條滸苔與玉米秸稈熱解特性及所制生物炭性質(zhì)對(duì)比

張興源,單瑞峰,孫小銀,劉 飛,王 萍,張子彤,張振北

(1.曲阜師范大學(xué)地理與旅游學(xué)院,山東 日照 276826;2.南四湖濕地生態(tài)與環(huán)境保護(hù)山東省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 日照 276826)

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條滸苔與玉米秸稈熱解特性及所制生物炭性質(zhì)對(duì)比

張興源1,單瑞峰2①,孫小銀2,劉 飛2,王 萍2,張子彤1,張振北1

(1.曲阜師范大學(xué)地理與旅游學(xué)院,山東 日照 276826;2.南四湖濕地生態(tài)與環(huán)境保護(hù)山東省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東 日照 276826)

為探討沿海綠潮藻類滸苔的資源化利用潛力,應(yīng)用熱重-差示掃描量熱技術(shù)(TG-DSC)對(duì)條滸苔(Enteromorphacompressa)和玉米(Zeamays)秸稈的熱解特性及其在不同溫度下制成的生物炭的性質(zhì)進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明,條滸苔與玉米秸稈熱解特性有較大差異,條滸苔熱穩(wěn)定性較差,熱解反應(yīng)溫度低,制備相同熱解溫度的生物炭需熱量較少。對(duì)2種材料所制備生物炭的性質(zhì)分析表明,條滸苔基生物炭的w(碳)為33.47%～37.86%,僅為玉米秸稈基生物炭含量的49.07%～65.41%,其芳香化合程度、比表面積均低于相同熱解溫度下玉米秸稈基生物炭;但條滸苔基生物炭灰分和氮含量卻遠(yuǎn)高于玉米秸稈基生物炭,分別是玉米秸稈基生物炭的3.83～4.53和6.39～30.33倍。

條滸苔;玉米秸稈;熱解;生物炭

近年來,由于富營養(yǎng)化、氣候變化等原因造成沿海綠潮頻繁爆發(fā),大量滸苔聚集海岸,給沿海帶來嚴(yán)重的生態(tài)危害和經(jīng)濟(jì)損失[1]。目前對(duì)滸苔的主要治理措施是人工打撈和填埋處理,大量的滸苔資源未得到有效利用。作為水體富營養(yǎng)化產(chǎn)物,滸苔生長速度快，產(chǎn)量巨大，營養(yǎng)物質(zhì)含量豐富,已有不少研究探討其在水產(chǎn)動(dòng)物飼料[2-3]、堆肥[4]、生物有機(jī)肥[5]以及生物柴油[6]等方面的應(yīng)用,然而,國內(nèi)鮮有用滸苔制取生物炭方面的研究。滸苔限氧熱解制備生物炭,可以作為土壤改良劑,具有固碳、減少溫室氣體排放、土壤修復(fù)等功能[7]。

生物質(zhì)熱解過程以及熱效應(yīng)規(guī)律對(duì)生物炭的制取以及生物炭性質(zhì)有著決定性影響。國內(nèi)外很多學(xué)者對(duì)木質(zhì)類、農(nóng)作物秸稈類等生物質(zhì)的熱解進(jìn)行了大量研究[8-9],然而不同種類生物質(zhì)因其組成成分的差異,熱解特性和機(jī)理也存在較大區(qū)別。目前,國內(nèi)外已有不少學(xué)者在滸苔的熱解特性[10-11]、熱裂解制取生物油[12-13]等方面開展了研究,然而對(duì)滸苔生物炭方面的研究卻鮮見報(bào)道。KIM等[14]利用條滸苔在500 ℃條件下限氧熱解制得生物炭,探討了蒸汽活化和化學(xué)活化2種方式所得到的活性炭性質(zhì)差異,并研究了生物炭對(duì)水溶液中Cu2+的吸附能力特征。筆者應(yīng)用熱重-差示掃描量熱技術(shù)(thermogravimetric differential scanning calorimetry,TG-DSC),以常見農(nóng)作物玉米秸稈作為對(duì)比,研究條滸苔熱解過程失重和熱效應(yīng)特性;同時(shí),分別以高(650 ℃)、中(500 ℃)、低(350 ℃)3種不同溫度限氧制備生物炭,分析其元素組成、比表面積、孔徑分布以及pH值等性質(zhì),探討條滸苔基生物炭作為土壤改良劑的潛力和應(yīng)用前景。

