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    火焰原子吸收法測定高砷金礦石中的砷*

    2016-11-08 08:02:50楊德明方宏樹
    現(xiàn)代礦業(yè) 2016年9期
    關(guān)鍵詞:金礦石火焰原子

    楊德明 方宏樹

    (青海省第六地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)

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    火焰原子吸收法測定高砷金礦石中的砷*

    楊德明 方宏樹

    (青海省第六地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院)

    將高砷礦石樣品通過王水溶解,在空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計上測定高砷金礦石中砷的含量。試驗在最佳測試條件下,線性相關(guān)系數(shù)r>0.999 6,加標(biāo)回收率為98%~101%,濃度為0~60 μg/mL;其測定結(jié)果表明:該方法操作簡單,成本低,分析速度快,準(zhǔn)確度和精密度高,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.006 5,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.005 4,適用于工業(yè)生產(chǎn)中金礦石高含量砷的測定。

    火焰原子吸收法 金礦石 高含量 砷

    高砷金礦石中砷的含量相對較高,它不僅影響金礦的回收率,增加選礦及冶煉的技術(shù)難度,而且對周邊環(huán)境存在潛在威脅[1]。砷可以形成多種不同的化學(xué)形態(tài),As(Ⅲ)和As(Ⅴ)屬于無機(jī)毒,是毒性較高的污染元素[2]。目前測定砷的傳統(tǒng)經(jīng)典方法主要有二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(DDC-Ag)和碘量法[3],常見的其他方法有氫化物-原子吸收光譜法、原子熒光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法[4-6]等。DDC-Ag法靈敏度雖較高,但操作繁瑣、分析時間長,所用試劑毒性大,干擾大;碘量法中使用的碘容易揮發(fā),對高含量砷的測定誤差較大,所用試劑較多,操作麻煩;原子熒光法測微量砷準(zhǔn)確度高,對于含量較高的砷,一般是稀釋后用原子熒光測定,但稀釋倍數(shù)高,誤差也大;氫化物-原子吸收法中氫化物發(fā)生裝置價格昂貴,與火焰原子吸收法比較,費(fèi)時且操作繁瑣??諝?乙炔火焰原子吸收法測定金礦石中的高含量砷,不僅大大縮短了分析測試時間,也明顯減少了樣品處理階段中所需的試劑和樣品量,降低了樣品在制備過程中的污染,且該方法具有良好的靈敏度和精密度,在實(shí)際金礦石高含量砷的測試分析中切實(shí)可行,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    1 試驗部分

    1.1 試驗儀器與試劑

    主要試驗儀器:日立Z-2300原子吸收分光光度計及配套砷空心陰極燈。

    主要試劑:濃鹽酸(分析純),濃硝酸(分析純),濃硫酸(分析純),試驗用水為去離子水(默克密理博公司Elix Advantage5純水系統(tǒng))。

    砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ(As)=1.00 mg/mL):稱取1.320 2 g已在105 ℃烘2 h的優(yōu)級純?nèi)趸?,置?50 mL燒杯中,加入20 mL NaOH溶液(200 g/L)溶解,加2滴酚酞指示劑,用H2SO4(水和硫酸的體積比為1∶1)中和至微酸性冷卻后移入1 000 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻備用。

    砷標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液:分別移取0.00、5.00、10.00、25.00、50.00 mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100 mL容量瓶中,加5 mL HNO3,用去離子水稀釋至刻度,搖勻待用。

    1.2 儀器工作條件

    日立Z-2300型原子吸收分光光度計,As空心陰極燈的具體工作條件見表1。

    1.3 試驗測試方法

    準(zhǔn)確稱取制好的-0.074 mm礦樣0.500 0 g(精確至0.000 1 g),置于100 mL的燒杯中,用少量去離子水潤濕,加入5 mL硝酸,立即蓋上表面皿,待劇烈反應(yīng)停止后,放置在電熱板上加熱微沸溶解,待不再逸出黃色氣體后,取下稍微冷卻,加入10 mL鹽酸,蓋上表面皿,繼續(xù)加熱微沸,使樣品溶解完全,期間搖晃燒杯2~3次,蒸發(fā)至小體積(約5 mL)取下冷卻。沖洗表面皿,將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移至50 mL的比色管中,用去離子水定容至刻度,充分搖勻,靜置澄清。

    打開原子吸收分光光度計,按試驗測試條件設(shè)定好儀器工作條件,將砷元素?zé)酎c(diǎn)亮預(yù)熱15~20min,打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng),點(diǎn)燃Air-C2H2火焰,測定砷標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,從而得到砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在此曲線下測定比色管中的未知溶液,得出未知礦石樣品的濃度,并計算出樣品中砷的含量。

    表1 儀器工作條件

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

    利用砷標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,在最佳的儀器條件下進(jìn)行測定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)溶液濃度的吸光度為縱坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,曲線的線性相關(guān)系數(shù)r=1.000 0,濃度為0~60 μg/mL。

