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    SCE—SiO2/PES/MBAE復(fù)合材料的耐熱性

    2016-11-10 18:53:40陳宇飛譚琚琰張清宇韓陽李志超
    關(guān)鍵詞:耐熱性二氧化硅超臨界

    陳宇飛 譚琚琰 張清宇 韓陽 李志超

    摘要:為了研究雙馬來酰亞胺的增韌方法及其對耐熱性的影響,首先利用超臨界乙醇處理納米SiO2(SCE-siO2);然后以4,4一二氨基二苯甲烷雙馬來酰亞胺(MBMI)、3,3一二烯丙基雙酚A(BBA)、雙酚A雙烯丙基醚(BBE)為原料合成MBAE(MBMI—BBA—BBE)復(fù)合材料基體;最后加入scE—siO2和PEs制備了scE-siO2/PEs/MBAE多相復(fù)合材料,scE—siO2的紅外分析結(jié)果表明乙醇以分子形態(tài)吸附于納米粒子表面,并改善了表面性能,通過sEM觀察scE—siO2/PEs/MBAE復(fù)合材料斷面形貌,發(fā)現(xiàn)PEs以微球狀分散相的形式存在于基體中,斷面形貌由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變,材料的耐熱性測試表明:scE—siO2與PES協(xié)同效應(yīng),有利于材料的耐熱性,

    關(guān)鍵詞:雙馬來酰亞胺;聚醚砜;二氧化硅;超臨界;耐熱性

    DOI:10.15938/j.jhust.2016.04.014

    中圖分類號:TB332

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號:1007—2683(2016)04-0075-05

    0引言

    雙馬來酰亞胺(BMI)是一種以馬來酰亞胺為活性端基的雙官能團(tuán)化合物,其作為酰亞胺類化合物,具有良好的耐濕熱性、耐腐蝕輻射性和絕緣性,同時(shí),雙馬來酰亞胺作為一種熱固性樹脂,具有良好的流動性和模塑性…,由于這些固有的優(yōu)良性能,以雙馬為基體的高性能復(fù)合材料常用于航空航天、電子機(jī)械領(lǐng)域中,但是由于雙馬固化后交聯(lián)密度高,使得材料表現(xiàn)出較大的脆性因此目前主要的改性方向集中在增韌改性,通常使用橡膠、納米材料、晶須、熱塑性樹脂、熱固性樹脂、二元胺、烯丙基化合物、液晶改性等進(jìn)行改性.

    聚醚砜(PES)是一種力學(xué)性能和耐熱性能均十分優(yōu)異的熱塑性樹脂,用其改性雙馬樹脂,不但能提供很好的增韌效果和改善加工性能,而且相對于橡膠增韌可使雙馬耐熱性不會出現(xiàn)較大幅度的下降,納米粒子由于其特殊的小尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等,對材料的力學(xué)性能、熱學(xué)性能和電學(xué)性能會有多樣的影響,某些納米粒子因其特殊的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)能給材料帶來綜合性能的提升和加入某些特殊功能,但是由于納米粒子較大的表面能,使其容易形成團(tuán)聚,引起材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的缺陷,限制其對綜合性能的提升本文通過超臨界方法處理納米SiO2可以有效的改善其表面性能,降低團(tuán)聚趨勢,增加和基體之間的相容性,有利于提高復(fù)合材料的綜合性能,同時(shí)使用PES和SiO2改性雙馬樹脂,不但在有利于材料韌性的提升,還能減少PES所帶來的其他性能的下降,

    1.實(shí)驗(yàn)部分

    1.1實(shí)驗(yàn)原料

    4.4一二氨基二苯甲烷雙馬來酰亞胺(MB—MI),3,3一二烯丙基雙酚A(BBA)和雙酚A雙烯丙基醚(BBE)均為萊州萊玉化工有限公司生產(chǎn);聚醚砜(PES,分子量30000),特性黏度O,32,長春吉大特塑工程研究有限公司;Sio2,粒徑30nm,杭州萬景新材料有限公司。

