• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    中風(fēng)通腑泄熱顆粒制備工藝研究

    2016-11-12 03:29:59趙建軍方春雪婁婷婷
    關(guān)鍵詞:通腑中風(fēng)藥材

    董 晗,趙建軍,何 蕊,方春雪,婁婷婷,位 鴻*

    (1.吉林大學(xué)第一醫(yī)院老年病科,長(zhǎng)春 130021;2.長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,長(zhǎng)春 130021)

    ?

    ·方藥研究·

    中風(fēng)通腑泄熱顆粒制備工藝研究

    董晗1,趙建軍2,何蕊2,方春雪2,婁婷婷2,位鴻2*

    (1.吉林大學(xué)第一醫(yī)院老年病科,長(zhǎng)春 130021;2.長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院,長(zhǎng)春 130021)

    目的優(yōu)化中風(fēng)通腑泄熱顆粒劑的制備工藝。方法以正交法優(yōu)選最佳提取工藝條件。結(jié)果厚樸等加6倍量70%乙醇回流提取3次,每次0.5 h,藥渣與枳實(shí)等一起加8倍量水煎煮3次,每次1 h,浸膏加芒硝細(xì)粉,加微粉硅膠、可溶性淀粉適量制成顆粒,顆粒的成型性和溶化性均較好。結(jié)論該制備方法簡(jiǎn)單可行,工藝穩(wěn)定,可作為本品的制備工藝。

    中風(fēng)通腑泄熱顆粒;制備工藝;正交實(shí)驗(yàn)

    中風(fēng)通腑泄熱顆粒是長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院趙建軍教授的臨床經(jīng)驗(yàn)方,包括厚樸、大黃、枳實(shí)等6味中藥,具有通腑泄熱、軟堅(jiān)化痰的功效。用于中風(fēng)痰熱腑實(shí)證,癥見半身不遂,口舌歪斜,伴腹脹,便秘,頭暈?zāi)垦?,咯痰,舌質(zhì)紅,苔黃膩。從國(guó)家”七五”攻關(guān)課題開始,凡中風(fēng)出現(xiàn)痰熱腑實(shí)證的患者都應(yīng)用本方治療,取得良好療效,減少了致殘率及病死率,現(xiàn)已制成醫(yī)院制劑,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行新藥研究。報(bào)告如下。

    1 儀器與試藥

    DZF型真空干燥箱(上海博迅),SH-2型電熱恒溫水浴鍋,DHG-9140電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,搖擺式顆粒機(jī)(上海天和制藥機(jī)械廠),CP225D型雙量程電子分析天平(德國(guó)sartoris),高效液相色譜儀日本島津LC-2010A,試劑均為分析純,厚樸酚對(duì)照品(批號(hào):111707-201209),和厚樸酚對(duì)照品(批號(hào):111707-201206)、辛弗林對(duì)照品(批號(hào):110727-201107),以上對(duì)照品均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院。

    2 方法及結(jié)果

    2.1提取工藝的研究

    2.1.1預(yù)實(shí)驗(yàn)藥材中含有的化學(xué)成分,可分為水溶性和醇溶性,故設(shè)計(jì)2個(gè)提取工藝方案,方案1:水煎煮;方案2:部分藥材先用乙醇提取,藥渣與余下一起水煎煮??疾熘笜?biāo):厚樸酚與和厚樸酚的總含量,測(cè)定結(jié)果:方案1平均總含量25.3 mg,方案2平均總含量190.8 mg,考慮厚樸酚、和厚樸酚是主要活性成分,故提取方式選擇方案2,即:部分藥材先用乙醇提取,藥渣與余下一起水煎煮。

    2.1.2乙醇提取工藝條件考察

    2.1.2.1不同濃度的乙醇提取工藝條件考察乙醇提取∶常用的乙醇濃度為60%~80%,本實(shí)驗(yàn)選取60%、70%、80% 3個(gè)濃度進(jìn)行考察,加8倍量的乙醇,以厚樸酚與和厚樸酚的總含量為考察指標(biāo),結(jié)果分別為:20.20、33.87、25.97 mg,以70%提取量最高,故選擇提取的乙醇濃度為70%。

