趙薩茹拉 包慶格樂吐 賀喜格達來 烏仁圖雅 烏日娜
(鄂爾多斯市蒙醫(yī)研究所鄂爾多斯017010)
蒙藥方劑古日古木-13中的西紅花和人工牛黃的薄層色譜定性鑒別
趙薩茹拉包慶格樂吐賀喜格達來烏仁圖雅烏日娜
(鄂爾多斯市蒙醫(yī)研究所鄂爾多斯017010)
采用薄層色譜法對蒙藥方劑古日古木-13中的西紅花和人工牛黃2味藥材的有效成分進行定性鑒別,結(jié)果表明:采用TLC法可以定性鑒別本方中的西紅花和人工牛黃,文中選用的方法專屬性強、靈敏度高、準確可靠,適用于該蒙藥制劑的質(zhì)量控制。
蒙藥方劑古日古木-13 西紅花 人工牛黃 薄層色譜
本方出自《四部醫(yī)典》,有西紅花、牛黃、木香、丁香、訶子、川楝子等13味藥組成,清肝熱、解毒、殺粘,主治肝腫大、肝功衰弱、中毒、黑亞瑪蟲病、腎損傷、小便淋漓等病。本方性涼,為肝熱之主方。方中以清肝熱的西紅花為主,佐以牛黃清肝熱解毒。本方主藥為貴重藥材價格昂貴,本方法可選為該方的定性質(zhì)量標準[2~4]。
藥材是我院招標購進,西紅花、人工牛黃及其他藥材都符合《中國藥典》2010年版一部標準。
硅膠G加0.5%CMC-Na的溶液9mL研磨均勻的膏狀后涂布于玻璃板(10cm×20cm)上,室溫置干,于105℃活化1h后,置于干燥器內(nèi)備用[3]。
2.1西紅花藥材供試液制備:取西紅花對照藥材粉末20mg,加1mL甲醇,超聲10min,放置使澄清,取上清液為供試品溶液。
2.2西紅花樣品供試液制備:取3批樣品分別稱取5g加15mL甲醇,后續(xù)步驟和“2.1”一致。
2.3西紅花陰性供試液制備:取西紅花陰性對照5g加15mL甲醇,后續(xù)步驟和“2.1”一致。
2.4點樣:分別吸取3批樣品供試品溶液、陰性供試品溶液各8μL,西紅花對照藥材供試液6μL,硅膠G薄層板上點樣,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶16.5∶13.5)為展開劑,展開后取出薄層板,晾干,觀察,記錄。
2.5結(jié)果:樣品供試品色譜中與對照藥材色譜相應的位置上,顯出相同顏色的斑點(見圖1),陰性無干擾。這表明本方中含西紅花的有效成分。
3.1對照品的制備:取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。
3.2人工牛黃樣品供試液的制備:取3批樣品分別稱取5g,加甲醇17mL,超聲處理5min,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。
3.3人工牛黃陰性供試液的制備:取牛黃陰性5g,后續(xù)步驟同“3.2”。
3.4點樣:分別吸取3批樣品溶液、陰性供試品溶液各10μ,對照品溶液5μ,在硅膠G薄層板上點樣,分別展開劑:①正己烷-乙酸乙酯醋酸-甲醇(10∶12.5∶1.5);②甲苯-冰醋酸:水(7.5∶10∶0.3)展開。
3.5顯色:顯色劑的配制:稱取磷鉬酸10g置100mL容量瓶中,用無水乙醇溶解,再稀釋至刻度使制成10%磷鉬酸乙醇溶液。分別展開后取出薄層板,晾干,噴霧顯色劑,在烤箱105℃加熱至斑點清晰。
3.6結(jié)果:樣品供試品溶液和對照品溶液在展開劑中見圖2;在展開劑中見圖3相應的位置上有相同的斑點,無陰性干擾。表明本方中含有人工牛黃的有效成分。
4.1討論:本方中的丁香、木香、梔子等的TLC鑒別中,樣品供試品溶液上出現(xiàn)的斑點和對照藥材、對照品溶液上出現(xiàn)的斑點顏色跟距離相同,陰性無干擾。但該方中因為西紅花為主藥材并且屬于貴重藥品,故選這兩味藥材的TLC的鑒別方法作為正
文。還有對訶子、川楝子藥材做了薄層鑒別,但效果不理想,陰性有干擾,可能是本方中的處方量少或其他藥材相似的結(jié)構(gòu)成分等原因沒有找到合適的展開劑,用來鑒別古日古木-13中訶子、川楝子的有效成分。但從配方單和樣品的顏色來看該方中訶子、川楝子存在,目前正在繼續(xù)實驗研究適合它的薄層鑒別方法。4.2結(jié)論:西紅花和人工牛黃TLC鑒別中,樣品供試品溶液上出現(xiàn)的斑點和對照藥材、對照品溶液上出現(xiàn)的斑點顏色跟距離相同,無陰性干擾。這表明本方中含有西紅花和人工牛黃的有效成分。
[1]國家藥典委員會.中國藥典[S].第1部,北京:化學工業(yè)出版社,2010:5,120.
[2]蒙醫(yī)藥編輯委員會.中國醫(yī)學百科全書[M].第一版,上海科學技術(shù)出版社,1992:269.
[3]白志川,于杰,劉圓.中藥復方中的甘草和紅花的薄層色譜定性鑒別[J].西南農(nóng)業(yè)大學學報,2004,26(5):629-631.
[4]蒙藥方劑學編委會.蒙藥方劑學[M].第一版,內(nèi)蒙古人民出版社,2007:214.
R291.2
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1672-8351(2016)10-0011-02