食品中鋁的電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定法

◎劉君超，戴佩珍

（瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 瑞安 325204）

食品中鋁的電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定法

◎劉君超，戴佩珍

（瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 瑞安 325204）

食品中鋁的殘留產(chǎn)生的危害已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注，但目前鋁的檢測(cè)方法存在一些缺陷?；诖耍瑢悠贩謩e經(jīng)濕法消解、微波消解和干法灰化之后，用ICP-OES進(jìn)行檢測(cè)，并將結(jié)果與GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測(cè)定》的檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比，檢測(cè)結(jié)果偏差符合要求。

鋁含量；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；檢測(cè)方法

食品中鋁的來源主要是含鋁食品添加劑。2014年7月國家衛(wèi)生計(jì)委調(diào)整了對(duì)含鋁食品添加劑的使用規(guī)定：膨化食品生產(chǎn)過程中不得使用含鋁添加劑，小麥粉及其制品（油炸面制品；面糊，如用于魚和禽肉的拖面糊；裹粉；煎炸粉除外）生產(chǎn)中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨。說明大家開始注意到鋁的危害，加強(qiáng)對(duì)食品中含鋁食品添加劑使用的監(jiān)管[1]。

目前，鋁的檢測(cè)方法主要有GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測(cè)定》[2]的紫外法和GB/T23374-2009《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》的ICP-MS法。前者的顯色反應(yīng)受溶液pH的影響很大，對(duì)酸度的控制比較難，實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不好。后者的ICP-MS并不是所有實(shí)驗(yàn)室都能配備。所以，本文嘗試了濕法消解、微波消解和干法灰化，再用ICP-OES檢測(cè)，并測(cè)試了儀器的檢出限、重復(fù)性并與國標(biāo)法進(jìn)行了結(jié)果比對(duì)。

1　儀器與試劑

1.1儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（PE OPTIMA 8000DV），微波消解儀（CEM MARS6），電熱板（EH-35A Plus）。

1.2試劑

硝酸為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為Milli-Q Intrgral純水儀的純水。鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，GBW（E）080219，100 μ g/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院。

1.3 樣品

大蝦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10050）購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；饅頭、油條購于店鋪。

2　試驗(yàn)部分

2.1樣品消解

（1）濕法消解稱取試樣于錐形瓶中，加10 mL混合酸，浸泡過夜，放電熱板上加熱，若消解不完全，再加少量混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，轉(zhuǎn)移消化液于容量瓶中，定容混勻。

（2）微波消解稱取試樣于消解罐中，加5.0 mL硝酸浸泡過夜，蓋好安全閥放入消解儀中，消解完全后取出，加熱趕酸至0.5～1.0 mL，冷卻，轉(zhuǎn)移消化液至容量瓶中定容混勻。

（3）干法灰化稱取試樣于瓷坩堝中，先小火在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐550 ℃灰化6～8 h，冷卻。若灰化不徹底，則加1 mL混合酸在電熱板上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用稀硝酸溶解灰分，將試樣消化液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容混勻。

2.2儀器工作條件

ICP-OES，功率1 500 W；等離子氣流量，10.0 L/m in；輔助氣流量，0.2 L/m in；霧化氣流量，0.7 L/m in；軸向觀測(cè)；分析譜線，396.153 nm。

3　結(jié)果分析與討論

3.1檢出限與精密度

檢出限：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性為y=506 200x-7 250.4，相關(guān)系數(shù)R=0.999 8。連續(xù)測(cè)量空白溶液11次，標(biāo)準(zhǔn)偏差為160.9，計(jì)算得出檢出限為0.04 m g/L，低于GB/T 5009.182-2003《面制食品中鋁的測(cè)定》中0.5 μ g的檢出限。

精密度：連續(xù)測(cè)量7次1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其強(qiáng)度的RSD為1.09%，即為精密度。根據(jù)GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》[3]中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的變異系數(shù)參考范圍，結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.2回收率

取饅頭為樣品，加標(biāo)量為20 μ g，干法灰化、微波消解、濕法消解回收率分別為101.4%、100.5%、 98.2%。符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》中回收率控制指標(biāo)要求。

3.3與國標(biāo)法比對(duì)

測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》的要求。

大蝦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值為290 mg/kg，4種測(cè)試方法的結(jié)果都偏低（見表1）。這可能是因?yàn)闃悠分泻胁痪叨拘缘碾y溶態(tài)硅酸鋁等成分，消解時(shí)需添加氫氟酸才能將其溶解出來[4]。食品添加劑中的鋁為硫酸鋁價(jià)等三價(jià)鋁，屬易溶態(tài)鋁，以上4種檢測(cè)方法均可以檢出。因此，食品中鋁的本底值測(cè)試結(jié)果偏低并不影響添加劑中鋁的測(cè)定。

表1　3種方法測(cè)定結(jié)果表（mg/kg）

4　結(jié)論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定食品中鋁含量，具有靈敏度高、檢測(cè)限低、線性范圍寬、快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)。對(duì)于要監(jiān)測(cè)含鋁食品添加劑的使用，濕法消解、微波消解、干法灰化均可適用，用ICP-OES檢測(cè)更為方便快捷準(zhǔn)確。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB2762-2012 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T5009.182-2003 面制食品中鋁的測(cè)定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.

[3]中國合格評(píng)定國家認(rèn)可中心，中華人民共和國浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局.GB/T27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008

[4]張慧敏，劉桂華，羅若榮，等.食品中鋁含量測(cè)定方法的研究[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2014，5（10）：3224-3229.

Determination of Aluminum in Food by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Liu Junchao， Dai Peizhen
（Ruian Food Inspection and Testing Center， Rui'an 325204， China）

The hazard of aluminum residue in food has attracted wide attention， but there are some defects in the detection method of aluminum. Based on this， after the samples respectively disposed by wet digestion and microwave digestion and dry ashing， they were detected with ICP-OES. And compare to the method in GB/T 5009.182-2003 the detection method for the determination of aluminum in flour food ， the results meet the requirements.

Aluminum content； Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry； Detection method

O657.31；TG115.33

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.08.031

劉君超（1989-），女，浙江溫州人，本科，助理工程師；主要研究方向?yàn)槭称窓z測(cè)。