    2.1.2.2藥材吸醇率的測(cè)定取厚樸、大黃粗粉加70%乙醇浸泡,求得藥材吸醇率為100%,第1次提取時(shí)需多加1倍量的乙醇量。

    2.1.2.3正交實(shí)驗(yàn)影響提取效果的因素主要有3個(gè),即:提取時(shí)間、提取次數(shù)、溶劑量,使用正交表L9(34)安排試驗(yàn),每個(gè)因素選擇了3個(gè)水平,見表1,考察指標(biāo):干浸膏量、厚樸酚與和厚樸酚含量[1-6]。

    表1  厚樸、大黃提取的因素水平表

    試驗(yàn)方法:分別稱取厚樸、大黃粗粉9份,按照因素水平表的條件進(jìn)行試驗(yàn),濾過,合并提取液,回收乙醇,濃縮,減壓干燥,稱重,計(jì)算干浸膏重量和出膏率[7]。含量測(cè)定:取干膏粉末(過三號(hào)篩)1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,以甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液1 mL,用甲醇定容至10 mL,用高效液相法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以出膏率占40%,厚樸酚與和厚樸酚的含量占60%進(jìn)行加權(quán),計(jì)算正交試驗(yàn)結(jié)果,見表2、表3。

    表2 正交試驗(yàn) L9(34)及結(jié)果

    表3 方差分析結(jié)果

    注:F0.05(2,2)=19,F(xiàn)0.01(2,2)=99

    方差分析結(jié)果表明:提取時(shí)間(A因素)、提取次數(shù)(B因素)、溶劑量(C因素)的影響均不顯著,考慮耗能、工時(shí)、成本等因素,提取條件宜為A2B3C1,即:加6倍量70%乙醇提取3次,每次0.5 h。

    2.1.2.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)按優(yōu)選的試驗(yàn)條件,重新提取3份樣品進(jìn)行驗(yàn)證,平均出干浸膏率20.37%,平均厚樸酚與和厚樸酚總含量496.45 mg,結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致。

    2.1.3水煎煮工藝條件的考察

    2.1.3.1藥材吸水率的測(cè)定取枳實(shí)等藥材加水浸泡,求得藥材吸水率為183%,第1次提取時(shí)需多加2倍量的水。

    2.1.3.2水煎煮正交實(shí)驗(yàn)影響提取效果的因素主要有3個(gè),即:溶劑量、提取時(shí)間、提取次數(shù),使用正交表 L9(34)安排試驗(yàn),每個(gè)因素選擇了3個(gè)水平[7-10],考察指標(biāo):干浸膏量、辛弗林含量。

    試驗(yàn)方法:分別稱取枳實(shí)、厚樸等藥材9份,按照因素水平表的條件進(jìn)行試驗(yàn),濾過,合并提取液,濃縮,減壓干燥,稱重,計(jì)算干浸膏重量和出膏率[17];含量測(cè)定:取本品干膏粉末約2.00 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,加熱回流90 min,放冷,再稱定重量,以甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密取續(xù)濾液10 mL,蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,通過聚酰胺柱(60-90目,2.5 g,內(nèi)徑為1.5 cm,干法裝柱),用水25 mL洗脫,收集洗脫液,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,用高效液相法測(cè)定辛弗林的含量[1]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以出膏率占40%,辛弗林的含量占60%進(jìn)行加權(quán)。

    方差結(jié)果分析表明,B因素(提取次數(shù))有極顯著性、A因素(加水量)有顯著性,C因素(提取時(shí)間)無顯著性。各因素與水平的組合應(yīng)為A3B3C3。因提取時(shí)間無顯著性,并且C1和C3沒有顯著性差異,結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,為節(jié)約能源,擬采用生產(chǎn)工藝為:加水煎煮3次,加水量為藥材量的8倍,時(shí)間為1、1、1 h。

