Cu-P-Sn-Ni釬料真空釬焊MGH956合金的研究

刁秀暉，李小強(qiáng)，張民愛，屈盛官，董重里

（1.國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心（華南理工大學(xué)），廣州510641；2.廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院，廣州510080）

Cu-P-Sn-Ni釬料真空釬焊MGH956合金的研究

刁秀暉1，李小強(qiáng)1，張民愛1，屈盛官1，董重里2

（1.國家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心（華南理工大學(xué)），廣州510641；2.廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院，廣州510080）

為擴(kuò)展Cu-P基釬料在連接MGH956合金中的應(yīng)用，采用新型Cu-P-Sn-Ni釬料對MGH956合金在800～890℃進(jìn)行了真空釬焊，研究了不同釬焊溫度和保溫時(shí)間對焊縫組織及力學(xué)性能的影響.結(jié)果表明：在所研究的釬焊溫度范圍內(nèi)保溫5 min均可獲得成形效果良好的釬焊接頭，其主要由釬縫中心區(qū)和界面反應(yīng)層組成，其中，釬縫中心區(qū)由α（Cu）固溶體基體和化合物Cu3P+（Fe，Ni）3P+FeCr組成，反應(yīng)層由α（Fe）固溶體、Fe3P和Cu3P組成；隨著釬焊溫度的升高，反應(yīng)層厚度逐漸增加，釬縫中心區(qū)中的化合物Cu3P+（Fe，Ni）3P+FeCr的形態(tài)也隨之發(fā)生明顯改變；各釬焊溫度下獲得的釬焊接頭經(jīng)室溫拉伸，斷裂均發(fā)生在釬縫中心區(qū)，斷口形貌呈現(xiàn)韌性和脆性的混合斷裂特征.830℃釬焊5 min的接頭抗拉強(qiáng)度最大，為510.3 MPa，達(dá)到了母材抗拉強(qiáng)度的70.9%.

Cu-P基釬料；釬焊接頭；MGH956合金；組織性能

MGH956合金是一種采用機(jī)械合金化工藝將納米級Y2O3顆粒均勻分散于Fe基體中的氧化物彌散強(qiáng)化（oxide dispersion strengthened，ODS）高溫合金［1］.MGH956合金具有優(yōu)越的抗高溫蠕變和抗氧化性能，目前多用于航空、航天、核工業(yè)等領(lǐng)域.針對不同的應(yīng)用需求研究合適的焊接方法對推廣MGH956合金的應(yīng)用具有較為重要的意義.目前，用于焊接ODS合金的方法主要有TIG焊［2］、激光焊［3］、攪拌摩擦焊［4］、釬焊［5］以及TLP擴(kuò)散連接［6］等.其中，熔化焊具有操作方便、工藝簡單的特點(diǎn)，但不可避免地會破壞焊縫附近MGH956合金的微觀組織［7］；采用攪拌摩擦焊對ODS合金進(jìn)行焊接，雖然能獲得力學(xué)性能優(yōu)異的焊縫，但高耐磨的ODS合金對攪拌頭的強(qiáng)磨損和嚴(yán)苛的工裝要求限制了該方法在ODS合金方面的應(yīng)用；ODS合金應(yīng)用TLP擴(kuò)散連接可得到組織均勻、性能優(yōu)異的接頭，不過工藝過程耗時(shí)相對較長［8］.釬焊時(shí)因母材并不熔化，可在有效地保持釬縫附近ODS合金的強(qiáng)化結(jié)構(gòu)不被破壞的基礎(chǔ)上獲得較高力學(xué)性能的釬縫，而且釬焊工藝簡單、耗時(shí)較短，可提高工業(yè)生產(chǎn)效率，并可應(yīng)用于形狀和結(jié)構(gòu)復(fù)雜零件的焊接.

目前已報(bào)道的用于釬焊MGH956合金的釬料主要有Ni基釬料和Cu基釬料.使用Ni基釬料時(shí)，釬焊接頭具有較好的高溫力學(xué)性能［9］，但Ni基釬料的釬焊溫度較高（＞1 100℃），釬焊過程中對母材的溶解量較大，而且Ni基釬料的強(qiáng)度和硬度較高導(dǎo)致其加工成形相對困難.銅基釬料則具有較好的加工成形性能，可在相對較低的溫度下釬焊MGH956合金，并能獲得釬焊成形效果和室溫力學(xué)性能良好的釬焊接頭［10］.Cu-P釬料中的P雖易與其他金屬（如Cu、Fe等）發(fā)生反應(yīng)形成脆性化合物，不宜應(yīng)用于承受較大動(dòng)載荷結(jié)構(gòu)的釬焊，但該類釬料熔點(diǎn)相對較低的優(yōu)勢也非常突出.

