纖維膨松特性測試誤差分析及對試驗(yàn)裝置的改進(jìn)

韓春艷，季　軒,陳建梅，舒洪川

(1.中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院，江蘇儀征　211900；

2.江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇儀征　211900)

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分析測試

纖維膨松特性測試誤差分析及對試驗(yàn)裝置的改進(jìn)

韓春艷1,2，季軒1,2,陳建梅1,2，舒洪川1

(1.中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院，江蘇儀征211900；

2.江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇儀征211900)

研究分析了幾種不同的纖維膨松特性測試方法及裝置對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性的影響，針對測試結(jié)果誤差來源分析，設(shè)計(jì)了一種能提高纖維膨松特性指標(biāo)測試結(jié)果準(zhǔn)確度的新型測試裝置，用改進(jìn)前后的兩種裝置進(jìn)行了纖維膨松特性測試對比分析。結(jié)果表明，不同的裝置在測試過程中樣品的狀態(tài)、施加負(fù)荷時的人為影響因素、測量參數(shù)如面積、高度的不確定性等諸多因素是影響試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素。通過對測量箱體的改進(jìn)及施加負(fù)荷方式的改進(jìn)，大大降低了試驗(yàn)中樣品放置過程產(chǎn)生的誤差、樣品受壓過程中因氣體阻隔產(chǎn)生的誤差、對樣品施加負(fù)荷時對纖維壓板控制不穩(wěn)定帶來的高度測量誤差、樣品被壓縮過程中面積變化產(chǎn)生的測量及計(jì)算系統(tǒng)誤差等，保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、再現(xiàn)性。

膨松度壓縮回彈率裝置誤差準(zhǔn)確度

在紡織加工過程中，各種制成品對所用纖維的膨松性能及壓縮回彈性要求各有差異，加工不同的產(chǎn)品需要纖維材料具有不同的膨松及壓縮回彈性能。纖維的膨松特性反映了其集合體承受壓力的能力及壓縮后回彈的能力，一般用膨松度和壓縮回彈率指標(biāo)表征。膨松度和壓縮回彈率是考核中空纖維膨松性能的重要指標(biāo)，準(zhǔn)確的測試結(jié)果才能反映出不同品種、不同規(guī)格或不同批次纖維產(chǎn)品的膨松特性差異，為穩(wěn)定生產(chǎn)工藝或進(jìn)行質(zhì)量改進(jìn)提供指導(dǎo)。目前測試?yán)w維膨松性能的方法及儀器有幾種，其原理基本都是用一定重量的纖維樣品在規(guī)定負(fù)荷作用下的體積表示纖維的膨松度，測試?yán)w維樣品受壓后去除負(fù)荷樣品回彈的能力表示壓縮回彈率。測試過程中纖維樣品的均勻性、負(fù)荷施加的速度及穩(wěn)定性、體積或高度讀取的準(zhǔn)確性等各種因素會對測試結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生較大影響。本文通過對纖維膨松特性測試過程的各個環(huán)節(jié)對結(jié)果準(zhǔn)確性影響進(jìn)行研究，對纖維膨松特性測試裝置進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)了一種新型膨松特性測試裝置，使纖維膨松特性測試過程中的誤差大大降低，提高了中空纖維膨松特性測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1　膨松特性測試方法介紹

1.1手動測量高度法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50009.4-1998[1]規(guī)定的方法是將一定重量的纖維梳理成棉網(wǎng)后，用標(biāo)準(zhǔn)板剪制成規(guī)定面積(10 cm×10 cm)的纖維塊，放入膨松度測試裝置中，手動對試樣塊施加負(fù)荷，測試不同負(fù)荷下樣品的高度及去除負(fù)荷后回彈的高度，按下列公式計(jì)算膨松性能指標(biāo)：

(1)

(2)

(3)

式中，A為試樣面積，cm2；h1為輕負(fù)荷作用下試樣塊的高度,cm；h2為重負(fù)荷作用下試樣塊的高度,cm；h3為去除重負(fù)荷平衡3分鐘后，再加輕負(fù)荷作用下的試樣塊高度,cm；G為試樣重量,g；E為試樣的壓縮回彈率,%。