    2.1.3.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)按優(yōu)選的試驗(yàn)條件,對(duì)A3B3C3、A3B3C1進(jìn)行工藝驗(yàn)證,每份重新提取2份樣品進(jìn)行驗(yàn)證,考察指標(biāo):辛弗林含量,結(jié)果:A3B3C3辛弗林平均含量29.93 mg,A3B3C1辛弗林平均含量24.89 mg,相差不大,為了節(jié)約能源和工時(shí),采用A3B3C1生產(chǎn)工藝,即:加水煎煮3次,加水量為藥材量的8倍,時(shí)間為1、1、1 h。

    2.2 制劑工藝的成形性研究

    2.2.1輔料和潤(rùn)濕劑的選擇本實(shí)驗(yàn)采用濕法制粒,需加入適量輔料以滿足制備工藝和制劑要求,常用輔料有:蔗糖、糊精、可溶性淀粉、微粉硅膠(二氧化硅)[11-12]等多種,本試驗(yàn)選擇微粉硅膠和可溶性淀粉制顆粒研究,采用50%~75%的乙醇為潤(rùn)濕劑,調(diào)整軟材的干濕度。見表4。

    表4 制顆粒結(jié)果 g

    根據(jù)上述結(jié)果,選擇2號(hào)比例作為本制劑的輔料用量。

    2.2.2濕顆粒干燥溫度的選擇選用60、70、80 ℃對(duì)濕顆粒的干燥溫度進(jìn)行考察,干燥后顆粒狀態(tài)均較好,易整粒,故選擇80 ℃為濕顆粒干燥溫度。

    2.2.3顆粒的流動(dòng)性考察采用固定漏斗法測(cè)定顆粒休止角,考察顆粒的流動(dòng)性,平均休止角為34.7°,表明顆粒流動(dòng)性良好。

    2.2.4顆粒臨界相對(duì)濕度的測(cè)定[13]經(jīng)測(cè)定,顆粒的臨界相對(duì)濕度為66.38%,因此,在制粒、包裝及貯存的環(huán)境應(yīng)控制相對(duì)濕度小65%,并采取防潮效果好的復(fù)合膜。

    2.2.5中試樣品生產(chǎn)試驗(yàn)結(jié)果按本品制備工藝,進(jìn)行中試生產(chǎn)試驗(yàn),平均成品率為99.7%,說明此工藝穩(wěn)定,生產(chǎn)具有可行性。

    3 小結(jié)

    處方中的厚樸與大黃中有效成分易溶于乙醇,故將其醇提,枳實(shí)等其他中藥中有效成分易溶于水,故采用水煎煮的方法。本實(shí)驗(yàn)通過正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)中風(fēng)通腑泄熱顆粒的提取工藝進(jìn)行研究,確定最佳提取條件,并進(jìn)行了制劑的成型性研究,中試結(jié)果表明,本品的制備工藝穩(wěn)定,生產(chǎn)具有可行性[14-17]。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:1部[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015.

    [2]鄧先清,宋明霞.厚樸果實(shí)中厚樸酚、和厚樸酚的提取工藝比較[J].井岡山大學(xué)學(xué)報(bào),2014,35(6):84-86.

    [3]吳德強(qiáng).健脾和胃顆粒提取工藝研究[J].江西中醫(yī)藥,2014,12(45):63-64.

    [4]楊繼彪,庫德熱提·阿吉,楊明霞,等.消渴健脾膠囊提取工藝研究[J].新疆中醫(yī)藥,2014,32(3):68-71.

    [5]付敏東,賴水招,鄭錦坤,等.小陷胸加枳實(shí)湯有效成分提取工藝及其抗菌作用[J].中華中醫(yī)藥學(xué)報(bào),2014,32(3):649-651.

    [6]翟永松,尚雅文,龔慕辛,等.星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面法優(yōu)選糖腎寧顆粒乙醇提取工藝的研究[J].中成藥,2015,37(1):99-104.

    [7]額都,張彬,劉繼軍.正交試驗(yàn)優(yōu)選益母草的提取工藝研究[J].中國(guó)民族醫(yī)藥雜志,2010,16(2):40-41.

    [8]張潔,曹旭,朱迪,等.蒲薏顆粒提取工藝優(yōu)選[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2014,45(11):1032-1036.

    [9]任榮,金津,王彥,等.正交試驗(yàn)優(yōu)選復(fù)方紅藤顆粒的制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國(guó)藥房,2014,25(47):4444.