1 材料與方法

1.1 樣品的準(zhǔn)備與處理

條滸苔(Enteromorphacompressa)樣品于2015年7月采自日照市太公島近岸海域,玉米(Zeamays)秸稈于8月采自日照市大洼村，用去離子水沖洗干凈。條滸苔收集后多次沖洗以濾去砂粒,然后用去離子水洗凈。洗凈的樣品轉(zhuǎn)入烘箱中65 ℃ 條件下烘干48 h,經(jīng)研磨式粉碎機(jī)(RT-34,臺(tái)灣弘荃)研磨粉碎,過0.15 mm孔徑篩后密封備用。

1.2 樣品成分以及熱重-差示掃描量熱分析

條滸苔、玉米秸稈的C、N、H、S元素組成采用元素分析儀(Vario EL,德國Elementar Analysen systeme GmbH)測(cè)定,O元素含量用差減法得出。樣品于800 ℃馬弗爐中灼燒4 h,計(jì)算其灼燒前后質(zhì)量之比即得灰分含量。滸苔和玉米秸稈纖維素、木質(zhì)素含量分別采用硫酸與重鉻酸鉀氧化法以及醋酸分離與硫酸水解法[15]測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見表1。

TG-DSC分析采用同步熱分析儀(NETZSCH STA-449C,德國耐馳)測(cè)定,設(shè)定熱天平保護(hù)氣氮?dú)饬髁繛?5 mL·min-1,熱解爐升溫速率為10 ℃·min-1,樣品從室溫升至850 ℃。在試驗(yàn)過程中記錄熱重(TG)曲線和差示掃描(DSC)曲線,微商熱重曲線(DTG)、微商差示掃描曲線(DDSC)由儀器自帶軟件生成(圖1)。

1.3 生物炭的制備

生物炭采用限氧控溫炭化法[16]制取,具體步驟如下:取烘干粉碎過0.15 mm孔徑篩的條滸苔和玉米稈樣品,壓實(shí)填滿坩堝,蓋好蓋子放入馬弗爐,于設(shè)定溫度(350、500和650 ℃)條件下碳化2 h,自然冷卻至室溫后取出、研磨過0.15 mm孔徑篩儲(chǔ)存?zhèn)溆谩Ｉ郎厍俺淙霠t腔2倍體積的氮?dú)?加熱過程中以1 L·min-1速度充入氮?dú)?以持續(xù)保持爐內(nèi)氮?dú)怏w積。馬弗爐升溫速率大約為10～30 ℃·min-1。

1.4 生物炭元素性質(zhì)分析

生物炭的產(chǎn)率按生物質(zhì)熱解前后質(zhì)量之比計(jì)算。固碳率為生物炭產(chǎn)率與碳含量的乘積。元素組成用元素分析儀測(cè)定。比表面積和孔徑分布使用比表面積及孔徑分析儀(三站全功能型多用吸附儀3Flex,美國Micromeritics)直接測(cè)定。pH值的測(cè)定參考木質(zhì)活性炭的pH值標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法[17]。

1.5 數(shù)據(jù)分析

條滸苔與玉米秸稈熱解特性指標(biāo)數(shù)據(jù)采用耐馳熱分析儀自帶軟件NETZSCH Proteus 4.8軟件分析,其他數(shù)據(jù)采用EXCEL 2007軟件分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 基本成分比較

表1顯示,條滸苔與玉米秸稈成分組成差異顯著。條滸苔N、S和灰分含量高,C含量低，其中,N和灰分含量分別是玉米秸稈的4.24和14.80倍,而C僅為玉米秸稈的72.2%。條滸苔主要含有較多的可溶性糖、蛋白質(zhì)和脂類[18],而玉米秸稈主要成分則是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等。該實(shí)驗(yàn)測(cè)出條滸苔水分含量低于玉米秸稈,原因可能在于兩者在電熱鼓風(fēng)干燥箱中65 ℃條件下干燥48 h,絲縷狀的條滸苔比玉米秸稈更易失去水分。

表1 條滸苔與玉米秸稈組成成分

Table 1 Components of enteromorpha and cornstalk

樣品w/%水分纖維素木質(zhì)素灰分CNHOS條滸苔4.9511.77035.2330.982.975.0227.240.16玉米秸稈6.0433.0822.512.7142.880.705.9215.790