目前大多數(shù)中空纖維生產(chǎn)企業(yè)基本是采用該方法測試?yán)w維的膨松性能。該方法所用樣品放置裝置一般有兩種，一種為三面有擋板、一面開口的方形測量槽(見圖1)，另外也有圓筒形的樣品放置裝置。抬起負(fù)荷壓板后將纖維樣品塊放入測量槽后，從上方手持負(fù)荷桿將試驗(yàn)所需輕、重負(fù)荷通過負(fù)荷壓板施加到樣品上，通過負(fù)荷桿上的指示針讀取樣品在輕重負(fù)荷下的高度，再計(jì)算膨松特性值。

圖1　纖維膨松特性測試裝置

1.2手動測量體積法

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50009.4-2007[2]中規(guī)定的用量筒的方法，將纖維試樣扯松后放入帶有刻度的2 000 mL的圓形量筒中，通過放在纖維上方的直徑小于量筒直徑的圓形壓片對纖維施加負(fù)荷，分別讀取纖維集合體在施加負(fù)荷時的體積V1及去除負(fù)荷2 min后的體積V2，計(jì)算纖維的膨松特性指標(biāo)。

(4)

(5)

式中：B為試驗(yàn)的膨松性，%；V1為試樣在負(fù)荷作用下的體積，cm3；V2為試樣去除負(fù)荷后的體積，cm3；H為試樣的纖維彈性，%。

1.3儀器自動測量法

專利CN97243296.5[3]介紹了一種由儀征化纖公司發(fā)明的中空纖維膨松特性、回彈測試儀，是一種用帶有壓力傳感器的纖維膨松特性測量儀器，將經(jīng)梳棉機(jī)梳理成網(wǎng)并剪制成規(guī)定面積的纖維塊，放入測試儀器的樣品臺上壓力傳感器區(qū)域，由儀器的負(fù)荷壓板自動對試樣施壓，傳感器檢測到所施加的負(fù)荷達(dá)到規(guī)定值時自動停止加壓，儀器根據(jù)負(fù)荷壓板下降的高度自動進(jìn)行膨松特性值的計(jì)算。該儀器僅處于發(fā)明階段，并未進(jìn)行推廣使用。另有一種纖維壓縮彈性儀[4]，是將0.5 g左右的纖維樣品人為扯松后放入一樣品杯中，通過天平對試樣施加不同負(fù)荷，測試施加不同負(fù)荷狀態(tài)下的高度，計(jì)算試樣的壓縮回彈率及壓縮率。此儀器及方法只能測試出纖維的壓縮回彈率，不能測試出纖維膨松特性V1及V2值，且測試樣品量過少，代表性不強(qiáng)。由于上述原因，儀器自動測試的方法目前均沒有在纖維生產(chǎn)企業(yè)得到推廣應(yīng)用。

2　膨松特性測試誤差來源分析

從1.1及1.2兩種測試方法及計(jì)算公式分析，影響纖維膨松特性測試結(jié)果準(zhǔn)確性的因素除了樣品的內(nèi)在質(zhì)量差異外，試樣的制樣過程、樣品測量裝置及試樣受壓后的高度或體積測量過程等因素都會對測試結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生較大影響，如試樣塊面積A及試樣高度h或試樣的體積測量不準(zhǔn)會帶來較大的測試結(jié)果的誤差。方法1.1的高度測試法，如用圖1所示的樣品測量裝置，當(dāng)裁剪好的樣品塊放入樣品槽后，在輕重負(fù)荷壓力下被壓后下降過程中，纖維塊會從開口側(cè)向外鋪開，面積增大，而進(jìn)行結(jié)果計(jì)算時仍是按理想的10 cm×10 cm的面積計(jì)算，因而會帶來測量及計(jì)算誤差，同時樣品塊向外側(cè)鋪展對樣品實(shí)際受壓后的高度也會產(chǎn)生影響。并且，測試過程中是通過手握持與輕、重負(fù)荷砝碼相連的連接桿3直接在樣品上施加輕重負(fù)荷，不能保證對樣品施加負(fù)荷的均勻穩(wěn)定性，測試數(shù)據(jù)受各種偶然因素影響較大，因此測試結(jié)果準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性差。如用圓筒形樣品測量裝置，樣品從上部放入后通過手動在樣品上施加輕重負(fù)荷，用這種方法不能保證樣品放置的均勻性及施加負(fù)荷時的均勻穩(wěn)定性，且在放置樣品過程中容易在容器與纖維間形成不均勻的氣體空隙，影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性。方法1.2的量筒法雖然是一種相對簡單、快速的測試方法，由于試驗(yàn)過程中影響測試結(jié)果的不確定因素較多，目前該方法在企業(yè)中并未得到廣泛應(yīng)用。方法1.3中的膨松度自動測試儀器法，在進(jìn)行膨松度計(jì)算時對樣品面積的計(jì)算與1.1方法相同，由于樣品受壓過程中四周均沒有被固定，被壓前后樣品實(shí)際面積并不相同，試樣的高度也會因此而受影響，因此測試結(jié)果會存在很大的系統(tǒng)誤差。

