茶多酚改性對(duì)聚乙烯醇膜吸濕特性及抗氧化活性的影響

陳晨偉，段 恒，賀璇璇，謝 晶,*，楊福馨，俞 駿，趙旖妮

茶多酚改性對(duì)聚乙烯醇膜吸濕特性及抗氧化活性的影響

陳晨偉1,2，段 恒1，賀璇璇1，謝 晶1,2,*，楊福馨1,2，俞 駿1，趙旖妮1

（1.上海海洋大學(xué)食品學(xué)院，上海 201306；2.上海水產(chǎn)品加工及貯藏工程技術(shù)研究中心，上海 201306）

研究含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的聚乙烯醇膜的吸濕特性和抗氧化活性。通過等溫吸濕實(shí)驗(yàn)研究了含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚（0%、0.5%、1%、1.5%、2%）的聚乙烯醇膜的吸濕特性，并基于常用的等溫吸濕模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合表征；通過1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）自由基清除實(shí)驗(yàn)分析了薄膜的抗氧化活性。結(jié)果表明：含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的聚乙烯醇膜均具有吸濕性，其等溫吸濕曲線整體變化趨勢(shì)相似，屬于Ⅱ型等溫吸濕曲線；薄膜的平衡含水率隨水分活度的增加而顯著增加（P＜0.01），當(dāng)水分活度大于0.6時(shí)，其平衡含水率增加幅度增大；茶多酚對(duì)聚乙烯醇膜的改性增加了其疏水性，在相同水分活度條件下，薄膜的吸濕性能隨薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而下降，但5 種聚乙烯醇膜之間差異不顯著（P＞0.05）；GAB等溫吸濕模型對(duì)薄膜吸濕性能的擬合效果最好，R2≥0.996；茶多酚對(duì)聚乙烯醇膜的改性使其具有抗氧化活性，DPPH自由基清除率隨著薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而顯著提高（P＜0.01），表明經(jīng)茶多酚改性后的聚乙烯醇膜的抗氧化性能隨薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增強(qiáng)。經(jīng)茶多酚改性的聚乙烯醇膜具有吸濕和抗氧化功能，預(yù)示其作為塑料復(fù)合薄膜內(nèi)層或中間層應(yīng)用于濕度敏感型、含高脂肪等干燥易氧化食品包裝具有較好的前景。

聚乙烯醇；茶多酚；活性包裝膜；吸濕；抗氧化活性

隨著人們對(duì)食品品質(zhì)和安全性要求的提高，食品包裝也發(fā)生著巨大的變化，各種新型包裝技術(shù)不斷發(fā)展，活性包裝便是其中一種非常具有發(fā)展?jié)摿Φ陌b技術(shù)?；钚园b是指通過改變包裝食品環(huán)境條件來延長貨架期或改善安全性和感官特性，同時(shí)保持食品品質(zhì)不變的一種包裝技術(shù)[1]，近年來食品活性包裝材料受到國內(nèi)外研究人員的廣泛關(guān)注，抗氧化活性包裝薄膜便是其中一種。研究人員將抗氧化劑加入到常用的塑料薄膜材料中，如聚乙烯、聚丙烯、乙烯乙烯醇共聚物（ethylene vinyl alcohol copolymer，EVOH）等，制備得到抗氧化活性包裝膜，并對(duì)薄膜性能及其應(yīng)用做了相應(yīng)的研究[2-5]。然而，不可降解塑料包裝材料引起的日益增加的環(huán)境問題，使可生物降解包裝材料成為國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。聚乙烯醇（poly-(vinyl alcohol)，PVA）是一種可生物降解、水溶性的合成高分子聚合物。因其生物降解性、水溶性、優(yōu)異的成膜性、黏結(jié)性、氣體阻隔性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、醫(yī)藥及食品接觸包裝材料領(lǐng)域[6]；同時(shí)已被美國農(nóng)業(yè)部（United States Department of Agriculture，USDA）批準(zhǔn)用于肉、家禽類產(chǎn)品的包裝[7]。目前國內(nèi)外較多研究報(bào)道了以PVA為基材的抗菌包裝膜以及抗菌劑對(duì)其性能的影響，而以PVA為基材的抗氧化活性包裝膜及抗氧化劑對(duì)其性能的影響研究，鮮有報(bào)道。同時(shí)PVA也因其親水性的特點(diǎn)，一定程度上限制了它在食品包裝上的應(yīng)用，因此，利用納米SiO2、納米TiO2、硼砂等材料對(duì)PVA基薄膜進(jìn)行改性[8-11]，以提高其阻濕性能。也有利用PVA的吸水性能，制備了以PVA為基材的吸濕薄膜[12]，但未對(duì)其吸濕性能進(jìn)行深入研究。

