ZnO納米線陣列微米條帶結(jié)構(gòu)的尺度可控生長實(shí)驗(yàn)研究

侯文東

摘 要：介紹了溶液提拉種子法制備ZnO納米線陣列微米條帶的方法，并用溶液提拉種子法在帶有晶種層的玻璃襯底上制備了高度有序的ZnO納米線陣列微米條帶。通過玻璃襯底上種子的可控分布，實(shí)現(xiàn)了納米線的可控生長，出現(xiàn)了良好的氧化鋅納米線陣列微米條帶。通過分析發(fā)現(xiàn)，種子液濃度、提拉停留時(shí)間、溫度控制、間距變化和生長時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)與ZnO納米線陣列條帶的形貌結(jié)構(gòu)所對應(yīng)的關(guān)系。

關(guān)鍵詞：氧化鋅；納米線陣列微米條帶；晶種層；溶液提拉種子法

中圖分類號：O472.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.19.088

1 制備氧化鋅納米線陣列微米條帶

氧化鋅納米線陣列微米條帶的制備需要控制多方條件，實(shí)驗(yàn)前期的準(zhǔn)備工作十分重要。本文對襯底的處理、晶種條帶的提拉、晶種條帶的固定、氧化鋅納米線的生長進(jìn)行了介紹，并進(jìn)行了簡單的提拉實(shí)驗(yàn)，對樣品的制作有了初步的掌控。

本實(shí)驗(yàn)利用Zn（NO3）2和（CH2）6N4反應(yīng)制備ZnO納米線。（CH2）6N4加熱生成的NH3水解生成OH提供堿性環(huán)境。反應(yīng)過程中，ZnO在溶液中生成，也在襯底表面的ZnO晶種層上生成。其中，在溶液中均勻成核，在襯底表面為非均勻成核。

配置生長液時(shí)，Zn（NO3）2和（CH2）6N4加入250 mL去離子水，攪拌均勻后放入帶晶種層的襯底。為了防止反應(yīng)中ZnO在反應(yīng)表面沉積，應(yīng)將帶晶種層的一面向下傾斜放置；將反應(yīng)容器放入水浴鍋，以恒定速度升溫加熱30 min；取出后超聲清洗1 min，吹凈表面黏附物，晾干即可。以下從實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)入手研究其對ZnO納米線陣列微米條帶結(jié)構(gòu)的影響效果。

2 實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)改變的影響

種子液濃度的變化對ZnO微米條帶結(jié)構(gòu)的影響為：共有5個(gè)濃度比例的種子液，控制其他條件逐一改變種子液的濃度比例，通過觀察最終條紋的狀況確定種子液濃度對條帶結(jié)構(gòu)的影響程度。其中，種子液濃度比例為1∶0提拉出的微米條帶，生長出的條紋不整齊。條紋間距的不同對獲得ZnO微米條帶的影響：用種子液濃度比例為1∶4的種子液提拉生長的ZnO納米線陣列微米條帶的樣品中截取不同條紋間距的圖片，對條紋間距的把握會影響到陣列條帶整體的齊整度。

3 尺度界限探究

通過上述研究得出實(shí)驗(yàn)條件參數(shù)與生長出的ZnO納米線陣列微米條帶的對應(yīng)關(guān)系。任何一定的條件都會適應(yīng)一定的結(jié)果，不會超出這個(gè)范圍。因此，ZnO納米線陣列微米條帶結(jié)構(gòu)的尺度界限是本文研究的目的。

3.1 條紋出現(xiàn)和消失的邊界條件

研究發(fā)現(xiàn)，有些部位的條紋并不清晰，因此，從一定實(shí)驗(yàn)條件的改變尋找了這個(gè)界限。在種子液濃度比例為1∶1的條件下，用干凈標(biāo)號為K4的玻璃襯底提拉生長出的ZnO納米線陣列微米條帶，提拉停留時(shí)間最短為3 s時(shí)，條紋效果較弱；在種子液濃度比例為1∶2，提拉停留時(shí)間最短為3 s的條件下，提拉生長出的ZnO納米線陣列微米條帶條紋開始變得模糊；在種子液濃度比例為1∶3的條件下，提拉停留時(shí)間為3 s和4 s的條紋都不可見，5 s時(shí)的條紋非常的模糊，8 s的條紋效果很弱，呈現(xiàn)出粉狀的條帶。

3.2 條紋間距的清晰或粘滯的界限條件

寬間距的納米線陣列微米條帶可輕易獲得，但窄間距的納米線陣列條帶卻是我們一直所追求的。在目前的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和條件下，納米線條帶的最窄間距值得探究。在實(shí)驗(yàn)過程中，我們發(fā)現(xiàn)了清晰、整齊的10 μm間距的納米線條帶，之后又加入了8 μm和7 μm間距的條帶提拉。因此，7 μm或8 μm的條紋生長成為了研究的瓶頸，在這種間距范圍下，觀測顯得尤為重要。

種子液濃度比例為1∶1時(shí)，7 μm間距、15 s提拉停留時(shí)間的條件下，條紋出現(xiàn)相互粘連的現(xiàn)象，10 s時(shí)個(gè)別區(qū)域出現(xiàn)粘連，其余提拉停留時(shí)間的條紋均清晰、整齊，而8 μm間距下的全部條帶均清晰、整齊，無粘連現(xiàn)象出現(xiàn)。

種子液濃度比例為1∶2時(shí)，7 μm和8 μm間距的條紋在3 s、4 s和5 s提拉停留時(shí)間的條件下出現(xiàn)有粉狀毛刺的邊界，其余提拉停留時(shí)間的條紋都清晰、整齊，無粘連現(xiàn)象出現(xiàn)。

種子液濃度比例為1∶3時(shí)，7 μm和8 μm間距的條紋在3s、4 s和5 s提拉停留時(shí)間的條件下出現(xiàn)沒有條帶或者條帶模糊的現(xiàn)象，但在7 μm、15 s提拉停留時(shí)間的條件下出現(xiàn)了粘連現(xiàn)象，其余提拉停留時(shí)間的條紋都清晰、整齊，8 μm間距下其余提拉停留時(shí)間的條紋都清晰、整齊，無粘連現(xiàn)象出現(xiàn)。

4 結(jié)束語

在恒溫和變溫水浴環(huán)境下，利用溶液法在玻璃襯底上生長出氧化鋅納米線陣列微米條帶，并對氧化鋅納米線微米條帶結(jié)構(gòu)的尺寸可控生長進(jìn)行了研究。對每一批次的樣品進(jìn)行了圖像對比，找出可不同條件下的不同之處，逐步對各個(gè)實(shí)驗(yàn)條件對樣品條紋的影響作用有了大致了解。在相同濃度比例的條件下，生長獲得的氧化鋅納米線陣列微米條帶寬度是隨提拉停留時(shí)間的縮短而變窄的。隨著條帶間距的縮小，陣列微米條帶相互間的不穩(wěn)定性提升。在濃度比例減小的情況下，氧化鋅納米線陣列微米條帶的寬度和穩(wěn)定性都會變化。在這些實(shí)驗(yàn)中，我們了解到了氧化鋅納米線陣列微米條帶結(jié)構(gòu)尺寸的可控生長機(jī)制。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：張思楠〕