3　纖維膨松性能測試裝置的改進(jìn)

為解決目前多數(shù)企業(yè)在用的測量裝置進(jìn)行纖維膨松性及壓縮回彈性能測試過程中施加負(fù)荷不穩(wěn)定、試樣面積誤差大、測量箱體中存在氣體阻隔影響樣品體積測試結(jié)果等諸多影響測試結(jié)果準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性的問題，筆者針對纖維膨松特性測試過程中由于裝置缺陷及人工操作過程等產(chǎn)生誤差的來源進(jìn)行研究，對圖1所示裝置進(jìn)行改進(jìn)，設(shè)計(jì)了一種新型的纖維膨松度及壓縮回彈性能測試裝置[5]，見圖2所示。

圖2　改進(jìn)的膨松度及壓回彈性測試儀示意圖

使用改進(jìn)裝置進(jìn)行纖維樣品膨松度及壓縮回彈性測試時，先將測量箱體的門打開，將經(jīng)過梳棉、按規(guī)定面積剪制好的待測樣品塊放于箱體內(nèi)，將試驗(yàn)所需負(fù)荷砝碼放置到壓板4上，關(guān)上箱體門，通過操作負(fù)荷連接桿控制線使負(fù)荷連接桿下降對試樣塊施加負(fù)荷，分別測量試樣在輕、重負(fù)荷作用下的高度及去除負(fù)荷后的高度h1、h2、h3，通過公式(1)、(2)、(3)分別計(jì)算纖維的膨松度V1、V2及壓縮回彈率E。利用該裝置測試?yán)w維膨松特性指標(biāo)的特點(diǎn)是操作負(fù)荷連接桿上升下降的連接線由滑輪組控制，下降過程中有導(dǎo)向輪、導(dǎo)向管控制，可很好地控制負(fù)荷下降速度及對樣品施加輕、重負(fù)荷的平衡穩(wěn)定性，避免了原來用手直接握著連接桿施加負(fù)荷時速度不均勻或壓板歪斜造成的高度測量誤差；測量箱體上有氣孔，可消除試樣被壓過程中因氣體阻隔產(chǎn)生的測量高度誤差；在測量過程中箱體門關(guān)閉，樣品受壓過程中四周固定，可保證測試過程中樣品面積不變，消除了因測試面積變化而產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差；測量箱體為透明有機(jī)玻璃制成，測試過程中可隨時觀察到待測樣品呈現(xiàn)的狀態(tài)；在測量箱體內(nèi)壁的四面均可裝刻度標(biāo)尺，可讀出試樣的幾側(cè)高度，計(jì)算其平均值，更好地保證了測量高度的準(zhǔn)確性。用改進(jìn)裝置測試?yán)w維的膨松性能，可使測試的準(zhǔn)確度、精密度大大提高，保證測試結(jié)果的穩(wěn)定性、再現(xiàn)性，且測試結(jié)果較好地反映被測樣品的實(shí)際膨松性能。

4　改進(jìn)前后的纖維膨松性能測試裝置測試結(jié)果對比

為驗(yàn)證改進(jìn)的膨松性能測試裝置的使用效果，筆者選擇2批不同的中空纖維樣品進(jìn)行了測試結(jié)果的對比，每個樣品分別用兩種膨松特性測試儀各測試10次，試驗(yàn)結(jié)果見表1、表2及圖3～圖 6，圖3、圖4為兩種膨松特性測試裝置測試?yán)w維膨松度V1、V2分布圖，圖5、圖6為兩種膨松特性測試裝置測試?yán)w維壓縮彈性率E分布圖。