近年來，天然抗氧化劑因其具有更高的安全性且更有益于人類的健康，如生育酚、植物提取物、植物精油等，而被廣泛研究，用于取代合成抗氧化劑。茶多酚（tea polyphenols，TP）是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等，研究證明茶多酚在各種食品體系中具有良好的抗氧化性能且無毒性，作為天然抗氧劑具有很好的應(yīng)用前景[13-14]。本實(shí)驗(yàn)以茶多酚為天然抗氧化劑，制備含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的PVA活性包裝膜，研究薄膜的吸濕特性及其等溫吸濕模型表征和薄膜的抗氧化性能，以期為其在食品功能塑料復(fù)合薄膜開發(fā)和防潮抗氧化包裝體系中的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

聚乙烯醇樹脂（PVA樹脂，聚合度1 799） 上海精析化工科技有限公司。

茶多酚（純度≥98%） 鄭州景德化工產(chǎn)品有限公司；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH） 美國Sigma-Aldrich公司；無水甲醇、丙三醇、氯化鋰、氯化鎂、溴化鈉、氯化鈉、氯化鉀（均為分析純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

YP202N型電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司；HWS28型電熱恒溫水浴鍋、LHS-150HC-II恒溫恒濕箱、DZF-6030A真空干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；S312型數(shù)顯恒速攪拌器 上海申生科技有限公司；UV-2100紫外-可見光分光光度計(jì) 尤尼柯（上海）儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 包裝膜制備

采用溶液流延法制備含不同質(zhì)量濃度茶多酚PVA活性薄膜：準(zhǔn)確稱取22 g PVA樹脂置于200 mL去離子水中，于45 ℃恒溫?cái)嚢枞苊? h，加入4 g甘油作為增塑劑95 ℃攪拌至PVA樹脂完全溶解得到PVA母液，冷卻至45 ℃，向PVA母液中加入一定比例的茶多酚（0% TP、0.5% TP、1% TP、1.5% TP、2% TP），繼續(xù)攪拌至充分混合，冷卻至室溫，放入真空干燥箱內(nèi)脫氣至PVA母液中無氣泡，最終制備得到含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的PVA母液，采用相同容積大小的注射器抽取相同體積的PVA母液流延于相同直徑大小的玻璃皿內(nèi)，室溫條件下自然干燥，揭膜后將其放入真空干燥箱內(nèi)烘干至恒質(zhì)量，制備得到5 種PVA活性包裝膜，分別標(biāo)記為PVA（0% TP）、PVA（0.5% TP）、PVA（1.0% TP）、PVA（1.5% TP）、PVA（2.0% TP），再將它們裝入高阻隔袋中抽真空密封后放入干燥器內(nèi)備用。

1.3.2 吸濕實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)的溫度條件為：（25±1） ℃；相對(duì)濕度由配制的飽和鹽溶液調(diào)節(jié)控制，飽和鹽溶液在25 ℃條件下所對(duì)應(yīng)的相對(duì)濕度為：LiCl 11%、MgCl233%、NaBr 57%、NaCl 75%、KCl 84%。

裁剪厚度均勻的40 mm×40 mm薄膜樣品，厚度為0.2 mm，采用靜態(tài)法測定薄膜的吸濕特性[15]。將薄膜樣品置于已知質(zhì)量的玻璃皿中，精確稱質(zhì)量；后得到薄膜樣品質(zhì)量m1，隨后將其放入具有不同水分活度的密閉容器中，每隔1 d連同玻璃皿一起取出稱質(zhì)量，直至連續(xù)2 次稱質(zhì)量變化不超過0.1%，認(rèn)為吸濕已達(dá)到平衡，記錄薄膜樣品質(zhì)量（meq）。平衡含水率（Meq）的計(jì)算公式如下：