針對航空發(fā)動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)組鍋爐中主要承受靜載荷的MGH956部件（如燃燒室擋板），本文制備一種以Cu-P共晶成分為基礎(chǔ)的Cu-P-Sn-Ni釬料，并采用該釬料對MGH956合金進(jìn)行了真空釬焊，研究了釬焊溫度對釬焊接頭的微觀組織和常溫力學(xué)性能的影響規(guī)律.

1 試 驗(yàn)

試驗(yàn)所用母材是由鋼鐵研究總院提供的MGH956合金，其室溫抗拉強(qiáng)度為720 MPa，化學(xué)成分見表1.經(jīng)線切割加工成尺寸為20 mm× 20 mm×2 mm的片狀，用于釬焊試驗(yàn).

所用釬料為自行研制的新型Cu-P-Sn-Ni釬料.該釬料以Cu-8.4%P（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）共晶成分為設(shè)計(jì)基礎(chǔ)，通過添加Sn元素進(jìn)一步降低釬料熔點(diǎn)并增強(qiáng)釬料對母材的潤濕性［11］；添加固溶強(qiáng)化元素Ni提高釬焊接頭的強(qiáng)度和耐蝕性；添加微量Fe元素促進(jìn)釬料在母材表面鋪展.釬料的化學(xué)成分和固液相線溫度如表2所示.釬料先由感應(yīng)熔煉獲得坯料，再經(jīng)540℃熱軋成厚度0.1 mm的箔片.為保證釬料制備過程中熱軋的順利進(jìn)行，將P元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)設(shè)計(jì)為6%.因銅磷釬料的成分只要稍微偏離共晶成分就會極大地增加固液相線溫差［12］，以致所設(shè)計(jì)的Cu-P-Sn-Ni釬料具有相對較大的熔化區(qū)間.

表2 釬料合金的化學(xué)成分和固液相線溫度Table 2 Chemical composition and solidus-liquidus temperatures of the filler metal

釬焊前，用砂紙對母材MGH956合金的待焊面和箔狀釬料逐級打磨，直至1000#砂紙，以去除氧化物，然后浸泡在丙酮中進(jìn)行超聲波清洗去除油污.將母材和釬料用夾具（材料為TC4鈦合金）按如圖1（a）所示進(jìn)行裝夾，然后在HP-12×12× 12熱壓爐中進(jìn)行釬焊.釬焊過程中真空度≤1×10-4Torr.釬焊工藝如圖1（b）所示，釬焊溫度選擇為800、830、860和890℃，保溫時(shí)間為0、5、10和15 min，焊后隨爐冷卻.

圖1 釬焊裝配示意圖（a）、釬焊工藝（b）及釬焊接頭拉伸試樣示意圖（c）Fig.1 The assembly schematic（a），brazing schedule（b）and tensile specimen of the brazed joint（c）

釬焊接頭拉伸試樣的尺寸如圖1（c）所示，拉伸試驗(yàn)在CMT5105型萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為0.3 mm/min，接頭強(qiáng)度取3次測試的平均值.金相腐蝕劑為體積分?jǐn)?shù)4%的硝酸鐵酒精溶液，采用金相顯微鏡（DMI 5000M，Leica，Germany）觀察顯微組織，并采用環(huán)境掃描電子顯微鏡（Quanta200，F(xiàn)EI，USA）和能譜分析儀（Inca 300，Oxford，UK）對釬焊接頭的合金元素分布和斷口形貌進(jìn)行分析.

2 結(jié)果和討論

2.1 釬料顯微組織

對Cu-P-Sn-Ni釬料的顯微組織進(jìn)行觀察，典型的組織形貌如圖2（a）所示.從圖2（a）可清楚地看到，釬料顯微組織由白色的網(wǎng)格狀相、淺灰色塊狀相以及深灰色塊狀相組成.由釬料的XRD譜圖（圖2（b））、能譜分析結(jié)果（表3）以及Cu-P二元相圖可推斷出，釬料金相照片中的淺灰色塊狀相A為Cu3P化合物，深灰色的塊狀相B主要為α（Cu）固溶體，處于A和B之間呈網(wǎng)絡(luò)狀的白色相C為α（Cu）+Cu3P+Ni4Sn混合物.