表1　改進(jìn)前膨松特性儀測試的結(jié)果

表2　改進(jìn)后的膨松特性儀測試的結(jié)果

圖3　膨松度V1測試結(jié)果

圖4　膨松度V2測試結(jié)果

圖5　1#樣品壓縮回彈率

圖6　2#樣品壓縮回彈率

圖3、圖4中，V1a、V1b分別表示1#、2#樣品分別用改進(jìn)前、改進(jìn)后的膨松特性試驗(yàn)裝置測試的膨松度V1，V2a、V2b分別表示1#、2#樣品用改進(jìn)前、改進(jìn)后的膨松特性試驗(yàn)裝置測試的膨松度V2。圖5、圖6中，E1a、E2a表示用改進(jìn)前裝置測試1#、2#樣品的壓縮回彈率，E1b、E2b表示用改進(jìn)的裝置測試1#、2#樣品的壓縮回彈率。

從表1、表2及圖3、圖4的測試結(jié)果可看出，用改進(jìn)的纖維膨松特性測試裝置對兩批樣品進(jìn)行多次測試，膨松度V1、V2及壓縮回彈率測試結(jié)果穩(wěn)定性很好，而用改進(jìn)前的裝置測試的結(jié)果波動性較大，改進(jìn)裝置測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差顯著小于用改進(jìn)前的裝置測試的結(jié)果，表明測試結(jié)果的精密度、再現(xiàn)性大大提高。此外，從圖中測試結(jié)果可看出，用改進(jìn)的裝置測試得到纖維的膨松度V1、V2結(jié)果均顯著高于用改進(jìn)前的裝置測試的結(jié)果，而纖維壓縮回彈率測試結(jié)果平均值差異較小，且標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差均降低。其主要原因在于纖維膨松度是測試?yán)w維在一定負(fù)荷下單位重量所具有的體積。從公式(1)、(2)可知纖維膨松度測試結(jié)果試樣塊與受壓后的面積、高度相關(guān)，而改進(jìn)前的膨松特性測量裝置為三面有擋板、一面開口的測量槽，筆者實(shí)測了兩個實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)裝置，樣品測量槽實(shí)際尺寸分別為11.9 cm×11.9 cm、12.6 cm×12.6 cm，樣品被施加負(fù)荷向下壓的過程中由于纖維間相互滑移，試樣塊面積變大，尤其是測量槽無檔板的開口側(cè)樣品會鋪出到測量槽外，使樣品實(shí)際面積大大增加，試樣塊被壓縮鋪開后實(shí)際高度就會變小，而結(jié)果計(jì)算時試樣塊面積仍是按測試前裁剪的尺寸10 cm×10 cm進(jìn)行計(jì)算的，因此膨松度測試結(jié)果會大大降低，并不能反映其纖維有膨松特性真實(shí)值，而是存在較大的系統(tǒng)誤差。

從表1、表2及圖5、圖6中的試驗(yàn)結(jié)果可看出，用兩種膨松特性測試裝置測試兩批纖維的壓縮回彈率，多次測試平均值基本相同，但用改進(jìn)的裝置測試的結(jié)果均勻性明顯好于用改進(jìn)前裝置測試結(jié)果。從公式(3)可知，纖維的壓縮回彈率的計(jì)算結(jié)果只與不同負(fù)荷下的高度有關(guān)，與試樣塊面積大小無關(guān)，回彈率測試結(jié)果只受高度測量誤差影響，因此兩種裝置測試結(jié)果平均值相近，但改進(jìn)裝置測試過程中由于試樣塊面積固定，測量槽的四側(cè)壁上的排氣孔，能及時排出纖維塊向下受壓過程中形成的氣體阻隔，且通過滑輪組控制施加負(fù)荷過程的平衡穩(wěn)定性，避免了人為因素的影響，使試樣的高度測試誤差大大降低，因此測試結(jié)果精確度得到大大提高。

從前面的測試誤差來源分析可知，改進(jìn)前的膨松度儀測試?yán)w維膨松性能時，由于存在諸多影響因素導(dǎo)致測試結(jié)果波動很大，因此在儀化公司《檢驗(yàn)質(zhì)量水平管理規(guī)定》文件中規(guī)定V1的室內(nèi)、室間允差分別達(dá)到了5.0 cm3/g、7.0 cm3/g，V2的室內(nèi)、室間允差分別達(dá)到了4.0 cm3/g、3.5 cm3/g。而用改進(jìn)的纖維膨松度及壓縮回彈性測試裝置測試，上述不確定因素均得到有效控制，連續(xù)10次測試同一批纖維的膨松度，1#、2#樣品V1的極差分別為2.2 cm3/g、2.4 cm3/g，V2極差值分別為2.0 cm3/g、1.3 cm3/g，10次試驗(yàn)壓縮回彈率的極差也在2.0%以下。測試結(jié)果穩(wěn)定性有顯著提高，且測試結(jié)果更準(zhǔn)確地反映了纖維膨松性能的真實(shí)值。