2.2 熱解過程和特征

圖1為條滸苔與玉米秸稈熱分解失重量和熱量隨溫度的變化曲線,條滸苔的熱分解規(guī)律與玉米秸稈差異明顯。根據(jù)DTG曲線,條滸苔和玉米秸稈的熱解過程大致可以分為脫水預(yù)熱解(條滸苔,室溫～180 ℃;玉米秸稈,室溫～130 ℃)、主熱解(條滸苔,>180～400 ℃;玉米秸稈,>130～400 ℃)和碳化(條滸苔,>400 ℃;玉米秸稈,>400 ℃)3個(gè)階段。表 2～3列出了條滸苔與玉米秸稈的熱解特征參數(shù)。

脫水預(yù)熱解階段主要是水分和少量小分子物質(zhì)從生物質(zhì)中逸出,條滸苔在該階段的失重量和吸熱量大于玉米秸稈,DTG曲線上有明顯的負(fù)峰,且條滸苔負(fù)峰高于玉米秸稈,表明其最大失重率高于玉米秸稈。玉米秸稈的SC曲線有明顯的吸熱峰,其DDSC曲線有突出的正峰,表明此階段吸熱變化劇烈,為典型的脫水階段;而條滸苔DSC曲線吸熱峰不明顯,DDSC曲線波動(dòng)變化大,可能是因?yàn)闂l滸苔在此階段除脫水之外,還有其他小分子物質(zhì)開始發(fā)生吸熱反應(yīng),導(dǎo)致這一階段的失重率高于玉米秸稈。

主熱解階段是揮發(fā)析出階段,是熱解過程的主要階段,樣品失重量和失重速率均比較高。條滸苔DTG曲線主熱解階段先后出現(xiàn)2個(gè)波峰(圖1),前峰主要是蛋白質(zhì)和可溶性多糖,后峰即肩狀峰主要是構(gòu)成細(xì)胞壁的纖維素等不溶性多糖熱解產(chǎn)生[18],后者的熱解析出速度慢于前者。玉米秸稈DTG曲線主熱解階段只出現(xiàn)1個(gè)波峰,主要是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的熱解,由表1可知玉米秸稈木質(zhì)素含量較高,導(dǎo)致木質(zhì)素、半纖維素峰與后面的纖維素?zé)峤夥逯丿B成為1個(gè)峰。玉米秸稈DSC曲線表現(xiàn)出1個(gè)明顯的向上的放熱峰,吸熱變化速率DDSC曲線也呈現(xiàn)出1個(gè)劇烈的正向波峰變化。這一階段主要是放熱過程,玉米秸稈熱解所需熱量明顯高于條滸苔。

TG為熱重曲線,DSC為差示掃描曲線,DTG為微商熱重曲線,DDSC為微商差示掃描曲線。

表2 條滸苔與玉米秸稈各階段失重量、吸熱量和最終殘留率

Table 2 Mass loss and heat adsorption of enteromorpha and cornstalk relative to stage of pyrolysis and biomass residual rate at the end of pyrolysis

樣品各階段失重率/%脫水主熱解碳化殘留率/%各階段吸熱量/(J·g-1)脫水主熱解碳化條滸苔11.7338.1411.2239.74311.80-52.47-192.60玉米秸稈6.0850.339.2334.50127.20-163.10-4683.00

表3 條滸苔與玉米秸稈主熱解階段特征參數(shù)

Table 3 Characteristic parameters of the main processes of pyrolysis of enteromorpha and cornstalk

樣品熱解特征溫度/℃起點(diǎn)中點(diǎn)拐點(diǎn)終點(diǎn)最大失重率/%質(zhì)量變化/%條滸苔227.8268.8243.4301.04.1527.40玉米秸稈247.7303.7305.6354.94.5945.44

碳化階段條滸苔TG、DTG曲線顯示隨著剩余物的緩慢分解剩下灰分和碳,最后是無機(jī)灰分的揮發(fā)分解。而玉米秸稈在碳化階段失重量和速率隨溫度升高變化很小,DSC和DDSC曲線也呈現(xiàn)出波動(dòng)逐漸減小的趨向。但是,條滸苔DTG曲線在724 ℃ 處出現(xiàn)較大的失重率,同樣也對(duì)應(yīng)1個(gè)DDSC曲線波峰,為部分礦物質(zhì)元素發(fā)生熔融變化導(dǎo)致。由于殘?zhí)康木奂磻?yīng),第3階段最終表現(xiàn)為放熱,玉米秸稈的放熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于條滸苔。