圖2 Cu-P-Sn-Ni釬料的微觀組織（a）及XRD譜圖（b）Fig.2 Microstructure（a）and XRD pattern（b）of Cu-P-Sn-Ni filler metal

2.2 釬焊接頭組織分析

圖3是釬焊溫度830℃、保溫5 min時(shí)所對應(yīng)的MGH956合金釬焊接頭的顯微組織照片，可以看出：釬焊接頭的成形效果良好，釬料和母材的結(jié)合界面較為平整；釬縫寬度約為0.15 mm，相比于釬料箔片的原始厚度呈現(xiàn)出明顯增加.由圖3（a）和3（b）可知，釬縫分為釬縫中心區(qū)I和界面反應(yīng)層II 2個(gè)部分.釬縫中心區(qū)由淺灰色的基體以及大量蠕蟲狀金屬間化合物分布于其中構(gòu)成.釬縫的背散射圖像如圖3（c）所示，在釬縫組織分別取A、B、C、D 4個(gè)點(diǎn)進(jìn)行能譜分析（如表4所示），結(jié)果表明：釬縫中心區(qū)的化合物主要含有元素Cu、Fe、P、Ni和Cr；相比于區(qū)域I中間位置的化合物A，區(qū)域I邊界處的化合物B含有更多的Fe元素和較少的Cu元素.結(jié)合拉伸斷口XRD譜圖分析和有關(guān)文獻(xiàn)［13-14］，可推斷釬縫中心區(qū)中的蠕蟲狀化合物A為Cu3P+（Fe，Ni）3P+FeCr的混合物，化合物B則為混合物（Fe，Ni）3P+FeCr.釬縫中心區(qū)基體（C點(diǎn)）主要構(gòu)成元素為Cu，結(jié)合Cu-Sn二元相圖可推斷出釬縫中心區(qū)基體為α（Cu）固溶體.界面反應(yīng)層的主要元素構(gòu)成為是Fe，又由Fe-P和Cu-P二元相圖可知，P元素在α（Cu）和α（Fe）中幾乎不固溶，因此可推斷釬縫界面反應(yīng)層中的主要相是固溶有元素 Cr的α（Fe）固溶體和金屬間化合物Fe3P+Cu3P.

表3 圖2（a）中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 3 EDS results of the spots in Fig.2（a）

圖4顯示了不同溫度下釬焊5 min時(shí)接頭的微觀組織.由圖4可以看出，釬焊溫度作為影響釬焊過程的一個(gè)關(guān)鍵要素，釬縫微觀結(jié)構(gòu)隨其變化發(fā)生了顯著變化，隨著釬焊溫度的升高，界面反應(yīng)層厚度明顯增厚.根據(jù)不同釬焊溫度對應(yīng)的界面反應(yīng)層的能譜分析結(jié)果（表5）可進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)，釬焊溫度的升高致使反應(yīng)層中的Fe元素向釬縫中心區(qū)的溶解量增大，導(dǎo)致界面反應(yīng)層中的Fe元素含量相應(yīng)降低.同時(shí)，隨著釬焊溫度的升高，釬縫中心區(qū)中Cu元素向界面反應(yīng)層的固溶量增大，使得界面反應(yīng)層中Cu元素含量相應(yīng)升高.當(dāng)釬焊溫度較低（如800和830℃）時(shí)，釬縫中的合金元素相互擴(kuò)散能力相對較弱，釬縫中心區(qū)的金屬間化合物呈較粗大蠕蟲狀分布于基體上；當(dāng)釬焊溫度較高（如860和890℃）時(shí)，焊縫中的合金元素的擴(kuò)散能力得到明顯增強(qiáng)，導(dǎo)致釬縫中心區(qū)處的金屬間化合物的形貌發(fā)生了改變，向尺寸更小的團(tuán)絮或顆粒狀轉(zhuǎn)變.

圖3 830℃釬焊的接頭顯微組織：（a）和（b）金相照片，（c）背散射圖像Fig.3 Opticalmicrographs（a）（b）and BEI（c）of the joint brazed at 830℃

表4 圖3（c）中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 4 EDS results of the spots in Fig.3（c）

圖4 不同溫度釬焊的接頭的微觀組織Fig.4 Microstructures of the joints brazed at various temperatures：（a）800℃，（b）860℃ and（c）890℃

表5 釬縫界面反應(yīng)層成分能譜分析Table 5 Compositions of the interfacialreaction layers analyzed by EDS

圖5顯示了在830℃保溫不同時(shí)間時(shí)釬焊接頭的微觀組織，可以看出，釬焊接頭的組織隨保溫時(shí)間的延長發(fā)生了明顯變化.隨著保溫時(shí)間的延長，釬縫界面反應(yīng)層的厚度相應(yīng)增加；釬縫中心區(qū)中的化合物隨保溫時(shí)間的延長，形狀雖基本保持為蠕蟲狀，但變得更加細(xì)小且彼此間的連接度逐漸下降.這是由于830℃的釬焊溫度仍相對較低，導(dǎo)致釬縫中合金元素的擴(kuò)散能力有限，化合物雖隨保溫時(shí)間的增加變得更加細(xì)小，但卻尚未轉(zhuǎn)變?yōu)楦蛹?xì)小的團(tuán)絮或顆粒狀.