    [10]錢桂英,吳曉明.婦安寧顆粒提取工藝研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2015,11(16):42-43.

    [11]劉增平,李義梅,姬萍,等.正交試驗(yàn)優(yōu)化咽扁寧顆粒提取工藝[J].中國(guó)藥業(yè),2015,24(20):36-38.

    [12]易艷東,林世和,馬威,等.清脈顆粒劑成型工藝的研究[J].中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2014,34(12):975-977.

    [13]何萍,黃紅英,賈守寧.藏藥景天掌參復(fù)方顆粒制劑成型工藝的實(shí)驗(yàn)研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2015,26(12):2919.

    [14]伍迪,李杰,鄭繼坤.中藥潤(rùn)膚止癢顆粒制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2016,12(6):24-26.

    [15]鄧承美,魏銳.對(duì)無糖型當(dāng)歸顆粒成型工藝的研究[J].當(dāng)代醫(yī)藥論叢,2015,13(7):48-49.

    [16]郭志燁,楊明,韓麗,等.烏芍止癢顆粒成型工藝[J].中成藥,2015,37(9):1942-1946.

    [17]伍利華,黃英,劉婷,等.清腦復(fù)神液提取工藝再評(píng)價(jià)[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2015,21(1):10-13.

    Preparation technology of stroke Tongfu Xiere granules

    DONG Han1,ZHAO Jianjun2,HE Rui2,FANG Chunxue2,LOU Tingting2,WEI Hong2*

    (1.Department of Geriatrics,First Hospital of Jilin University,Changchun 130021,China;2.The Affiliated Hospital to Changchun University of Chinese Medicine,Changchun 130021,China)

    ObjectiveTo determine the feasible preparation technology of stroke Tongfu particles Xiere granules.MethodsThe optimum extraction conditions of the granules were determined by orthogonal test.ResultsMagnolia etc.plus 6 times the amount of 70% ethanol was extracted three times,each 0.5 hour,Dregs and Citrus aurantium,etc.were boiled three in water 8 times the quantity of the herbs and 1 hour each time;three pieces of decoctions were mixed,Combined with the alcohol extract,which was added amount of Glauber's salt powder,silica powder and soluble corn starch.Moldability and melting of the granules are good.ConclusionThe preparation technology was simple,convenient and feasible,and properties of the granules prepared by it were stable,so this technology can be used to the granules.

    stroke Tongfu Xiere granules;preparation technology;orthogonal experiment

    10.13463/j.cnki.cczyy.2016.05.011

    吉林省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目“治療中風(fēng)病新藥中風(fēng)通腑泄熱顆粒的臨床前研究”(20130206069YY)。

    董晗(1986-),碩士研究生,醫(yī)師,主要從事腦血管病、癡呆研究。

    位鴻,男,主任藥師,電話-13514412139,電子信箱-641538498@qq.com

    R285.5

    A

    2095-6258(2016)05-0911-04

    2016-02-20)

    猜你喜歡
    通腑中風(fēng)藥材
    河南道地藥材
    道地藥材變成致富“金葉子”
    春季種什么藥材好?
    藥材價(jià)格表
    預(yù)防中風(fēng)應(yīng)做到八要八不要
    血壓偏低也要警惕中風(fēng)
    回藥失荅剌知丸治療中風(fēng)后癡呆的療效觀察
    通腑降氣湯治療腑氣郁滯型便秘60例
    中西醫(yī)結(jié)合治療中風(fēng)后偏癱25例
    通腑法的臨床應(yīng)用
    柏乡县| 定陶县| 乌恰县| 罗平县| 抚远县| 乌兰县| 怀来县| 从江县| 北川| 明星| 英超| 乌兰浩特市| 瓦房店市| 清徐县| 尖扎县| 东乌珠穆沁旗| 阳春市| 杂多县| 双牌县| 芒康县| 武安市| 宝山区| 贵定县| 泽普县| 松溪县| 阳春市| 出国| 碌曲县| 白水县| 波密县| 甘谷县| 新营市| 易门县| 巴塘县| 孟州市| 黎平县| 读书| 甘泉县| 武城县| 凤山市| 昌吉市|