1.3.3 等溫吸濕模型表征

在恒定溫度下產(chǎn)品的平衡含水率（質(zhì)量干基含水率）與水分活度的關(guān)系曲線稱為等溫吸濕曲線，反應(yīng)曲線幾何特性的數(shù)學(xué)方程為等溫吸濕模型[16]。國內(nèi)外學(xué)者針對(duì)特定的物料或特定的水分活動(dòng)范圍，建立了不同的數(shù)學(xué)模型[17-19]，如表1所示。

表1 等溫吸濕模型Table 1 Moisture absorption isotherm models

1.3.4 DPPH自由基清除實(shí)驗(yàn)

DPPH溶液的制備：避光條件下，將3 mg DPPH加入到100 mL無水甲醇中，配制成75 μmol/L的DPPH-甲醇溶液，放入冰箱冷藏（4 ℃）備用。

參考彭勇等[20]的方法，稍作修改，將膜試樣裁剪成40 mm×40 mm大小，放入盛有100 mL蒸餾水的燒杯中，置于恒溫磁力攪拌器上，轉(zhuǎn)速適當(dāng)，溫度為25 ℃。以蒸餾水為空白對(duì)照，取試樣1 mL溶液加入到4 mL DPPH的甲醇（75 μmol/L）溶液中振蕩混勻，避光靜置60 min，使清除自由基反應(yīng)充分發(fā)生，用紫外分光光度計(jì)測定516 nm波長處的吸光度。每組3 個(gè)平行樣。按下式計(jì)算DPPH自由基清除活性。

式中：A樣品為樣品的吸光度；A空白為空白的吸光度。

1.4 數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、作圖采用Excel軟件，數(shù)據(jù)顯著性分析及等溫吸濕模型擬合采用SPSS軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 吸濕特性

圖1 25 ℃條件下含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的PVA薄膜的等溫吸濕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.1 Moisture-absorbing capacity of PVA film samples at 25 ℃ as a function of water activity

由圖1可知，5 種PVA活性包裝膜均具有一定的吸濕性，其平衡含水率隨著相對(duì)濕度的增加而顯著增加（P＜0.01），但5 種PVA活性包裝膜之間差異不顯著（P＞0.05）。當(dāng)水分活度（aw）從0.11增加到0.57時(shí)，平衡含水率約增加了8%，5 種PVA薄膜相差不大，但當(dāng)水分活度從0.57增加到0.84時(shí)，平衡含水率則增加了約15%～20%，較處于低水分活度平衡含水率增加幅度增大，而5 種PVA活性包裝膜之間的平衡含水率差異增大。在相同水分活度條件下，5 種PVA活性包裝膜的平均含水率隨著薄膜中茶多酚含量的增加而下降，這主要是由于茶多酚的加入，一方面向整個(gè)共混物分子內(nèi)引入了疏水性的苯環(huán)基團(tuán)，隨著茶多酚含量的增加，整個(gè)共混物分子內(nèi)所含有的苯環(huán)基團(tuán)增加，疏水性變強(qiáng)而導(dǎo)致其吸水率下降；另一方面破壞了PVA分子原來形成的部分氫鍵，而茶多酚分子中的—OH同時(shí)也和PVA分子中的C—O形成新的氫鍵，并且其數(shù)量隨著茶多酚含量的增加而增加，使分子內(nèi)“自由的”羥基數(shù)減少，從而增加了薄膜的疏水性，這也表明PVA分子與茶多酚分子間形成的相互作用力強(qiáng)于PVA分子間本身形成的相互作用力。

2.2 等溫吸濕模型表征

表2 25 ℃條件下不同PVA活性包裝膜的各個(gè)等溫吸濕模型參數(shù)及擬合效果評(píng)價(jià)指標(biāo)Table 2 Correlation coefficients from the isotherm data and the respective isotherm mathematical models for each film sample

