離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉和雞肝中的高氯酸鹽

邵琳智，吳映璇，歐陽少倫，林　峰

（1.廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，廣東 廣州 510623；2.廣東省動植物與食品進出口技術措施研究重點實驗室，廣東 廣州 510623）

離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉和雞肝中的高氯酸鹽

邵琳智1,2，吳映璇1,2，歐陽少倫1,2，林峰1,2

（1.廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心，廣東 廣州 510623；2.廣東省動植物與食品進出口技術措施研究重點實驗室，廣東 廣州 510623）

建立測定雞肉和雞肝中高氯酸鹽的離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。試樣加18O標記高氯酸根離子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取，固相萃取柱凈化后，經(jīng)IC-PakTMAnion HR （4.6 mm×75 mm ，6 μm）色譜柱分離，以乙腈-100 mmol/L乙酸銨溶液為流動相，采用電噴霧離子源串聯(lián)質(zhì)譜，在負離子掃描方式下以多反應監(jiān)測模式檢測，內(nèi)標法定量。結(jié)果表明：高氯酸鹽在0.2～10 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關系良好，定量限為3.0 μg/kg。在3 個加標水平下的平均回收率為91.8%～96.0%，相對標準偏差為1.8%～6.5%。該方法操作簡便、靈敏度高、抗干擾能力強、回收率和重復性良好，適用于雞肉和雞肝中高氯酸鹽的測定。

高氯酸鹽；同位素稀釋技術；固相萃??；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；雞肉和雞肝

高氯酸鹽是指含有高氯酸根的鹽類，作為一種常被軍工航天、工業(yè)制造采用的氧化劑，由于其水溶性強，流動性強，具有高度的擴散性和持久性，從而導致對水源、土壤等環(huán)境的長期污染。2015年中國輸歐茶葉大范圍出現(xiàn)新型污染物“高氯酸鹽”喚起了公眾對高氯酸鹽及其來源問題的關注。當環(huán)境中的高氯酸鹽經(jīng)過生態(tài)系統(tǒng)進入食物鏈，逐級富集，則會對農(nóng)產(chǎn)品和食品安全構成威脅。如牛吃到富含高氯酸鹽的草后，會在牛奶和牛肉中測到高氯酸鹽。事實上，地下水、飲用水、肉制品、谷物、果蔬、飲料等食品中均普遍存在高氯酸鹽污染，這是一個世界范圍內(nèi)的污染問題［1］。高氯酸鹽是一種持久性的有毒物質(zhì)，由于人體的甲狀腺會吸收高氯酸鹽，減少對碘的吸收，進而擾亂新陳代謝，危害人的健康，尤其對嬰兒的新陳代謝、中樞神經(jīng)等影響較大，可能引發(fā)智力缺陷［2］。歐洲食品安全局評估了長期和短期內(nèi)暴露于高氯酸鹽的風險，結(jié)果表明長期攝入高氯酸鹽，對人體的危害應當引起關注。

目前，國內(nèi)外已有關于飲用水、水源、土壤、奶類、蔬菜以及營養(yǎng)補充劑等中高氯酸鹽含量的相關報道［3-12］，尚鮮有在動物組織中的相關研究及報道。因此，建立快速準確測定動物組織中的高氯酸鹽含量的檢測方法已迫在眉睫，以保障食品安全，尤其是孕婦和嬰幼兒等敏感群體的健康。高氯酸鹽的測定方法主要有離子色譜法［4,8-11］、表面增強拉曼散射法［12-13］、離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術［14-24］和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法［5-6,25-26］等。其中離子色譜法缺乏選擇性，易出現(xiàn)假陽性，表面增強拉曼散射法的重現(xiàn)性較差、定量分析困難，離子色譜-質(zhì)譜法能夠滿足檢測需求，但由于設備的專用性強，市場占有率較低，而高效液相色譜-質(zhì)譜法具有良好的靈敏度和選擇性，且該設備普及率高，利于方法的推廣和應用。本實驗在前人研究基礎上采用離子交換高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合18O標記高氯酸根稀釋、固相萃取等技術，建立了動物組織中高氯酸鹽的檢測方法。該方法操作簡便、靈敏度高、抗干擾能力強、定性定量準確，能夠為動物組織中高氯酸鹽污染狀況的監(jiān)測工作提供技術支持。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

