(qū)將見(jiàn)證顯著發(fā)展趨勢(shì)。

對(duì)于市場(chǎng)擴(kuò)張，Lucintel公司的報(bào)告建議相關(guān)企業(yè)需注重該材料的創(chuàng)新和研發(fā)，以生產(chǎn)具有更高剛度、良好沖擊強(qiáng)度以及更卓越的美觀度屬性的產(chǎn)品，增加LFT材料的獨(dú)特性以及應(yīng)用的廣泛性。此外該報(bào)告還進(jìn)一步建議為終端用戶研發(fā)高性能產(chǎn)品，與客戶建立雙贏合作發(fā)展關(guān)系。

全球LFT發(fā)展趨勢(shì)將直接影響行業(yè)動(dòng)態(tài)。目前沙特基礎(chǔ)工業(yè)、塞拉尼斯公司、RTP公司、Techno Compound公司以及Chisso/JNC公司是長(zhǎng)纖維增強(qiáng)熱塑性塑料的主要供應(yīng)商。

（復(fù)材展）

限禁塑令推動(dòng)了聚乳酸塑料發(fā)展

出于環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展的目的，近年我國(guó)各省市禁限塑的步伐不斷加快。比如，《吉林省禁止生產(chǎn)銷售和提供一次性不可降解塑料購(gòu)物袋、塑料餐具規(guī)定》于2015年1月施行，規(guī)定全省范圍內(nèi)禁止生產(chǎn)、銷售一次性不可降解塑料購(gòu)物袋、塑料餐具。這使吉林省成為我國(guó)首個(gè)全面禁塑的省份。業(yè)界專家一致認(rèn)為，禁塑令之下，以聚乳酸為主的生物可降解材料是替代石油基塑料購(gòu)物袋、塑料餐具的最主要選擇。因此，禁塑令會(huì)為聚乳酸產(chǎn)業(yè)帶來(lái)較大的市場(chǎng)空間。

吉林省發(fā)改委副主任宋剛表示，2012年，全國(guó)塑料消費(fèi)量為5 400多萬(wàn)t，化纖產(chǎn)量為3 800萬(wàn)t。若以聚乳酸制品將兩者各自替代10%，就能形成3 000多億元的產(chǎn)值。吉林省將借助政策優(yōu)勢(shì)，搶占先機(jī)，力爭(zhēng)形成完整的聚乳酸產(chǎn)業(yè)鏈和產(chǎn)業(yè)集群。

此外，《江蘇省循環(huán)經(jīng)濟(jì)促進(jìn)條例》已由江蘇省第十二屆人民代表大會(huì)于2015年9月通過(guò)，自2016年1月1日起施行。該條例規(guī)定，超市、商場(chǎng)、集貿(mào)市場(chǎng)等商品零售場(chǎng)所銷售或無(wú)償提供不可降解塑料購(gòu)物袋的，由縣級(jí)以上地方人民政府監(jiān)管部門(mén)責(zé)令限期改正，并可處以罰款。

清華大學(xué)化學(xué)工程系高分子科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)室主任郭寶華教授表示，隨著群眾環(huán)保意識(shí)的提高，政府對(duì)“白色污染”的治理決心也會(huì)越來(lái)越大，像吉林禁塑令和江蘇的循環(huán)經(jīng)濟(jì)促進(jìn)條例這樣對(duì)可降解塑料制品的政策支持，將來(lái)一定會(huì)在全國(guó)普及開(kāi)來(lái)。

除了地方政策，國(guó)家層面也有對(duì)聚乳酸的利好政策。比如，“中國(guó)制造2025”要求，要高度關(guān)注顛覆性新材料對(duì)傳統(tǒng)材料的影響，做好超導(dǎo)材料、納米材料、石墨烯、生物基材料等戰(zhàn)略前沿材料的提前布局和研制，加快基礎(chǔ)材料升級(jí)換代。這也為聚乳酸未來(lái)的發(fā)展指明了前景。

（中塑機(jī)網(wǎng)）

印度未來(lái)5年塑料包裝市場(chǎng)將翻一倍

據(jù)印度當(dāng)?shù)匕l(fā)布的報(bào)告顯示，至2020年，印度塑料包裝業(yè)的銷售額將比現(xiàn)在增加一倍以上，達(dá)到730億美元，年增長(zhǎng)率將為18%。增長(zhǎng)的主要原因是人口的增長(zhǎng)、生活方式的改變和當(dāng)?shù)厝耸杖氲脑黾印?/p>

除此之外，印度包裝業(yè)增長(zhǎng)的原因還包括農(nóng)村日益增長(zhǎng)的需求、電子商務(wù)的迅速爆發(fā)和零售業(yè)的繁榮。

報(bào)告稱，目前印度塑料包裝業(yè)的銷售額約為320億美元，只占了全球塑料包裝業(yè)的4%。印度的人均包裝消費(fèi)只有4.3 kg，與德國(guó)的42 kg相比非常低。

（CPRJ中國(guó)塑料橡膠）

Study of High Performance Polyvinyl Chloride Composites

Liu Junjian， Hao Jiajie，Liang Guidong， Luo Shiming， Fan Jianghe， Liu Huaguan，Shen Lianghan
（SAΙC-GM-Wuling Automobile Co. Ltd.， Liuzhou 545007， China）

High performance polyvinyl chloride （PVC） composites were prepared by using melt-impregnation extruding process with taking PVC as matrix，thermoplastic polyurethane elastomer （PUR-T） as toughening agent，continuous glass fiber （GF） as reinforcer. The mechanical properties，heat resistance and dynamic mechanical properties of the composites were studied. The results show that the mechanical properties and heat resistance of the composites are enhanced with the increase of PUR-T or continuous GF content. When the mass ratio of PUR-T/PVC is 2/8 and the mass fraction of continuous GF is 30%，the tensile strength，notched izod impact strength，flexural strength and modulus，vicat softening temperature of the composite is 83.42 MPa，19.81 kJ/m2，106.33 MPa，8 823.36 MPa，74.1℃ respectively. With increasing continuous GF content，the storage modulus and glass transition temperature of the composites increase and the loss factor decreases. SEM results demonstrate that the continuous GF keeps longer length in PVC matrix and has very good dispersibility.

polyvinyl chloride；glass fiber；high performance；toughening agent；composite

TQ325.3

A

1001-3539（2016）03-0044-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.03.009

聯(lián)系人：劉軍艦，碩士，主要從事汽車內(nèi)外飾件的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用

2016-01-12