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得的等溫吸濕數(shù)據(jù)，分別應(yīng)用表1中的不同模型對(duì)含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的PVA活性包裝膜的等溫吸濕特性進(jìn)行擬合，得出相應(yīng)的模型參數(shù)值和評(píng)價(jià)指標(biāo)。由表2可知，GAB模型、Ferro-Fontan模型、Oswin模型、Lewickil模型和Halsey模型擬合效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)較好（R2越大越好，R2≤1），均在可接受范圍之內(nèi)，其中GAB模型的擬合效果最好。

圖2為25 ℃條件下含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的PVA活性包裝膜的GAB等溫吸濕模型擬合曲線，在水分活度為0.1～0.9的范圍內(nèi)實(shí)驗(yàn)值與理論模型結(jié)果吻合度極高，與GAB模型一般在水分活度為0.1～0.9之間表現(xiàn)較好的結(jié)論相符[18]。當(dāng)水分活度在0.1～0.6之間時(shí)，平衡含水率隨水分活度的增加，增長幅度平緩；當(dāng)水分活度大于0.6時(shí)，曲線斜率顯著增大，說明在這個(gè)水分活度范圍內(nèi)，水分活度對(duì)薄膜平衡含水率的影響更加顯著，這主要是因?yàn)樵诒∧の鼭襁^程中，氣態(tài)水分子首先與薄膜表面的聚乙烯醇分子上的親水基團(tuán)水合作用形成水分子層，隨著水分活度的增加，水分子向薄膜內(nèi)部擴(kuò)散使整個(gè)共混物分子網(wǎng)絡(luò)變得疏松而膨脹，從而表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸濕性能。此外，由圖2可知，5 種PVA薄膜的等溫吸濕特性整體變化趨勢(shì)相同，等溫吸濕曲線呈反S型曲線，屬于Ⅱ型等溫吸附曲線[19]。

圖2 25 ℃條件下含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的5 種PVA薄膜的GAB等溫吸濕模型擬合曲線Fig.2 Fitting curves of GAB model for five PVA film samples at 25 ℃

2.3 抗氧化活性

DPPH自由基清除能力評(píng)價(jià)被認(rèn)為是測定物質(zhì)抗氧化能力的標(biāo)準(zhǔn)方法之一[21-22]。由圖3可知，隨著PVA活性包裝膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，DPPH自由基清除率顯著提高（P＜0.01），DPPH自由基清除率從37.0%增加至69.4%，其中含2%茶多酚的PVA活性包裝膜抗氧化能力最強(qiáng)，含0.5%茶多酚的PVA活性包裝膜抗氧化能力最弱。從DPPH自由基清除能力評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)可以看出，當(dāng)PVA薄膜與水接觸時(shí)，水分子進(jìn)入膜體中，導(dǎo)致薄膜的溶脹，使得茶多酚從薄膜中逐漸釋放出來，隨著時(shí)間的延長，薄膜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得更加疏松，維持力減弱，導(dǎo)致釋放出的茶多酚急劇增加，從而起到清除DPPH自由基的作用。同時(shí)也表明，PVA活性包裝膜在水溶液中達(dá)到平衡時(shí)釋放出的茶多酚的量隨薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，從而使薄膜的DPPH自由基清除能力也隨之提高。

圖3 含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的PVA薄膜的DPPH自由基清除率Fig.3 DPPH scavenging activity of PVA film containing different concentrations of TP

3 結(jié) 論

含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)茶多酚的聚乙烯醇活性包裝膜均具有吸濕性，其等溫吸濕曲線整體變化趨勢(shì)相似，屬于Ⅱ型等溫吸附曲線。薄膜的平衡含水率隨水分活度增加而顯著增加，茶多酚對(duì)聚乙烯醇膜的改性增加了薄膜的吸水性能，在相同水分活度條件下，薄膜的吸濕性能隨薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而下降。通過不同的等溫吸濕模型表征得到，GAB等溫吸濕模型對(duì)薄膜吸濕性能的擬合效果最好，當(dāng)水分活度在0.1～0.6之間時(shí)，薄膜的平衡含水率隨水分活度的增加，增長幅度平緩，當(dāng)水分活度大于0.6時(shí)，曲線斜率顯著增大，說明在這個(gè)水分活度范圍內(nèi)，水分活度對(duì)其平衡含水率的影響更加顯著。茶多酚對(duì)聚乙烯醇膜的改性使其具有抗氧化活性，DPPH自由基清除率隨薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而顯著提高，表明聚乙烯醇膜的抗氧化性能隨薄膜中茶多酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增強(qiáng)。因此，經(jīng)茶多酚改性后的聚乙烯醇膜具有吸濕、抗氧化功能，預(yù)示其作為塑料復(fù)合薄膜內(nèi)層或中間層應(yīng)用于濕度敏感型、含高脂肪等干燥易氧化食品包裝具有較好的前景。