雞肉和雞肝 廣州市購。

高氯酸鉀標準溶液（1 000 mg/L） 美國Inorganic Ventures公司；18O標記高氯酸鈉標準溶液（100 mg/L）美國Cambridge Isotope Laboratories公司；乙腈（色譜純） 美國Tedia公司；乙酸（色譜純） 德國Merck公司；乙酸銨（優(yōu)級純） 印度Fluka公司；C18固相萃取柱（200 mg/3 mL） 美國Waters公司。

1.2儀器與設備

UFLC LC-20A超高效液相色譜儀 日本島津公司；API 4000 QTRAP三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 美國AB Sciex公司；渦旋振蕩器、T25型均質(zhì)器 德國IKA公司；3-16K型高速離心機 德國Sigma公司；超純水機 美國Millipore公司。

1.3方法

1.3.1標準溶液配制

標準儲備液的配制：分別準確吸取適量高氯酸鉀標準溶液和18O標記高氯酸鈉標準溶液置于兩個100 mL容量瓶中，用水定容至刻度配制成10 mg/L（折算為高氯酸根的質(zhì)量濃度）的高氯酸根標準儲備液及18O標記高氯酸根內(nèi)標儲備液，4 ℃冰箱保存。

標準工作液的配制：分別準確吸取一定量的高氯酸根標準儲備液和18O標記高氯酸根內(nèi)標儲備液，用水逐級稀釋配制成100 μg/L的高氯酸根標準工作液及18O標記高氯酸根內(nèi)標工作液。

標準曲線的配制：吸取20 μL內(nèi)標工作液，及一定量的標準工作液，用水配制成0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10 μg/L系列標準溶液。

1.3.2樣品處理與凈化

稱取試樣5 g （精確至0.01 g）至50 mL經(jīng)過預處理的塑料離心管（用30%硝酸溶液浸泡8 h，洗凈烘干）中，加100 μL18O標記高氯酸根內(nèi)標工作液（100 μg/L），加10 mL 1%乙酸溶液，勻質(zhì)提取30 s，另取一離心管，加20 mL乙腈洗滌均質(zhì)器刀頭，合并提取液，水平振蕩器振蕩30 min，10 000 r/min離心10 min，分離上清液于具塞離心管，用1%乙酸溶液定容至30 mL刻度，搖勻，待凈化。先吸取1 mL上清液過固相萃取柱，C18固相萃取柱先用3 mL乙腈、3 mL 1%乙酸溶液活化，棄去流出液，再吸取1.5 mL上清液過固相萃取柱，收集流出液，渦旋振蕩30 s，轉(zhuǎn)移至1.5 mL塑料離心管，10 000 r/min離心10 min，取上清液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

1.3.3超高效液相色譜條件

色譜柱：IC-PakTMAnion HR（4.6 mm×75 mm，6 μm）；流動相：乙腈-100 mmol/L乙酸銨溶液（60∶40，V/V）；流速：0.70 mL/min；柱溫：40 ℃；進樣量：10 μL。

1.3.4質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧電離（electrospray ionization，ESI）；掃描方式：負離子掃描；監(jiān)測方式：多反應監(jiān)測（multiple reaction monitoring，MRM）；氣簾氣壓力：207 kPa；霧化氣壓力：414 kPa；輔助加熱氣壓力：483 kPa；碰撞氣壓力：High；噴霧電壓：-1 000 V；離子源溫度：550 ℃；高氯酸鹽及其內(nèi)標的相關質(zhì)譜參數(shù)見表1。監(jiān)測離子對、碰撞能量、去簇電壓、采集時間和保留時間。

表1　高氯酸根及其內(nèi)標質(zhì)譜參數(shù)Table1　MS/MS conditions for the analysis of perchlorate and its internal standard

2　結(jié)果與分析

2.1提取溶劑的選擇

高氯酸鹽具有高溶解低吸附性，大多數(shù)易溶于水。有文獻［5,7,13］采用水作為提取溶劑，也有文獻［6,11,12］采用1%乙酸溶液。本實驗考察了這2 種不同提取溶劑，發(fā)現(xiàn)1%乙酸溶液提取效果優(yōu)于純水。由于動物組織基質(zhì)復雜，含有大量的蛋白質(zhì)和脂肪等物質(zhì)，脂肪不溶于水-乙腈體系，蛋白質(zhì)可用乙腈沉淀去除。本實驗還考察了乙腈與1%乙酸溶液體積比分別為1∶1、2∶1、3∶1和4∶1時對待測樣品中高氯酸鹽提取效果。結(jié)果表明，1%乙酸溶液與乙腈體積比為1∶2時，高氯酸鹽的提取效率高、雜質(zhì)干擾較小、蛋白沉淀效果較好，提取液澄清透明。

