炎寧舒洗液定性鑒別研究

李曉軍柳芳梅馬　輝

（1.寧夏回族自治區(qū)銀川市中醫(yī)醫(yī)院制劑中心銀川750001；2.寧夏血液中心銀川750002）

·實(shí)驗(yàn)研究·

炎寧舒洗液定性鑒別研究

李曉軍1柳芳梅2馬輝1

（1.寧夏回族自治區(qū)銀川市中醫(yī)醫(yī)院制劑中心銀川750001；2.寧夏血液中心銀川750002）

目的：制定炎寧舒洗液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法（TLC法）對(duì)該制劑品種中的蛇床子、紫花地丁、關(guān)黃柏三味藥材進(jìn)行定性方法研究。結(jié)果：建立了這三味藥材的TLC鑒別方法，該方法專屬性強(qiáng)，分離度良好，陰性樣品無干擾，薄層色譜斑點(diǎn)清晰。結(jié)論：所建TLC鑒別方法專屬性強(qiáng)，可用于炎寧舒洗液的質(zhì)量控制。

炎寧舒洗液 蛇床子 紫花地丁 關(guān)黃柏 薄層色譜

炎寧舒洗液為我院臨床科室多年經(jīng)驗(yàn)方，本方具有清熱解毒、燥濕殺蟲、化濁避穢之功效，用于由細(xì)菌、真菌感染，以及過敏等因素引起的龜頭炎、龜頭瘙癢等疾病的治療，處方由金銀花、關(guān)黃柏、蛇床子及紫花地丁等多味中藥材組成。本方擬開發(fā)為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑，但在炎寧舒洗液原標(biāo)準(zhǔn)中僅有相對(duì)密度、性狀、pH值及裝量差異等檢查項(xiàng)。本研究完善了炎寧舒洗液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，通過建立蛇床子、紫花地丁、關(guān)黃柏三個(gè)藥材的薄層色譜TLC鑒別方法，為醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的申報(bào)提供理論基礎(chǔ)，保證醫(yī)院制劑的質(zhì)量和療效。

1　儀器與材料

1.1超聲清洗機(jī)（昆山市超聲儀器有限公司）紫外分析儀（上海嘉鵬科技有限公司），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海光學(xué)儀器廠）[1.寧夏回族自治區(qū)銀川市中醫(yī)醫(yī)院制劑中心（750001）；2.寧夏血液中心（750002）]；DM型控溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司），硅膠G薄層板（山東省煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所，規(guī)格：50mm×100mm），電子分析天平（梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司）。

1.2試藥：炎寧舒洗液的三批次樣品及陰性樣品均自制（3批樣品批號(hào)20160112，20160223，20160305）；化學(xué)試劑均為化學(xué)純。購自中國食品藥品檢定研究院的紫花地丁對(duì)照藥材、蛇床子對(duì)照藥材、關(guān)黃柏對(duì)照藥材批號(hào)分別為121030-201205、121429-201304、121510-201105，處方中中藥飲片（寧夏明德中藥飲片有限公司），經(jīng)鑒定均為正品。

2　方法與結(jié)果

2.1紫花地丁的TLC鑒別[1]

2.1.1取炎寧舒洗液50mL，參照《中國藥典》2015年版紫花地丁項(xiàng)，加濃氨水（調(diào)節(jié)pH值至9～10），用乙醚溶液每次20mL萃取3次，合并乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL充分振搖使溶解，作為供試品溶液；按處方比例及制法制成缺紫花地丁陰性對(duì)照溶液；取紫花地丁對(duì)照藥材0.5g，按供試品溶液的制備方法制成，同法制成對(duì)照藥材溶液。按照2015年版《中國藥典》四部制劑通則0502[2]：在硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5∶3∶2）為展開劑，按照一定順序分別吸取按上述方法制成三批次供試品、對(duì)照品以及陰性溶液各5μL，在展缸中展開，晾干后置紫外燈（365nm）下檢視。其薄層色譜如圖1。

2.1.2按照本方法經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明建立的試驗(yàn)方法中供試品色譜與對(duì)照藥材熒光斑點(diǎn)相同；陰性樣品無干擾，其方法適用于本品中紫花地丁的鑒別，可作為本制劑定性鑒別。

2.2蛇床子的TLC鑒別[3]

2.2.1取炎寧舒洗液50mL，用乙醚溶液每次30mL萃取3次，合并3次乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL并振搖充分溶解，作為供試品溶液；按處方比例及制法制成缺蛇床子陰性對(duì)照溶液；取蛇床子對(duì)照藥材0.5g，按供試品溶液的制備方法制成，同法制成對(duì)照藥材溶液。按照2015年版《中國藥典》四部制劑通則0502[2]：在硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（13∶2∶1）為展開劑，按照一定順序分別吸取按上述方法制成三批次供試品、對(duì)照品以及陰性溶液各5μL，在展缸中展開，晾干后置紫外燈（365nm）下檢視。其薄層色譜如圖2。

2.2.2按照本方法經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明建立的試驗(yàn)方法中供試品色譜與對(duì)照藥材熒光斑點(diǎn)相同；陰性樣品無干擾，其方法適用于本品中蛇床子的鑒別，可作為本制劑定性鑒別。

2.3關(guān)黃柏的TLC鑒別

2.3.1取炎寧舒洗液30mL，用濃鹽酸數(shù)滴（調(diào)節(jié)pH值至2～3），用乙醚溶液每次30mL萃取3次，合并3次乙酸乙酯液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL充分振搖溶解，作為供試品溶液；按處方比例及制法制成缺關(guān)黃柏陰性對(duì)照溶液；取關(guān)黃柏對(duì)照藥材0.5g，按供試品溶液的制備方法制成，同法制成對(duì)照藥材溶液。按照2015年版《中國藥典》四部制劑通則0502[2]：在硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇（7∶1∶2∶3）為展開劑，按照一定順序分別吸取按上述方法制成三批次供試品、對(duì)照品以及陰性溶液各5μL，在展缸中展開，晾干后置紫外燈（365nm）下檢視。其薄層色譜如圖3。

2.3.2按照本方法經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果表明建立的試驗(yàn)方法中供試品色譜與對(duì)照藥材熒光斑點(diǎn)相同；陰性樣品無干擾，其方法適用于本品中關(guān)黃柏的鑒別，可作為本制劑定性鑒別。

3　討論

本文除進(jìn)行組方中紫花地丁、蛇床子及關(guān)黃柏色譜條件專屬性及重現(xiàn)性考察外，還進(jìn)行不同濕度（38％、80％）、不同溫度（6℃、30℃）以及不同廠家薄層板（山東省煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所、青島海洋化工有限公司）條件下對(duì)展開效果進(jìn)行耐用性的考察，結(jié)果顯示建立的三種中藥飲片的TLC鑒別效果清晰，操作簡便可靠，陰性無干擾，適合炎寧舒洗液中紫花地丁、蛇床子及關(guān)黃柏的薄層定性鑒別，可用于炎寧舒洗液的質(zhì)量控制。同時(shí)本研究還進(jìn)行了苦參及延胡索等中藥材飲片的薄層色譜及方法學(xué)研究，因陰性樣品均存在干擾，故二味藥材未列入薄層鑒別正文。

[1]游亮，鞏偉.十三味消炎靈顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào)，2016，32（2）：127.

[2]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2015版（四部）[S].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：57.

[3]朱建新，何薇.潔陰洗劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].北京中醫(yī)藥，2011，1（30）：50-53.

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A

1672-8351（2016）10-0012-01