從條滸苔的熱解過程及其外延起始溫度、終止溫度等熱解特性來看(圖1和表3),其熱穩(wěn)定性低于玉米秸稈,更易熱解，這與王爽[18]和趙輝[19]的研究結(jié)論相符。

2.3 不同熱解溫度所制生物炭的產(chǎn)率、固碳率對(duì)比分析

由表4可知,條滸苔基生物炭產(chǎn)率在3種溫度條件下均高于玉米秸稈基生物炭,是玉米秸稈基生物炭的1.31～1.48倍,其主要原因?yàn)闂l滸苔灰分含量高,灰分在熱解過程中失重小,全部保留在生物炭中。盡管產(chǎn)率較高,但是條滸苔基生物炭的固碳率低于玉米秸稈,為玉米秸稈基生物炭的72.6%～85.9%。由于條滸苔熱穩(wěn)定性低,在3種溫度條件下制備的生物炭所需熱量均低于玉米秸稈。

表4 條滸苔與玉米秸稈生物炭制備產(chǎn)率和需熱量

Table 4 Heat requirement and biochar yield of the pyrolysis of enteromorpha and cornstalk

樣品需熱量/(J·g-1)生物炭產(chǎn)率/%固碳率/%350℃500℃650℃350℃500℃650℃350℃500℃650℃條滸苔385.8519.42371.053.5546.0336.8020.2715.4912.32玉米秸稈430.71029.04330.040.2831.1028.0226.0521.3314.34

2.4 不同熱解溫度生物炭元素含量對(duì)比分析

隨著熱解溫度的升高,條滸苔與玉米生物炭的灰分比例逐漸變大,而碳含量隨著熱解溫度變化趨勢(shì)并不明顯(表5)。對(duì)條滸苔而言,350 ℃熱解生成的生物炭w(碳)最高,為37.86%;而玉米秸稈則是在500 ℃處最高,達(dá)68.58%。3種溫度條件下條滸苔基生物炭的灰分和氮含量均遠(yuǎn)高于玉米秸稈基生物炭,分別是玉米秸稈基生物炭的3.83～4.53和6.39～30.33倍;而碳含量則低于玉米秸稈基生物炭,僅是后者的49.07%～65.41%。

一般H/C和O/C摩爾比被用來確定生物炭的芳香化合熟化的程度。研究表明,生物炭的H/C和O/C比會(huì)隨著溫度的升高而降低[20],筆者研究結(jié)果基本與此相一致。3種溫度條件下條滸苔基生物炭的H/C和O/C比均高于相應(yīng)溫度下的玉米秸稈,表明相同熱解溫度下,玉米秸稈分子中有更多的H、O脫落發(fā)生脫水、脫羧反應(yīng),生成更多的芳香碳。

表5 不同溫度下條滸苔與玉米秸稈生物炭元素含量

Table 5 Element analysis of biochars of enteromorpha and cornstalk relative to pyrolysis temperature

樣品處理?xiàng)l件w/%CNHOS灰分n(H)∶n(C)n(O)∶n(C)條滸苔 原料30.982.375.0229.350.1632.121.940.71350℃37.863.643.5219.450.2535.281.120.39500℃33.652.821.299.110.4352.700.460.20650℃33.471.791.027.600.2255.900.370.17玉米秸稈原料42.880.705.9248.3302.171.660.78350℃64.680.123.5922.4009.210.670.26500℃68.580.222.3317.24011.630.410.19650℃51.170.281.5933.96013.000.370.50

2.5 生物炭比表面積、孔徑分布特征

比表面積和孔徑分布是生物炭的重要參數(shù),施入土壤作為改良劑的生物炭,其表面是土壤環(huán)境中各種物質(zhì),尤其是營養(yǎng)物質(zhì)的固著部位。比表面積越大,對(duì)物質(zhì)的附著越有利。隨著熱解溫度升高,條滸苔與玉米秸稈生物炭的比表面積增大(表6)。3種溫度條件下制成的條滸苔基生物炭比表面積均低于相同溫度條件下玉米秸稈基生物炭。

表6 條滸苔與玉米秸稈生物炭比表面積及孔徑分布

Table 6 Specific surface area and pore size distribution of biochars of enteromorpha and cornstalk relative to pyrolysis temperature