    1.2 SiO2的超臨界處理

    打開超臨界鹽浴池的升溫開關(guān),預(yù)熱到乙醇的超臨界溫度(241,39°C),將2.5g納米SiO2和100mL的乙醇混合均勻,加入到反應(yīng)釜中,蓋緊帶有壓力表的反應(yīng)釜蓋,保證密封,將反應(yīng)釜放入已經(jīng)預(yù)熱好的鹽浴池中,待壓力達(dá)到臨界壓強(qiáng)12.6 MP后開始計(jì)時(shí),處理時(shí)間選擇5 min,處理完成后立即將反應(yīng)釜放人冷卻槽中迅速冷卻,冷卻完成后取出納米SiO2粉末,放人真空干燥箱中在50°C進(jìn)行干燥6h,完成后研磨并篩選后待用,

    1.3 SCE-SiO2/PES/MBAE復(fù)合材料的制備

    把BBA和BBE加人到圓底三口瓶中,加熱到80°C混合均勻,隨后加入SCE-SiO2,在80°C的水浴環(huán)境下超聲攪拌30min完成后將混合溶液加熱到170°C,多次少量加入PES,待PES完全熔溶于溶液后,將溫度降低到130°C,加人雙馬,真空攪拌下反應(yīng)至成為棕紅色溶液,得到膠液,將膠液倒人預(yù)熱好的模具中,進(jìn)行梯度固化,工藝參數(shù)為:120°C/1h,140°C/1h,160°C/1h,180°C/1h,200°C/1h,220°C/1h,固化完成后脫模即可得到SCE-Si02/PES-MBAE復(fù)合材料,為了后續(xù)分析,將材料進(jìn)行編號,如表l所示。

    1.4性能測試

    掃描電子顯微鏡(SEM,XL-30TMP,荷蘭Philips公司):觀察材料微觀形貌,分析聚醚砜相態(tài)以及二氧化硅在聚合物基體中的分散狀態(tài),

    紅外光譜測試(FTIR,EQUINOX-55型,Bruker公司):用于測定物質(zhì)的吸收峰,分析基團(tuán)是否存在,從而確定反應(yīng)機(jī)制,測定范圍:475~4000 cm~,

    熱重分析(TG,P)rris 6 TGA,美國Perkin Elmer公司):測試材料的熱穩(wěn)定性以及熱分解溫度,測試溫度區(qū)間為200~600~C,氮?dú)獗Wo(hù),選取5個(gè)平行試樣并選取有效數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值計(jì)算,2結(jié)果與討論

    2.1紅外光譜分析

    圖1是未處理的SiO:粉末與SCE-SiO:粉末的紅外光譜對比圖,在兩者的紅外譜圖中,l 112,81l,475cm處存在相同的吸收峰,1112cm處寬而強(qiáng)的是Si-O-Si的反對稱伸縮振動吸收峰,811和475cm則是Si-O的對稱伸縮和彎曲振動吸收峰,在Si02曲線的1630 cm處的峰是結(jié)構(gòu)水的吸收峰,此峰在高溫煅燒后消失,3434cm處是Si-O-H的伸縮振動吸收峰,說明未處理的Si02表面含有大量的一OH,而在SCE-SiO:的曲線中,3434cm處的吸收峰基本消失,這代表SiO2表面的一OH大量減少,新出現(xiàn)在3310cm是乙醇中的分子間一OH的吸收峰,在2954cm處的是甲基和亞甲基的吸收峰,3636cm是存在于表面的游離一OH的吸收峰,由此可以推斷,經(jīng)過超臨界表面改性的SCE—SiO2表面可能以吸附的形式連接了乙醇分子,超臨界過程中乙醇分子之間的氫鍵減弱,與SiO2表面的一OH結(jié)合,然后以分子的形式吸附在SiO2表面,當(dāng)SiO2加入到基體之后,粘附于納米粒子表面的乙醇分子和游離一OH能起到橋接的作用,增加基體與納米粒子之間的相容性;同時(shí),納米粒子表面的一OH減少后,表面能降低,納米粒子自身的團(tuán)聚性也同時(shí)減少,有利于在基體中的分散,使納米粒子對體系的性能改善更加有效。