    圖1 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線

    2.2 方法的準(zhǔn)確度和回收率

    采用加標(biāo)回收試驗的方法驗證該方法的可靠性。取3份管理樣品,在每份中加入不同量的已知砷標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,在相同的測定條件下,按該方法測得砷含量,并計算回收率,結(jié)果見表2。

    表2 準(zhǔn)確度回收率結(jié)果 %

    由表2可知,砷的加標(biāo)回收率為98%~101.20%,結(jié)果良好。

    2.3 方法的精密度

    為驗證該方法的精密度,在相同的試驗條件下,采用該測試方法對管理樣本As-2進(jìn)行12次平行試驗,測定砷含量,計算平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,分析結(jié)果見表3。

    表3 精密度分析結(jié)果

    由表3可知,采用火焰原子吸收法測定高含量砷,測定結(jié)果精密度較高,測試結(jié)果穩(wěn)定。

    2.4 樣品處理中溶液酸度的影響

    在試驗過程中,樣品溶液必須搖勻、靜置,靜置時間過短,大量的懸浮顆粒殘渣會嚴(yán)重影響火焰原子化效率,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確;沉淀時間過長,溶液中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)容易水解,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。通過相關(guān)研究文獻(xiàn)[7]和大量試驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)樣品溶液酸度控制在10%的鹽酸介質(zhì)時,體系穩(wěn)定,測定結(jié)果穩(wěn)定。所以該方法所有樣品溶液的酸度為10%的鹽酸體系。

    2.5 樣品濃度超出工作曲線的問題

    在試驗過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)樣品濃度過高,超過標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時,工作曲線會偏離朗伯—比爾定律產(chǎn)生彎曲現(xiàn)象,從而導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確,與真實(shí)值之間偏差較大。所以,為了提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,對于濃度超出曲線的溶液,在保證樣品代表性的前提下,應(yīng)適當(dāng)減少稱樣量,或適當(dāng)?shù)南♂尪ㄈ莺蟮臉悠啡芤?,保證樣品濃度在合理的曲線濃度范圍內(nèi)。同時,在稀釋過程中一定要加入適量的鹽酸(體積分?jǐn)?shù)為10%),從而保證溶液體系的酸度。

    2.6 儀器穩(wěn)定性

    在試驗中,原子吸收分光光度計作為最主要的儀器,儀器的穩(wěn)定性是測定分析數(shù)據(jù)的關(guān)鍵條件[8]。通過定期對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),使儀器的各項系統(tǒng)都處在一個良好穩(wěn)定的運(yùn)行狀態(tài)下,以保證測試分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精確性。

    3 結(jié) 論

    利用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計對樣品進(jìn)行測定,對儀器條件、酸度等進(jìn)行了合適的選擇,標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0~60μg/mL,相關(guān)系數(shù)r>0.9996,監(jiān)控樣的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。該方法具有操作簡單,分析快速,且準(zhǔn)確度和精密度高,結(jié)果準(zhǔn)確,消耗成本低,污染低等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)際金礦生產(chǎn)工作中對高含量砷的監(jiān)測有很大的應(yīng)用價值。

    [1] 鄭存江.含砷難浸金礦的研究及應(yīng)用[J].陜西地質(zhì),2003(6):88-98.

    [2] 尚德榮,趙艷芳,郭瑩瑩,等.食品中砷及砷化合物的食用安全性評價[J].中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn),2012(4):21-32.

    [3] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局,中國標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 7739.3—2007 砷量的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

    [4] 沙保峰,張小轉(zhuǎn),王 靜,等.氫化物-原子吸收光譜法測定冶金企業(yè)廢水中的砷[J].化學(xué)研究,2012(4):49-52.

    [5] 蒙亦兵,別瑞敏.用AFS-230型雙道原子熒光光度計同時測定水中砷、硒的方法[J].桂林工學(xué)院學(xué)報,2000(S1):83-85.

    [6] 付冉冉,陳賀海,張愛珍,等.測定鐵礦石中砷含量的方法與儀器[J].中國礦業(yè),2011(3):90-92.

    [7] 王曉娜,高玉軍,趙繼軍.影響砷測定(原子熒光光度法)若干因素及解決方法的探討[J].中國商界,2010(5):270.

    [8] 方宏樹,葉 江.活性炭動態(tài)吸附-火焰原子吸收法測定金[J].現(xiàn)代礦業(yè),2016(2):74-76.

    *青海省科技支撐計劃項目(編號:2015—SF—122);青海省金礦資源開發(fā)工程技術(shù)研究中心(編號:2016—GX—G02)。

    2016-08-01)

    楊德明(1987—),男,助理工程師,816000 青海省海西蒙古族藏族自治州格爾木市宇宙巷1-10號。

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