圖5 830℃時(shí)不同保溫時(shí)間下釬焊接頭的微觀組織Fig.5 Microstructures of the joints brazed at 830℃ for（a）0 min，（b）10 min and（c）15 min

2.3 釬焊接頭的力學(xué)性能

當(dāng)釬焊時(shí)間為5 min時(shí)，釬焊接頭的室溫抗拉強(qiáng)度（σb）隨釬焊溫度的變化趨勢如圖6所示.從圖6可以看出，經(jīng)830℃釬焊接頭的室溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到了峰值，為510.3 MPa，該強(qiáng)度約為母材室溫抗拉強(qiáng)度的70.9%；之后升高釬焊溫度，接頭抗拉強(qiáng)度反而呈下降趨勢.可見，適當(dāng)提高釬焊溫度有利于改善MGH956合金釬焊接頭的抗拉強(qiáng)度.分析認(rèn)為，釬焊溫度為800℃時(shí)，焊后釬縫中心區(qū)Cu3P、（Fe，Ni）3P等脆性相構(gòu)成的第二相（從金相組織襯度看）較粗大，從而導(dǎo)致在拉伸過程中裂紋易在脆性相與基體界面發(fā)生擴(kuò)展，使接頭抗拉強(qiáng)度相對較低；當(dāng)釬焊溫度過高時(shí)，如890℃，雖然因合金元素?cái)U(kuò)散能力加強(qiáng)，釬縫中心區(qū)中的脆性第二相尺寸發(fā)生了細(xì)化且連接度下降，但因元素過度擴(kuò)散，使得基體相α（Cu）中的合金元素增多，同時(shí)過高的釬焊溫度導(dǎo)致釬料粘度偏低，釬焊時(shí)發(fā)生了部分流失，減少了釬縫中心區(qū)的寬度，在相同的釬焊時(shí)間下，則進(jìn)一步提高了釬縫基體相α（Cu）中的合金元素，降低了其塑性；釬縫中心區(qū)寬度的減少也在一定程度上增大了其殘余應(yīng)力，削弱了承載能力，從而導(dǎo)致接頭的室溫抗拉強(qiáng)度反而較830℃釬焊的接頭呈現(xiàn)出明顯下降.

圖6 不同溫度釬焊的接頭的室溫抗拉強(qiáng)度Fig.6 　Room temperature tensile strengths of the joints brazed at various brazing temperatures

釬焊溫度為830℃時(shí)，釬焊接頭室溫抗拉強(qiáng)度隨保溫時(shí)間的變化趨勢如圖7所示.不保溫時(shí)，釬料與母材之間的合金元素相互擴(kuò)散作用較弱，且釬縫中的化合物較為粗大，因此抗拉強(qiáng)度較低.經(jīng)5 min保溫釬焊，接頭抗拉強(qiáng)度上升至峰值510.3 MPa.之后，隨著保溫時(shí)間的進(jìn)一步延長，更多母材中的合金元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入釬縫中，不僅釬縫基體相α（Cu）中的Fe、Cr等合金元素含量相應(yīng)增加，而且也使得釬縫中形成了更多的Fe3P、FeCr等脆性化合物，導(dǎo)致釬縫的抗拉強(qiáng)度反而下降.

圖7 830℃下不同保溫時(shí)間的接頭的室溫抗拉強(qiáng)度Fig.7 　Room temperature tensile strengths of the joints brazed at 830℃ for various times

830℃保溫5 min所對應(yīng)的釬焊接頭在拉應(yīng)力作用下的裂紋擴(kuò)展路徑如圖 8（a）所示.從圖8（a）可觀察到，斷裂發(fā)生在釬縫中心區(qū)，且裂紋大致沿金屬間化合物Fe3P+（Cu，Ni）3P+FeCr與α（Cu）固溶體基體的界面擴(kuò)展.圖8（b）顯示了釬焊接頭的拉伸斷口形貌，拉伸斷口呈韌性和脆性的混合斷裂特征.對斷口4處不同位置進(jìn)行能譜分析（如表6所示），并結(jié)合拉伸斷口的XRD分析譜圖（如圖9所示），可知斷口表面主要含有基體相α（Cu）和Cu3P、（Fe，Ni）3P、FeCr等化合物.由于焊縫中心區(qū)的α（Cu）固溶體基體與化合物相之間的結(jié)合力相對較弱，因此，在拉應(yīng)力作用下裂紋容易在兩者界面處萌生并擴(kuò)展.