5　結(jié)　論

a) 進(jìn)行纖維膨松特性測試時，不同的裝置在測試過程中樣品的狀態(tài)、施加負(fù)荷時的人為影響因素、測量參數(shù)如面積、高度的不確定性等諸多因素對測試結(jié)果的精度及準(zhǔn)確度影響非常大。

b) 利用改進(jìn)的纖維膨松特性測試裝置測試?yán)w維的膨松度及壓縮回彈率，樣品測量槽裝有可開關(guān)的門，便于放置、取出并固定樣品塊，減小樣品放置過程產(chǎn)生的誤差；測試過程中樣品四周固定，可以避免測試過程中試樣向外鋪展導(dǎo)致面積變化，大大減小因試樣的面積不準(zhǔn)確產(chǎn)生的系統(tǒng)測量及計(jì)算誤差；測量槽上有排氣孔可消除樣品受壓縮過程中因氣體阻隔產(chǎn)生的測量高度誤差；施加負(fù)荷部分的改進(jìn)提高了纖維膨松度及壓縮回彈率測試過程的加負(fù)荷操作的可控性，保證了纖維壓板下降時的垂直性及速度的均勻、穩(wěn)定性，減小了負(fù)荷壓板下降過程中產(chǎn)生的人為的隨機(jī)測量誤差。

c) 利用改進(jìn)裝置測試?yán)w維膨松特性保證了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、再現(xiàn)性，測試結(jié)果更接近纖維膨松性能的真實(shí)值。

d) 改進(jìn)的纖維膨松特性測試裝置制作過程簡單，成本低，測量過程操作方便，可在所有需要進(jìn)行膨松性及壓縮回彈性測試的企業(yè)進(jìn)行推廣應(yīng)用。

[1]國家紡織工業(yè)局.FZ/T 50009.4-1998中空滌綸短纖維膨松性和纖維彈性試驗(yàn)方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1998.

[2]中國石化儀征化纖股份有限公司.FZ/T 50009.4-2007中空滌綸短纖維膨松性和纖維彈性試驗(yàn)方法[S].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[3]陳昂，王美祖，薛月霞,等.中空纖維膨松特性、回彈測試儀[P]．中國:2312455Y.1999-03-31.

[4]國家標(biāo)準(zhǔn)局纖維檢驗(yàn)局編著.化學(xué)纖維檢驗(yàn)技術(shù)[M].北京：國家標(biāo)準(zhǔn)局纖維檢驗(yàn)局出版，1983，281-282.

[5]韓春艷，趙付平，舒宏川，等.一種彈性物質(zhì)膨松及壓縮回彈性測試裝置[P].中國:201520534401.X．2015-07-21．

Test error analysis of fibers’ bulkiness performance and the improvement of bulkiness installation

Han Chunyan1,2, Ji Xuan1,2, Cheng Jianmei1,2, Shu Hongchuan1

(1.ResearchInstitudeofSinopecYizhengChemicalFibreL.L.C.,YizhengJiangsu211900,China;2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,YizhengJiangsu211900，China)

The Influence of accuracy of fibers’ bulkiness test resulted from different test methods and installations was researched and the test error source was analyzed. A new test installation which can improve the test accuracy of bulkiness performance was designed. Two different fiber sample’ bulkiness performance were tested and comparative analyzed with modified installation and unmodified installation. The results showed that many factors such as the sample’s under pressure, operator’ personal error when loading, the uncertainty of test parameter such as sample’ area and height and etc. were the critical factor which influenced the test results’ accuracy. Because the test box and the type of loading of the modified installation were improved, during the fibers’ bulkiness performance test, the error from the samples while be played in the sample box, the error from the different air volume when pressing the sample, the system error from test and count of samples’ different area before and after loading, and etc would be greatly reduced. The accuracy and reproducibility would be guaranteed.

bulkiness; compressible and elastic resilience; test installation; error; accuracy

2016-02-14

韓春艷(1968-)，女，江蘇泰州人，高級工程師，主要從事聚酯分析應(yīng)用工作。

TQ340.7

B

1006-334X(2016)03-0043-05