2.2色譜柱的選擇

高氯酸鹽是一種含有強陰離子高氯酸根離子（［ClO4］-）的鹽類，常規(guī)高效液相色譜柱不適用于分析高氯酸根離子，需選擇特殊的陰離子交換色譜柱。本實驗考察了菲羅門MAX-RP（4.6 mm×250 mm，4 μm，80 ?）柱［5］和Waters IC-PakTMAnion HR（4.6 mm×75 mm，6 μm）柱的分離情況。結(jié)果表明，高氯酸根離子在IC-PakTMAnion HR 柱上獲得了理想的分離效果，峰形尖銳對稱。而采用MAX-RP柱色譜峰寬，峰形較差，所需分析時間較長。因此，本實驗選擇ICPakTMAnion HR柱。

2.3流動相的選擇

由于進質(zhì)譜檢測的流動相只能選擇具有可揮發(fā)性的鹽類，本實驗考察了碳酸氫銨和乙酸銨這兩種緩沖鹽，研究發(fā)現(xiàn)，采用乙腈-碳酸氫銨溶液體系，標準溶液和基質(zhì)樣品溶液的保留時間不穩(wěn)定，經(jīng)常會有飄移，不適合高氯酸鹽的分析。而乙腈-乙酸銨溶液體系的保留時間很穩(wěn)定。本實驗比較了不同離子強度的乙酸銨溶液對高氯酸鹽的色譜峰形和離子化程度的影響。乙酸銨溶液為50 mmol/L時，峰形較差，有拖尾現(xiàn)象；乙酸銨溶液為100 mmol/L時，峰形尖銳對稱，靈敏度較高；乙酸銨溶液為200 mmol/L時，雖然峰形較好，但靈敏度有所下降。因此，選擇乙酸銨溶液100 mmol/L為最佳濃度。另外，本實驗還考察了等度洗脫條件下有機相與水相不同體積比對高氯酸鹽分析的影響。當乙酸銨溶液-乙腈體積比為5∶5時，保留時間為6.1 min，峰形較寬；當體積比為4∶6時，保留時間為4.6 min，峰形尖銳對稱，靈敏度高；隨著乙腈體積的增加，峰形變差，基線噪音變高。綜合考慮分離度、保留時間和色譜峰形等因素，本實驗最終選擇乙腈-100 mmol/L乙酸銨溶液（6∶4，V/V）為流動相，分離結(jié)果見圖1。

圖1　高氯酸根標準溶液的MRM色譜圖Fig.1　Chromatograms of perchlorate standard solution in MRM mode

2.4質(zhì)譜條件的優(yōu)化

圖2　高氯酸根m/z 99（A）和m/z 101（B）的二級離子碎片掃描質(zhì)譜圖Fig.2　Mass spectra of perchlorate in product ion scan

用蠕動泵以10 μL/min的流速分別連續(xù)注射0.5 mg/L的高氯酸根和18O標記高氯酸根標準溶液入ESI離子源中，在負離子檢測模式下對高氯酸根離子進行一級質(zhì)譜分析，由于氯離子在自然界中存在同位素35Cl和37Cl，所以得到高氯酸根的兩個準分子離子峰（m/z 99、101）和18O標記高氯酸根的兩個準分子離子峰（m/z 107、109）。分別對準分子離子峰進行二級質(zhì)譜分析，得到碎片離子信息，高氯酸根的特征碎片離子分別為m/z 83和m/z 85，18O標記高氯酸根的特征碎片離子分別為m/z 89和m/z 91，最終選擇響應高、基線噪音低的離子對m/z 99＞83，m/z 107＞89為定量離子對。高氯酸根的二級質(zhì)譜圖見圖2。

2.5線性范圍和定量限

在1.3.3節(jié)和1.3.4節(jié)條件下，取一系列不同質(zhì)量濃度的高氯酸根標準溶液，以高氯酸根響應峰面積與內(nèi)標響應峰面積之比（y）對高氯酸根的質(zhì)量濃度（x）進行線性回歸，結(jié)果表明，當高氯酸根的質(zhì)量濃度在0～10 μg/L范圍內(nèi)，線性關系良好，其回歸方程為y=0.454x+ 0.011 1，相關系數(shù)r=0.999 9。

由于高氯酸鹽污染物普遍存在，無法找到真正的空白樣品，本實驗選擇的動物組織樣品中檢出的高氯酸根含量較低，當添加量為3.0 μg/kg時，信噪比大于10，且未添加的樣品中檢出的峰高小于添加樣品中的1/3，符合殘留檢測對空白樣品的要求，表明其定量限可達到3.0 μg/kg，空白樣品及定量限色譜圖見圖3。當樣品中的高氯酸根質(zhì)量濃度超過此線性范圍時，可適當加大樣品的稀釋倍數(shù)。

