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    火焰原子吸收光譜法測定復(fù)合預(yù)混料中銅含量的測量不確定度評定

    2016-11-01 20:49:26任玉琴饒鳳琴周豐超
    畜牧與飼料科學(xué) 2016年3期
    關(guān)鍵詞:中銅吸收光譜容量瓶

    黃 娟,任玉琴,饒鳳琴,周豐超

    (浙江省獸藥飼料監(jiān)察所,浙江 杭州 310020)

    火焰原子吸收光譜法測定復(fù)合預(yù)混料中銅含量的測量不確定度評定

    黃 娟,任玉琴,饒鳳琴,周豐超

    (浙江省獸藥飼料監(jiān)察所,浙江 杭州 310020)

    評定利用火焰原子吸收光譜法測定復(fù)合預(yù)混料中銅的含量時(shí)測量結(jié)果的不確定度。對不確定度的主要來源,包括稱樣質(zhì)量、試液濃度和定容體積等分量進(jìn)行了分析和計(jì)算。結(jié)果表明,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.012 4 g/kg,擴(kuò)展不確定度為0.025 g/kg。

    不確定度;火焰原子吸收光譜法;預(yù)混料;銅

    測量不確定度是對測量結(jié)果可能誤差的度量,也是定量表征測量結(jié)果精準(zhǔn)程度的重要參數(shù)。一個(gè)完整的測量結(jié)果,除了應(yīng)給出被測量結(jié)果的最佳估值之外,還應(yīng)同時(shí)給出測量結(jié)果的不確定度。筆者在參考相關(guān)文獻(xiàn)[1-8]的基礎(chǔ)上,以火焰原子吸收光譜法測定復(fù)合預(yù)混料中銅的含量為例,分析測量結(jié)果不確定度的來源,對測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑 原子吸收分光光度計(jì) (PEAA800,美國),電子天平(Mettler XP205,瑞士),銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(含量為 1 000 μg/mL,唯一標(biāo)識:148030,相對擴(kuò)展不確定度為0.7%,由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供),鹽酸(分析純),實(shí)驗(yàn)室用水(二級蒸餾水),復(fù)合預(yù)混合飼料(市場抽檢)。

    1.2 試驗(yàn)方法 飼料樣品中的銅含量采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13885-2003中推薦的方法檢測。具體操作步驟如下:稱取樣品1~2 g,精確到1 mg,放入坩堝中,將坩堝放在電熱板上小心炭化直到完全。將坩堝轉(zhuǎn)到經(jīng)550℃預(yù)熱15 min的馬弗爐中灰化3 h,冷卻后用2 mL水浸潤坩堝中的內(nèi)容物。取10 mL鹽酸溶液(1∶1),開始時(shí)慢慢加入,直到不冒泡為止,然后再快速加入,旋動(dòng)坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥,務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5 mL鹽酸溶液(1∶1)加熱溶解殘?jiān)?,分次用水將試料完全轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中。待其冷卻后,用水稀釋定容并用濾紙過濾。將濾液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中檢測(空氣—乙炔火焰法,檢測波長324.8 nm)。

    1.3 數(shù)學(xué)模型 火焰原子吸收光譜法的測量原理是通過測定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度,建立濃度—吸光度曲線,從工作曲線中計(jì)算被測溶液的吸光度所對應(yīng)的濃度,再將被測溶液濃度轉(zhuǎn)換成樣品中銅的含量,以y(g/kg)表示。測定飼料中銅含量y(g/kg)的計(jì)算模型見下式:

    式中,c為實(shí)際測量的銅濃度,為試樣溶液中的銅濃度減去空白溶液中的銅濃度 (μg/mL);v為試樣消解液的定容體積(mL);m為試樣的質(zhì)量(g)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 測量不確定度來源分析 影響飼料中銅含量測量不確定度的來源有3種。

    ①樣品稱量質(zhì)量m產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)。

    ②待測溶液的定容體積v產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(v):包括容量瓶校準(zhǔn)時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、溫度變化產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、容量瓶估讀誤差產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    ③待測溶液中銅的濃度c產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c):包括標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)引入的不確定度、測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;由于測量模型為乘除形式,可采用相對不確定度評定,無需計(jì)算靈敏度系數(shù)。

    2.2 測量不確定度各分量的分析和計(jì)算

    2.2.1 樣品稱樣量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)

    ①根據(jù)天平參數(shù)可得,天平的最大允差為±0.5 mg,按均勻分布,則

    ②根據(jù)天平校準(zhǔn)證書,天平重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差u2(m)=0.1 mg。由于稱量時(shí)有去皮和稱量2次操作,重復(fù)計(jì)算2次,因此,樣品稱量質(zhì)量m產(chǎn)生的不確定度如下:

    2.2.2 消解液定容體積產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(v):v的不確定度由以下3部分組成。

    ①容量瓶允差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(v)。試樣消解液用100 mL(A級)容量瓶定容,容量瓶的允差為±0.10 mL,按三角分布考慮則 u1(v)=

    ②溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(v)。假定實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度在(20±5)℃,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃,按均勻分布則 u2(v)=

    ③容量瓶估讀誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(v)。取100 mL容量瓶,用純水10次定容至標(biāo)線并稱量,計(jì)算得到容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06 mL,則