樣品熱解溫度/℃比表面積/(m2·g-1)微孔表面積/(m2·g-1)總孔容/(cm3·g-1)平均孔徑/nm條滸苔 3503.0042.8680.00547.1925002.9262.9780.00627.3496505.3565.4030.017412.934玉米秸稈3503.2723.4720.00263.1835003.6823.8720.00333.54565010.64412.2440.034412.936

2.6 生物炭pH值

條滸苔與玉米秸稈生物炭的pH值隨著熱解溫度的升高而逐漸升高(圖2)。生物炭的pH值與灰分、表面含氧官能團(tuán)有關(guān)。雖然兩者灰分含量差別很大,但是pH值差異并不明顯,玉米秸稈生物炭的pH值略高于條滸苔生物炭。這可能與灰分具體成分和生物炭的官能團(tuán)有關(guān)。

圖2 不同熱解溫度條滸苔與玉米秸稈生物炭pH值對(duì)比分析

3 結(jié)論

由于條滸苔水分、蛋白質(zhì)和可溶性多糖等含量高,條滸苔熱解DTG、DSC曲線與玉米秸稈有較大差異,表現(xiàn)在條滸苔脫水預(yù)熱解階段熱失重率高，吸熱量大,主熱解階段分為明顯的蛋白質(zhì)和可溶性多糖、纖維素2個(gè)波峰,而玉米秸稈只顯示1個(gè)波峰。熱解特性參數(shù)分析表明條滸苔熱解反應(yīng)發(fā)生在較低的溫區(qū),熱穩(wěn)定性較差,而且只需要較少的熱量就可以熱解制備生物炭。350、500和650 ℃這3種溫度條件下制備的條滸苔生物炭產(chǎn)率、碳封存率均高于玉米秸稈生物炭,而所耗熱量卻低于玉米秸稈生物炭。條滸苔生物炭灰分、氮含量高于玉米秸稈生物炭,兩者的pH值無明顯差異。

綜上,條滸苔生物炭可以和玉米秸稈生物炭一樣作為土壤改良劑,而由于其產(chǎn)量大，生長速度快,在土壤修復(fù)方面具有更大的應(yīng)用前景。

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(責(zé)任編輯： 陳 昕)

Pyrolytic Features of Enteromorpha compressa and Zea mays and Comparison Between Their Biochar Products in Property.

ZHANG Xing-yuan1, SHAN Rui-feng2, SUN Xiao-yin2, LIU Fei2, WANG Ping2, ZHANG Zi-tong1, ZHANG Zhen-bei1

(1.College of Geography and Tourism, Qufu Normal University, Rizhao 276826, China；2.Key Laboratory of Wetland Ecology and Environmental Protection in Nansi Lake (Shandong Province), Rizhao 276826, China)

In order to explore potential of the algae to be used as resource, researches were done to determine pyrolytic feature of algae(Enteromorphacompressa) and cornstalk(Zeamays) with the technology of differential scanning calorimetry & thermo-gravimetric analysis (TG-DSC)and compare their pyrolysis products of biochar under different temperatures (350, 500 and 650 ℃) in property. Results show that the two materials differed sharply in pyrolytic feature. The algae are quite low in thermo-stability and pyrolytic reaction temperature, so they do not need so much heat as cornstalk does to get pyrolyzed into biochars at the same set temperature. Analysis of properties of the biochars prepared out of the algae and cornstalk shows that the biochar of algae was 33.47%-37.86% in carbon content, equaling to 49.07%-65.41% of the carbon content in the biochar of cornstalk, and also lower in specific surface area and aromatization degree than the biochar of cornstalk. However, the former was far too much higher than the latter in ash content and nitrogen content or 3.83-4.53 and 3.38-30.33 times as high as the latter.

Enteromorphacompressa;Zeamays;pyrolysis;biochar

2016-01-04

山東省優(yōu)秀中青年科學(xué)家科研獎(jiǎng)勵(lì)基金(BS2013NY009);山東省高等學(xué)校科技計(jì)劃(J13LF02);國家自然科學(xué)基金(41501542)

X712;X714

A

1673-4831(2016)05-0847-05

10.11934/j.issn.1673-4831.2016.05.025

張興源(1993─),男,山東濟(jì)南人,本科生，主要從事自然地理與資源環(huán)境方面的研究。E-mail: 346609778@qq.com

① 通信作者E-mail: ruifeng-shan@163.com