圖3　雞肝空白樣品（A）和加標樣品（B）中高氯酸根及內(nèi)標的MRM色譜圖RMFig.3　MRM chromatograms of perchlorate and its internal standards in blank chicken liver （A） and spiked chicken liver （B）

2.6方法的回收率和精密度實驗結(jié)果

選用含有較低含量高氯酸根的雞肉和雞肝樣品分別進行添加回收率和精密度實驗，添加量為3.0、6.0、30 μg/kg，按1.3.2節(jié)方法進行提取和凈化，每個添加水平重復測定6 次，計算添加回收率需扣除空白樣品的本底值?；厥章屎途芏冉Y(jié)果見表1。3 個添加水平的平均回收率在91.8%～96.0%之間，相對標準偏差為1.8%～6.5%。表明本方法回收率穩(wěn)定，可滿足實際樣品的檢測要求。

表1　雞肉和雞肝中高氯酸根的加標回收率與精密度（n=6）Table1　Recoveries and relative standard deviations （RSDs） for perchlorate in chicken meat and liver samples （n = 6）

2.7實際樣品的測定結(jié)果

按照本研究所建立的方法對目前市場銷售的10 份雞肉和10 份雞肝樣品進行了測定，一份雞肉檢出量為3.5 μg/kg，一份雞肝檢出量為4.7 μg/kg，其余均低于定量限。

3　結(jié) 論

本研究建立了離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定雞肉和雞肝中的高氯酸鹽的方法。檢測過程引入18O標記高氯酸根作為內(nèi)標物，對于分析全過程中導致目標物損失給予完全校正，提高了方法的精密度。該方法操作簡便、靈敏度高、抗干擾能力強、測定結(jié)果準確可靠，適用于雞肉和雞肝中高氯酸鹽的測定。

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Determination of Perchlorate in Chicken Meat and Liver by Ion Exchange High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

SHAO Linzhi1,2, WU Yingxuan1,2, OUYANG Shaolun1,2, LIN Feng1,2
（1. Inspection and Quarantine Technology Center, Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Guangzhou 510623, China； 2. Key Laboratory of Animals and Plants and Food Import and Export of Technical Measures in Guangdong Province, Guangzhou 510623, China）

A method was developed for the determination of perchlorate in chicken meat and liver by ion- exchange high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （IC-HPLC-MS/MS）. After adding isotopically labeled internal standards to it, the sample was extracted with 1% acetic acid-acetonitrile, and then purified by solid-phase extraction column. The target compound was separated on an IC-PakTMAnion HR column （4.6 mm × 75 mm, 6 μm） using a mobile phase consisting of acetonitrile and 100 mmol/L aqueous ammonium acetate, and detected by tandem mass spectrometry in negative electrospray ionization and multiple reaction monitoring （MRM） mode. The quantification of perchlorate was performed by the internal standard method. The calibration curves showed good linearity in the concentration range of 0.2-10 μg/L with a limit of quantification （LOQ） of 3.0 μg/kg. The recoveries in chicken meat and liver at three spiked levels were in the range of 91.8%-96.0% with relative standard deviations （RSDs） between 1.8% and 6.5%. With the advantages of convenience, high sensitivity, strong anti-interference capability and good recovery and repeatability, the method was suitable for the analysis of perchlorate in chicken meat and liver.

perchlorate； isotope dilution technique； solid-phase extraction； high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； chicken meat and liver

10.7506/spkx1002-6630-201620028

TS201.6；TS251.7

A

1002-6630（2016）20-0167-05

邵琳智, 吳映璇, 歐陽少倫, 等. 離子交換高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉和雞肝中的高氯酸鹽［J］. 食品科學, 2016, 37（20）： 167-171. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201620028. http：//www.spkx.net.cn

SHAO Linzhi, WU Yingxuan, OUYANG Shaolun, et al. Determination of perchlorate in chicken meat and liver by ion exchange high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Food Science, 2016, 37（20）： 167-171. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/spkx1002-6630-201620028. http：//www.spkx.net.cn

2016-03-05

國家認證認可監(jiān)督管理委員會檢驗檢疫行業(yè)標準計劃項目（2009B535）；廣東檢驗檢疫局科技計劃項目（2015GDK10）

邵琳智（1979—），女，高級工程師，碩士，研究方向為食品安全檢測。E-mail：slz9741430@sina.com