    2.2微觀形貌分析

    圖2是復(fù)合材料的斷面形貌圖,圖2a,b為MBAE基體材料,圖2c,d為SCE-SiO2/MBAE復(fù)合材料,圖2e,f為SCE-SiO2/PES/MBAE復(fù)合材料,從圖2可以看出,與未改性的MBAE復(fù)合材料相比,摻入SCE-Si02和SCE-SIOE/PES的復(fù)合材料在脆性上均有一定程度的改善,從圖2a,b可以看出,MBAE復(fù)合材料沖擊斷面形貌呈現(xiàn)為典型的脆性斷裂,其斷面形貌平整光滑,斷裂紋長度較長,方向一致且清晰,這說明材料在斷裂過程中,斷裂紋擴(kuò)展時(shí)受到的阻力小,能順利的發(fā)展,材料對外部應(yīng)力的能量消耗少,韌性差,圖2c,d是SCE-SiOJMBAE復(fù)合材料的斷面形貌,從圖2d中可以看出,SCE-SiO,在材料中分散良好,沒有較大的團(tuán)聚塊,在斷裂紋之間形成了許多魚鱗狀的微裂紋,斷裂方向也趨于分散,這是因?yàn)樵诓牧鲜艿經(jīng)_擊而斷裂的過程中,斷裂紋在延展到SCE-SiO2,裂紋尖端不能直接穿過SiO2,而是被阻斷后在附近形成了許多微裂紋,使裂紋的方向改變,形成了如圖的類魚鱗形貌,同時(shí)這些微裂紋的產(chǎn)生能吸收一部分能量,材料的韌性因而有所提高,但是從圖2c可以看出,體系中的Si02雖然能提升材料的韌性,但是提升效果有限,裂紋擴(kuò)展的整體趨勢并沒有太大變化,圖2e,f是SCE-SiO2/PES/MBAE復(fù)合材料的斷面形貌圖,從圖中可以看出,當(dāng)加人了PES后,材料的斷面形貌產(chǎn)生了十分明顯的變化:可以看到在體系中,PES以兩相的形式均勻分布,與基體之間的界面相容性良好,直長的斷裂紋基本消失,斷面形貌粗糙,裂紋方向基本分散,并帶有部分凹坑和凸起,呈現(xiàn)為典型的韌性斷裂面的特征,這是因?yàn)楫?dāng)PES均勻的分散在體系中時(shí),SCE-SiO2在其與基體的界面中,起到了良好的橋接作用,當(dāng)斷裂發(fā)生時(shí),斷裂紋的擴(kuò)展被PES顆粒阻斷,從一方面講,斷裂紋不能穿過PES顆粒,而是在PES與基體之間的界面附近形成許多微裂紋,進(jìn)而改變斷裂方向,形成凹坑,最后形成微孔穴結(jié)構(gòu),吸收大量的斷裂能量;從另一方面講,由于PES為熱塑性樹脂,本身韌性很好,斷裂紋被PES阻斷后,斷裂紋前端應(yīng)力場作用于PES顆粒上,誘發(fā)相鄰的兩顆粒間產(chǎn)生局部剪切屈服,這種屈服是斷裂尖端鈍化,阻礙裂紋擴(kuò)展,使材料不易斷裂微孔穴的形成和剪切屈服過程,都能吸收大量的能量,從而更有效的提升材料的韌性,綜上所述,MBAE基體材料本身脆性較大,SCE-SiO2對韌性的貢獻(xiàn)有限,PES的加入能有效且較大的改善材料的韌性,