    試樣消解液定容體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下:

    2.2.3 銅含量濃度產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)

    2.2.3.1 由標(biāo)準(zhǔn)溶液配制產(chǎn)生的不確定度u1(c)

    ①銅標(biāo)準(zhǔn)溶液Cs引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1 000 μg/mL,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得知相對不確定度 Urel=0.7%,k=2,則

    ③標(biāo)準(zhǔn)溶液用100 mL容量瓶定容引入的不確定度u(Vr)。不確定度分量與試樣消解液定容體積引入的不確定度各分量相同,包括容量瓶允差、溫度變化引入的允差和容量瓶估讀引入的允差,且二者定容體積相同,故

    由標(biāo)準(zhǔn)溶液配制產(chǎn)生的不確定度計(jì)算公式及結(jié)果如下:

    由于樣品濃度約為8.752 μg/mL,以濃度Cx=10 μg/mL評定。

    2.2.3.2 由測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(c):重復(fù)測量消解液3次,結(jié)果分別為8.703、8.738、8.816 μg/mL(已扣除試劑空白中的銅的濃度),并以其平均值8.752 μg/mL作為測量結(jié)果,利用極差法計(jì)算,計(jì)算公式及結(jié)果如下:

    2.2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(c)

    ①建立擬合曲線方程。對已稀釋的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行上機(jī)測定,其測定結(jié)果見表1。將表中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,求得擬合線性方程:Af=a+bci=0.010+0.019ci,式中ci為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,相關(guān)系數(shù)r=0.99980,a=0.010,b=0.019。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液的濃度及吸光度值

    ②擬合曲線標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析。由擬合曲線計(jì)算樣品濃度過程中引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(c),可按以下公式計(jì)算。

    式中,S為擬合曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b為擬合曲線斜率,b=0.019;p為樣品溶液的測量次數(shù),p=3;n為標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量次數(shù),共6個(gè)標(biāo)液,每個(gè)標(biāo)液測3次,n=18;c為樣品溶液中銅濃度的平均值,c=8.752 μg/mL;c為標(biāo)準(zhǔn)溶液中銅濃度平均值,c=12.5μg/mL;ci為標(biāo)準(zhǔn)溶液中銅的系列濃度,μg/mL。相關(guān)指標(biāo)計(jì)算公式及結(jié)果如下:

    ③樣品的測定:對預(yù)處理好的樣品進(jìn)行3次測定,測定樣品中銅濃度c=8.752 μg/mL,預(yù)混料中銅含量的計(jì)算公式及結(jié)果如下:

    計(jì)算結(jié)果取2位有效數(shù)字,y=0.84 g/kg。

    2.2.3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:計(jì)算公式及結(jié)果如下:

    2.3 擴(kuò)展不確定度評定 取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度計(jì)算公式及結(jié)果如下:

    由于U的有效數(shù)字一般取2位,因此,U(y)=0.025 g/kg。

    2.4 報(bào)告表示 當(dāng)測定預(yù)混料中銅含量為0.84g/kg時(shí),其擴(kuò)展不確定度 U(y)=0.025 g/kg,k=2。

    3 小結(jié)

    由以上計(jì)算過程可以看出,利用火焰原子吸收光譜法測定預(yù)混合飼料中的銅含量時(shí),影響銅含量測量不確定度的主要因素是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度系列而擬合的曲線求得的被測試樣溶液的濃度,而樣品的稱樣量和消解液定容引入的不確定度幾乎可以忽略不計(jì)。在影響試樣溶液中銅濃度不確定度的3個(gè)因素中,擬合曲線的影響最大。因此,原子吸收的穩(wěn)定性是測量準(zhǔn)確性與否的關(guān)鍵所在。

    [1]王巧玲,于玥,朱明達(dá),等.火焰原子吸收光譜法測定銅精礦中銀含量的測量不確定度評定 [J].巖礦測試,2007,26(6):477-480.

    [2]潘娟,商軍.火焰原子吸收光譜法測定飼料中鉛含量的不確定度分析[J].獸藥與飼料添加劑,2008,13(1):31-33.

    [3]陳少鴻,朱麗輝.原子吸收光譜法測定水溶液中銀不確定度的評定 [J]. 理化檢驗(yàn) (化學(xué)分冊),2006,42(5):385-387.

    [4]吳葆存,王燁,王蘇明.電感耦合等離子體光譜法測定農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查土壤樣品鈰的不確定度評定[J].巖礦測試,2006,25(4):365-368.

    [5]薛平,宋歡,鄔郅祁,等.原子吸收光譜法測量不確定度的評定與應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2005,41(6):420-422.

    [6]孫錫麗,葛曉鳴,應(yīng)海松.火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石中銅含量不確定度的分析[J].冶金分析,2004,24(1):69-72.

    [7]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1059.1-2012,測量不確定度的評定與表示[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.

    [8]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 13885-2003,動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

    O657.3;S816.2

    A文章順序編號1672-5190(2016)03-0036-03

    2016-03-06

    黃娟(1983—),女,畜牧師,碩士,主要從事飼料質(zhì)量檢測工作。

    (責(zé)任編輯:趙俊利)

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