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Effect of Tea Polyphenols on Moisture Absorption and Antioxidant Activity of Poly-(vinyl alcohol)-Based Film

CHEN Chenwei1,2, DUAN Heng1, HE Xuanxuan1, XIE Jing1,2,* , YANG Fuxin1,2, YU Jun1, ZHAO Yini1
(1. College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China; 2. Shanghai Engineering Research Center of Aquatic-Product Processing and Preservation, Shanghai 201306, China)

The moisture absorption and antioxidant activity of poly-(vinyl alcohol) (PVA)-based active packaging film containing tea polyphenols (TP) with different concentrations (0%, 0.5%, 1%, 1.5%, and 2% of dry PVA weight) were investigated. Its moisture absorption characteristics were studied through moisture absorption experiment and the experimental data were fitted based on the frequently used moisture absorption isotherm model. The antioxidant activity was determined through DPPH radical scavenging array. The results showed that all PVA films had water absorbability and were generally similar with respect to their moisture absorption isotherms, which belonged to type II moisture absorption isotherm. The equilibrium moisture content of all PVA films increased significantly with increasing water activity (P ＜ 0.01), especially when the water activity exceeded 0.6. The hydrophobicity of PVA films was enhanced by TP modification. So the moisture absorption capacity reduced as the quantity of tea polyphenols in the PVA film increased under the same water activity condition, but there was no significant difference among five PVA films (P ＞ 0.05). The experimental data were best fitted with the GAB moisture absorption isotherm mode (R2≥ 0.996). The DPPH radical scavenging experiment showed the inhibitory rate of PVA films higher in TP was higher than that lower in TP (P ＜ 0.01). It was shown that the antioxidant activity of the PVA films was enhanced with increasing quantity of TP in fi lms, suggesting that there will be a good prospectof this active packaging film served as inner layer or intermediate layer in the packaging system to improve the storage quality of moisture-sensitive and lipid-containing foods.

poly-(vinyl alcohol); tea polyphenols; active packaging film; moisture absorption; antioxidant activity

10.7506/spkx1002-6630-201601008

TS206.4

A

1002-6630（2016）01-0040-05

陳晨偉, 段恒, 賀璇璇, 等. 茶多酚改性對(duì)聚乙烯醇膜吸濕特性及抗氧化活性的影響[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(1): 40-44.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201601008. http://www.spkx.net.cn

CHEN Chenwei, DUAN Heng, HE Xuanxuan, et al. Effect of tea polyphenols on moisture absorption and antioxidation activity of poly-(vinyl alcohol)-based film[J]. Food Science, 2016, 37(1): 40-44. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201601008. http://www.spkx.net.cn

2015-02-09

“十二五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2013BAD19B06）；國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（863計(jì)劃）項(xiàng)目（2012AA092301）；

上海研發(fā)公共服務(wù)平臺(tái)建設(shè)專項(xiàng)（11DZ2292800）；上海市高校青年教師培養(yǎng)資助計(jì)劃項(xiàng)目（B-5409-13-0014）；

上海海洋大學(xué)青年科研基金項(xiàng)目（A-0209-13-0600429）；上海市大學(xué)生創(chuàng)新項(xiàng)目（201531015059）

陳晨偉（1983—），男，講師，博士研究生，研究方向?yàn)槭称繁ｕr與包裝技術(shù)。E-mail：cwchen@shou.edu.cn

*通信作者：謝晶（1968—），女，教授，博士，研究方向?yàn)槭称防鋬隼洳嘏c保鮮技術(shù)。E-mail：jxie@shou.edu.cn