圖8 830℃保溫5 min釬焊的接頭拉伸斷口Fig.8 BEI image of the cross-section（a）and SEM graph of the tensile fracture surface（b）of the specimen brazed at 830℃ for 5 min

圖9 830℃保溫5 min釬焊接頭的拉伸斷口XRD譜圖Fig.9 XRD patterns of the tensile fracture surface of the specimen brazed at 830℃ for 5 min

表6 圖8（b）中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果Table 6 EDS results of the spots in Fig.8（b）

3 結(jié) 論

1）采用新型Cu-P-Sn-Ni釬料在800～890℃范圍內(nèi)對MGH956合金進(jìn)行真空釬焊可獲得外觀良好的釬焊接頭.釬焊接頭由釬縫中心區(qū)和界面反應(yīng)層構(gòu)成，其中，釬縫中心區(qū)由α（Cu）固溶體和Cu3P、（Fe，Ni）3P、FeCr等金屬間化合物組成；界面擴(kuò)散層由混合組織α（Fe）+Fe3P+Cu3P組成.

2）隨釬焊溫度的升高，原子相互擴(kuò)散能力增強(qiáng)，釬料界面反應(yīng)層厚度顯著增加，釬縫中心區(qū)的化合物由較為粗大的蠕蟲狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的團(tuán)絮狀或顆粒狀；當(dāng)釬焊溫度為830℃時(shí)，隨保溫時(shí)間的延長，釬縫界面反應(yīng)層的厚度相應(yīng)增加，釬縫中心區(qū)的化合物變得更為細(xì)小.

3）830℃保溫釬焊5 min時(shí)獲得的接頭室溫抗拉強(qiáng)度最大，為510.3 MPa，達(dá)到了母材室溫抗拉強(qiáng)度的70.9%，斷口呈韌性和脆性的混合斷裂特征.

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（編輯 程利冬）

Research of brazing MGH956 alloy with Cu-Ni-Sn-Ni filler metal in vacuum

DIAO Xiuhui1，LI Xiaoqiang1，ZHANG Min′ai1，QU Shengguan1，DONG Zhongli2
（1.National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials（South China University of Technology），Guangzhou 510641，China；2.Electric Power Research Institute，Guangdong Power Grid Corporation，Guangzhou 510080，China）

To expand the application of Cu-P based filler metal for joining MGH956 superalloy，a noval Cu-P-Sn-Ni based filler metal was developed and it was used to vacuum braze MGH956 superalloy in temperature range of 800-890℃.The effect of brazing temperature and holding time on the microstructures and mechanical properties of the joints were investigated in detail.The results show that all the brazed joints have good appearance in the brazing temperature range for 5 min.The brazed joint mainly consists of a central brazed layer and two interfacial reaction layers close to MGH956 superalloy.The central brazed layer consists of the matrix of α（Cu）solid solution and the compounds of Cu3P，（Fe，Ni）3P and FeCr.The interfacial reaction layer was composed of α（Fe）solid solution，F(xiàn)e3P and Cu3P.With the increasing of brazing temperature，the thickness of reaction layer increases，and the shape of the compounds in the central brazed layer also changes markedly.The room temperature tensile fracture of all the joints occur in the central brazed layers，and the fracture is characterized as ductile and brittle mode.The maximum tensile strength of the joint brazed at 830℃for 5 min can be obtained at 510.3 MPa，which is 70.9%of the MGH956 parent alloy.

brazing；Cu-P based filler metal；brazed joint；MGH956 superalloy；microstructure and property

TG454

A

1005-0299（2016）05-0014-06

10.11951/j.issn.1005-0299.20160503

2016-01-29.

民口配套項(xiàng)目（XZJQ-B1120680）；南方電網(wǎng)公司科技項(xiàng)目（GDKJ00000081）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)培育項(xiàng)目（2015ZP029）；先進(jìn)焊接與連接國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題（重點(diǎn)項(xiàng)目）（AWJ-Z14-02）.

刁秀暉（1991—），男，碩士研究生；李小強(qiáng)（1972—），男，教授，博士生導(dǎo)師.

李小強(qiáng)，E-mail：lixq@scut.edu.cn.