    2.3熱穩(wěn)定性分析

    本文使用熱失重分析儀對材料的耐熱性和熱分解溫度進(jìn)行表征,以此來研究起增韌作用的PES和SCE-SiO2對材料的熱穩(wěn)定性的影響,材料的溫度一殘重率曲線如圖3所示,熱分解溫度如表2所示,其中Td代表熱分解溫度,代表失重質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%和10%時(shí)所對應(yīng)的溫度。

    從表2可以看出,MBAE材料本身已經(jīng)有著很好的熱穩(wěn)定性,其分解溫度高達(dá)442℃,在600~C時(shí)殘重率為40,12%,這是由于固化物分子鏈中有著亞胺環(huán),并且結(jié)構(gòu)對稱,結(jié)晶度高同時(shí)也印證了MBAE可以作為性能優(yōu)良的耐熱絕緣材料,樣品B0是加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的SCE-Si02改性的MBAE復(fù)合材料,其分解溫度有所提升,為445,12~E,同時(shí)6000(;時(shí)的殘重率也有提高到了42,29%,這可能是因?yàn)楦男院蟮腟CE-Si02能與基體之間以氫鍵或者其他配位鍵的形式結(jié)合在一起,從而減少了聚合物在熱應(yīng)力下的分子鏈熱振動,增加了聚合物分解所需要的能量,也即是說在聚合物分解時(shí),不僅需要克服分子鏈斷裂所需要的能量,還得克服SCE-Si02與分子鏈之間的結(jié)合¨¨加。,

    樣品B1,B4為在質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%SCE-Si02/MBAE復(fù)合材料的基礎(chǔ)上加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%一4%的PES的SCE-SiOJPES/MBAE復(fù)合材料,當(dāng)PES加入后,SCE-Si02/PES/MBAE復(fù)合材料的耐熱性隨著PES含量的增加出現(xiàn)了不同程度的下降,PES的含量越多,熱分解溫度下降越明顯,樣品B1相對BO的分解溫度僅下降了0.7℃,而B4則下降了8.52℃,對于這樣的結(jié)果做出如下分析:一方面,PES作為熱塑性樹脂,本身耐熱性較低,其分子鏈上的柔性基團(tuán)雖然有利于材料韌性的提升,但是在熱應(yīng)力作用下會引起局部熱應(yīng)力集中,進(jìn)而使材料的耐熱性的下降;另一方面,當(dāng)PES加入量較少時(shí),熱性能的下降并不明顯,這可能是因?yàn)椴牧现械腟CE-Si02在PES與基體之間的界面中起到橋接作用,改善了界面性能,使材料的結(jié)構(gòu)更加規(guī)整,有利于減少PES所帶來的耐熱下降,同時(shí)較高導(dǎo)熱率SCE-SiO,也有利于將局部集中的熱量散發(fā)出去,但是,隨著PES含量增加,其本身會發(fā)生團(tuán)聚,形成的熱缺陷也隨之?dāng)U大,SCE-Si02在一定程度上可以彌補(bǔ)PES所引起的熱性能下降,

    3.結(jié)論

    1)經(jīng)過超臨界乙醇處理的納米Si02,表面會沉積上乙醇分子,這樣能有效降低納米粒子的表面能,減少團(tuán)聚l生并提高其在基體中的相容性,

    2)sCE-SiO2能很好的分散于基體,斷面形貌上觀測不到團(tuán)聚產(chǎn)生的大粒;PES以兩相形式均勻的分散于基體中,使斷面結(jié)構(gòu)由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變,顯著的提高了材料的韌性,

    3)PES會降低材料的熱穩(wěn)定性,Si02能在一定程度上彌補(bǔ)降低,質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%SCE-SiO2和質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%PES的SCE-SiO2/PES/MBAE復(fù)合材料的熱分解溫度為436°C,較未改性僅下降了6.12°C。

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